CN112852401B - 一种高悬浮分散型胶囊破胶剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高悬浮分散型胶囊破胶剂，包括破胶剂、表面活性剂、溶剂、壳膜材料和悬浮剂制成，所述破胶剂包括过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述表面活性剂包括单十二烷基磷酸酯三乙醇胺和α‑烯基磺酸钠；所述溶剂包括甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯和溶剂油；所述壳膜材料包括噻吩和/或苯胺；所述悬浮剂包括有机膨润土。通过特定组份的投料，制得的胶囊破胶剂壳膜包裹率高、成型度好，实现破胶剂的高效利用；通过添加有机膨润土，使得胶囊破胶剂在密度不变的前提下，有效悬浮分散在低浓度压裂液中，在压裂施工结束后，破胶剂从胶囊中集中崩解释放，从而将压裂液彻底破胶返排。制备方法简便高效、成本较低、产品转化率高，适用于实际生产。

Description

一种高悬浮分散型胶囊破胶剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶囊破胶剂及其制备方法，尤其涉及一种高悬浮分散型胶囊剂及其制备方法。
背景技术
在已探明的油田储量中，低渗透油藏储量的比例很高，开发潜力巨大，而低渗透油藏的自然产能处于较低的水平，一般很难达到工业油流的标准，因此需要通过压裂改造等技术手段才能对低渗透油藏进行有效开发。一种性能优异的压裂液不仅要具有良好的耐温、携砂、造缝性能，还要在一定时间内破胶化水，使压裂液易于返排，从而减少其对地层的伤害。过硫酸铵、过硫酸钾等氧化剂是水基压裂液中常规使用的破胶剂，然而上述破胶剂加入时间及加入量不好定夺。加入过早或量过多，会导致压裂液提前破胶，影响压裂液的有效作用时间；加入过晚或量过少，则导致压裂液在施工结束后破胶不彻底，给油井带来永久性的伤害。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的在于提供一种集中崩解释放的高悬浮分散型胶囊破胶剂；本发明的第二目的在于提供这种胶囊破胶剂的制备方法。
技术方案：本发明的高悬浮分散型胶囊破胶剂，包括破胶剂、表面活性剂、溶剂、壳膜材料和悬浮剂制成，所述破胶剂包括过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述表面活性剂包括单十二烷基磷酸酯三乙醇胺和α-烯基磺酸钠；所述溶剂包括甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯和溶剂油；所述壳膜材料包括噻吩和/或苯胺；所述悬浮剂包括有机膨润土。
各物料按重量份包括过硫酸铵和/或过硫酸钾6-8份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.3-0.5份、α-烯基磺酸钠0.2-0.4份、甲苯13-15份、有机膨润土0.2-0.5份、碳酸二甲酯1-2份、溶剂油4-6份、噻吩和/或苯胺1-2份、乙酸乙酯65.6-74.3份。
本发明所述的高悬浮分散型胶囊破胶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将过硫酸铵和/或过硫酸钾、甲苯、乙酸乙酯、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺和α-烯基磺酸钠混合后搅拌反应，制得混合液；
(2)在混合液中缓慢加入有机膨润土、碳酸二甲酯、溶剂油、噻吩和/或苯胺，反应后洗涤晾干制得最终产物。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为30-40min。
优选地，步骤(2)中，所述反应时间为5-6h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)通过特定组份的投料，制得的胶囊破胶剂壳膜包裹率高、成型度好，可以完美包裹破胶剂过硫酸铵和过硫酸钾，实现破胶剂的高效利用；
(2)通过在噻吩、苯胺膜材中掺杂有机膨润土，使得胶囊破胶剂在密度不变的前提下，有效悬浮分散在低浓度压裂液中，在压裂施工结束后，破胶剂从胶囊中集中崩解释放，从而将压裂液彻底破胶返排；
(3)制得的胶囊破胶剂稳定性高，可以有效储存一年以上；
(4)制备方法简便高效、节能环保、成本较低；同时产品转化率高、副产物少，能够广泛运用于实际生产。
附图说明
图1为本发明胶囊破胶剂在低粘度压裂液中的悬浮分散图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
发明人研究发现，过硫酸铵、过硫酸钾等氧化剂是水基压裂液中常规使用的破胶剂，然而上述破胶剂加入时间及加入量不好定夺。加入过早或量过多，会导致压裂液提前破胶，影响压裂液的有效作用时间；加入过晚或量过少，则导致压裂液在施工结束后破胶不彻底，给油井带来永久性的伤害。胶囊破胶剂是指在过硫酸铵、过硫酸钾等破胶剂表面包裹一层均匀致密的合物膜材，这样破胶剂会在一定的时间段内与压裂液隔离，压裂施工过程中不引起压裂液提前破胶，待压裂施工结束后，破胶剂从胶囊中集中释放出来，从而将压裂液彻底破胶返排。
近年来，常作为胶囊破胶剂膜材的有脲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸酯、明胶、阿拉伯胶等高分子材料。上述膜材的相对密度(水＝1)普遍大于1.0g/cm3，此外，过硫酸铵和过硫酸钾的相对密度分别为1.982g/cm3、2.48g/cm3。因此，市场上现有的胶囊破胶剂密度普遍大于1.0g/cm3，有的甚至高于3.0g/cm3，导致其无法有效悬浮分散在低浓度压裂液中，造成压裂施工结束后，压裂液破胶不彻底，给油藏带来严重伤害。因此，研制开发能够在低浓度压裂液中高悬浮分散型的胶囊破胶剂成为本领域技术人员急需解决的问题。
本发明通过新颖的微胶囊制备技术，将过硫酸铵(或过硫酸钾)包裹进有机膨润土掺杂的噻吩(或苯胺)膜材中，制成高悬浮分散型胶囊破胶剂。该胶囊破胶剂可较好地悬浮分散于低浓度压裂液体系中，进而有效提高压裂液的破胶效果。
图1为胶囊破胶剂在压裂液体系(0.01g聚 丙烯酰胺+100mL自来水)中的悬浮分散图，从图1可见：本发明制备的胶囊破胶剂在低粘度压裂液体系中具有较好的悬浮分散性能。
实施例1
准确称取过硫酸铵6份、甲苯13份、乙酸乙酯74.3份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.3份和α-烯基磺酸钠0.2份于三口烧瓶中。接着向烧瓶中缓慢加入由有机膨润土0.2 份、碳酸二甲酯1份、溶剂油4份和噻吩1份单体组成的混合物，继续反应6小时，样品洗涤晾干后得到高悬浮分散型胶囊破胶剂样品。
实施例2
准确称取过硫酸铵8份、甲苯15份、乙酸乙酯65.6份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.5份和α-烯基磺酸钠0.4份于三口烧瓶中。接着向烧瓶中缓慢加入由有机膨润土0.5 份、碳酸二甲酯2份、溶剂油6份和噻吩2份单体组成的混合物，继续反应6小时，样品洗涤晾干后得到高悬浮分散型胶囊破胶剂样品。
实施例3
准确称取过硫酸钾7份、甲苯14份、乙酸乙酯70份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.4份和α-烯基磺酸钠0.3份于三口烧瓶中。接着向烧瓶中缓慢加入由有机膨润土0.3份、碳酸二甲酯1.5份、溶剂油5份和苯胺1.5份单体组成的混合物，继续反应6小时，样品洗涤晾干后得到高悬浮分散型胶囊破胶剂样品。
实施例4
准确称取过硫酸钾6份、甲苯13份、乙酸乙酯70.9份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.3份和α-烯基磺酸钠0.4份于三口烧瓶中。接着向烧瓶中缓慢加入由有机膨润土0.4 份、碳酸二甲酯1份、溶剂油6份、苯胺1份和噻吩1份单体组成的混合物，继续反应 6小时，样品洗涤晾干后得到高悬浮分散型胶囊破胶剂样品。
实施例5
准确称取过硫酸钾7.5份、甲苯14份、乙酸乙酯70份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.5份和α-烯基磺酸钠0.2份于三口烧瓶中。接着向烧瓶中缓慢加入由有机膨润土0.3 份、碳酸二甲酯2份、溶剂油4份、苯胺1份和噻吩0.5份单体组成的混合物，继续反应6小时，样品洗涤晾干后得到高悬浮分散型胶囊破胶剂样品。
表1不同重量份的组分间相互配合对胶囊剂包裹率的影响
Figure BDA0002899374960000031
Figure BDA0002899374960000041
由表1可知，本发明制备的高悬浮分散型胶囊破胶剂包裹率较高(≥96％)，其中实施例4的胶囊破胶剂包裹率最高，达99.5％。
对比例1
本对比例中噻吩的添加量为0.5份，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
对比例2
本对比例中噻吩的添加量为3份，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
对比例3
本对比例中噻吩替换为阿拉伯胶，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
表2研究不同壳膜材料的添加量对胶囊包裹率的影响
序号 胶囊包裹率(％)
对比例1 62.4
对比例2 99.7
对比例3 60.1
实施例4 99.5
由表2可知：
对比例1中，壳膜材料噻吩的添加量过少，无法充分包裹破胶剂，导致胶囊包裹率较低。
对比例2中，壳膜材料噻吩的添加量过多，但胶囊包裹率并未有明显提高，反而增加生产成本。
对比例3中，壳膜材料替换为阿拉伯胶，胶囊包裹率低，效果差，不能满足需要。
对比例4
本对比例中有机膨润土的添加量为0.1份，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
对比例5
本对比例中有机膨润土的添加量为0.8份，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
对比例6
本对比例中有机膨润土替换为黏土，其他原料、配比、操作步骤均与实施例4相同。
表3研究有机膨润土添加量对胶囊悬浮分散性的影响
序号 悬浮分散性能
对比例4 较差
对比例5 较好
对比例6 较差
实施例4 较好
由表3可知：
对比例4中，壳膜材料中有机膨润土掺杂量过少，胶囊破胶剂无法悬浮分散在低粘度压裂液体系中。
对比例5中，壳膜材料中有机膨润土掺杂量过多，胶囊破胶剂在低粘度压裂液体系中具有较好的悬浮分散性能，与实施例4样品悬浮分散效果相当，但会增加生产成本。
对比例6中，壳膜材料中掺杂的有机膨润土替换为黏土，胶囊破胶剂同样无法悬浮分散在低粘度压裂液体系中。

Claims (4)

1.一种高悬浮分散型胶囊破胶剂，包括破胶剂、表面活性剂、溶剂、壳膜材料和悬浮剂制成，其特征在于，所述破胶剂包括过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述表面活性剂包括单十二烷基磷酸酯三乙醇胺和α-烯基磺酸钠；所述溶剂包括甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯和溶剂油；所述壳膜材料包括噻吩和/或苯胺；所述悬浮剂包括有机膨润土；
按重量份包括过硫酸铵和/或过硫酸钾6-8份、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺0.3-0.5份、α-烯基磺酸钠0.2-0.4份、甲苯13-15份、有机膨润土0.2-0.5份、碳酸二甲酯1-2份、溶剂油4-6份、噻吩和/或苯胺1-2份、乙酸乙酯65.6-74.3份。
2.一种权利要求1所述的高悬浮分散型胶囊破胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将过硫酸铵和/或过硫酸钾、甲苯、乙酸乙酯、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺和α-烯基磺酸钠混合后搅拌反应，制得混合液；
（2）在混合液中缓慢加入有机膨润土、碳酸二甲酯、溶剂油、噻吩和/或苯胺，反应后洗涤晾干制得最终产物。
3.根据权利要求2所述的高悬浮分散型胶囊破胶剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌反应的时间为30-40 min。
4.根据权利要求2所述的高悬浮分散型胶囊破胶剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应时间为5-6 h。
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