CN112642372A - 一种压裂用微胶囊破胶剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压裂用微胶囊破胶剂的制备方法，该方法是在常规的流化床装备底部安装一个振动器，在生产过程中以设定频率振动，让每一粒胶囊囊心都始终处于运动状态，让囊心颗粒和外覆材料充分接触，达到结合更紧密，包覆更匀的目的，利用该工艺生产的胶囊破胶剂漏失率低至0.2％，按标准方法测得压裂液粘度保持率≥75％，最高达到了99.2％且质量稳定，现场应用中能有效控制冻胶压裂液降解时间，减少压裂液对油层的伤害，该生产工艺适应性广，不受环境影响，可满足不同原材料及配方制备胶囊破胶剂的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种压裂用微胶囊破胶剂的制备方法，尤其是涉及一种通过振动流化床生产微胶囊的工艺方法。
背景技术
压裂工程是提高低渗透油气产量的重要措施，而在施工中所用的聚合物类压裂液必须被彻底破胶才能取得较好的压裂效果，但在压裂施工过程中，压裂液又必须保持一定粘度不变，为实现这一目标，研究人员引入了制药领域的微胶囊技术，将破胶剂作为芯材，并采用制药领域所用的缓释胶囊包裹辅料作为壁材，以实现破胶剂的破胶缓释。
目前胶囊制备工艺主要有两种：一种是直接混合法，如申请号CN201610998279.6公开号CN106566522B的中国专利“一种定时破裂释放型微胶囊破剂及其制备方法”就公开了一种定时破裂释放型微胶囊破胶剂的制备方法，主要包括如下步骤：按比例称取芯材和硬脂酸胺于容器中，搅拌均匀反应20分钟后，再加入相应质量比的苯胺或吡咯和石油树脂于反应容器中，继续搅拌反应一段时间，得到微胶囊样品。优选的的反应时间为3-5小时，得到产品包覆率97％。另一种制备方法称为流化床工艺方法，如发明专利CN201610096356.9，公开号CN107099279A公开了“一种可控型胶囊破胶剂及其制备方法”，以有效成分、粘合剂为囊芯，依次喷涂上耐温微透水内囊衣和耐温防水高分子外囊衣，以流化床气体悬浮法生产，该专利未披露其产品的最终包覆率。
本发明的研究人员经过多年的研究实践，发现该两类生产工艺都存在一定的缺陷，主要有三点：一是产品质量波动大，相同工艺，不同批次的产品质量差异较大；二是生产得到的产品外层松散；三是胶囊漏失率高且不稳定，直接影响就是导致产品最重要的技术指标-压裂液粘度稳定率不合格。制备过程中为了降低漏失率，可能会采取增加包衣液用量，延长包衣时间等方法，但这种方法不仅增加生产成本，也极易导致释放率降低，影响破胶效果。
发明内容
本发明的目的，就是要克服混合制备法和流化床制备法的缺陷，发明一种压裂用微胶囊破胶剂的制备方法，以降低产品漏失率，同时保证破胶剂使用过程中，压裂液粘度保持率达标，保持产品质量的稳定性，而且使所得到的微胶囊外形更加坚实，以满足生产单位的需要，目前该产品公开的企业标准规定，加入胶囊破胶剂后压裂液粘度保持率≥75％。
本发明的制备方法是：在常规的顶喷流化床装备底部安装一个振动器，该振动器一般市售即可，生产过程中通过振动减少胶囊与流化床壁的粘滞力，保证每一粒胶囊都始终处于运动状态，达到囊心颗粒和包衣液之间动态全方位充分接触，使结合更紧密，包覆更均匀。具体实施步骤如下：
(1)将囊心颗粒加入到顶喷流化床中；
(2)开启顶喷流化床，设定各项参数；
(3)加热囊心15-20分钟；
(4)按比例向供液车中加入包衣溶液，每1kg囊心材料加1L包衣溶液；
(5)待出口温度上升设定温度时开启振动器和顶喷枪，调整参数，随后持续开启。
包衣过程的设备参数如下：
引风机调频：35-45Hz
出口温度：25-32°
供液流量：15～35ml/min
喷雾压力：0.15～0.35Mpa
振动器频率：50Hz。
(6)包衣溶液喷涂到运动的囊心颗粒上完成后烘干得到产品。
(7)取出完成的产品，经简单筛析得成品。
产品制备完成后，按规定取样，同时制备压裂液样品按相关标准测试粘度保持率等主要技术指标。试验发现：用本发明的工艺制备的胶囊破胶剂，产品收率高，达到99.0％以上，且产品质量稳定。
下表是按本工艺生产胶囊技术指标监测结果
| 编号 | 有效含量％ | 漏失率％ | 粒径(20-40)％ | 释放率％ | 备注 |
| J01 | 75.5 | 0.80 | 99.0 | 87.9 | |
| J02 | 78.1 | 0.20 | 99.2 | 86.4 | |
| J03 | 76 | 0.40 | 99.1 | 86.7 |
室内实验结果表明：漏失率：≤1.5％，按标准规定测得压裂液粘度保持率≥75％。本工艺生产的胶囊破胶剂，漏失率低至0.2％，几乎无漏失，因此按所发明的工艺生产的胶囊破胶剂压裂液粘度保持率实测达到99.2％。完全满足现场工艺的需求且质量稳定。
具体实施方式
实施例1
(1)取2kg粒径为20-40目的过硫酸铵颗粒加入到顶喷流化床中；
(2)调配2L包衣溶液；
(3)开启流化床，将流化床出口温度调至20°，鼓风流量：300L/min，加热囊心；
(4)当出口温度达到设定20°时，启动供液泵，供液流量：15ml/min，喷雾压力0.15Mpa，开启振动装置；
(5)供液1时间后，供液流量调至8ml/min，鼓风机流量调高450L/min，直至供液完成，产品完全烘干。
实施例2
(1)取4kg粒径为20-40目的过硫酸铵颗粒加入到顶喷流化床中；
(2)调配4L包衣溶液；
(3)将流化床出口温度调至28°，鼓风流量：350L/min，开启流化床加热囊心；
(4)当出口温度达到设定28°时，启动供液泵，供液流量：35ml/min，喷雾压力0.35Mpa，启动振动装置；
(5)供液2小时后，供液流量渐渐调至8ml/min，鼓风机风速调高至450L/min，直至产品完全烘干。
基于相同原理，当胶囊囊心改变，包衣液配方改变时，该工艺依然适用，因此仅仅改变配方的相同的胶囊制备工艺也在本发明的保护范围之内。
实施例3
(1)取5kg粒径为20-40目的过硫酸铵颗粒加入到顶喷流化床中；
(2)调配5L包衣溶液；
(3)将流化床出口温度调至32°，鼓风流量：350L/min，开启流化床加热囊心；
(4)当出口温度达到设定32°时，启动供液泵，供液流量：35ml/min，喷雾压力0.35Mpa，启动振动装置；
(5)供液130钟后，供液流量调至8ml/min，鼓风机风速调高至450L/min，直至产品完全烘干。
基于相同原理，当胶囊囊心改变，包衣液配方改变时，该工艺依然适用，因此，仅仅改变配方的相同胶囊制备工艺也在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种压裂用微胶囊破胶剂制备方法，其特征在于：在顶喷流化床底部安装一个振动器，该振动器在生产过程中以固定频率振动，其振动频率可保证每一粒胶囊囊心都始终处于运动状态，具体实施步骤如下：
(1)将囊心颗粒加入到顶喷流化床中；
(2)开启顶喷流化床，设定引风机频率、出口温度等参数；
(3)加热囊心15-20分钟；
(4)按比例向供液车中加入包衣溶液，每1kg囊心材料加1L包衣溶液；
(5)待出口温度上升设定温度时开启振动器和喷枪，调整振动频率，喷雾压力、振动频率等参数，随后持续开启直至生产完成。
2.根据权利要求1所述的胶囊破胶剂制备方法，其特征还在于包衣过程的设备参数设置如下：
引风机调频：35-45Hz
出口温度：20-28°
供液流量：15～35ml/min
喷雾压力：0.15～0.35Mpa
振动器频率：50Hz。
3.根据权利要求1所述的胶囊破胶剂制备方法，其特征还在于当生产持续一定时间，包衣液量剩余总量的10％左右时，降低供液速度，增大引风机流量直至生产完成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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