CN113243361B - 一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法。所述包覆型水性悬浮剂包括如下质量份数的原料：农药原药5～20份，阳离子型分散润湿剂1～20份，正硅酸四乙酯0.5～2份，防冻剂1～5份，消泡剂0.1～0.5份，黏度调节剂0.1～0.5份、稳定剂0.1～2份和去离子水100～120份。本发明所制备的包覆型水性悬浮剂可以减少农药的分解与挥发，隐蔽农药原有的异味，对生物和环境友好，在降低接触毒性，减轻农药对人畜刺激性的同时，还可以使农药原药在水中长时间稳定分散，不易受环境影响而出现分层、结底的现象。本发明制备的悬浮剂产品性能优良，生产设备投资小，生产工艺简单，产品质量稳定且适合大规模生产，具有很高的社会价值。

Description

一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法。
背景技术
农药对环境不利，部分农药具有挥发性或带有异味，对生物和环境会产生不良影响，有些农药原药甚至还对人畜具有刺激性，例如吡蚜酮对水生生物有害，对水体环境也会产生长期不良影响，触菊酯类农药少量接触会引起人皮肤刺痛，大量接触时会引起头痛、头昏、恶心、呕吐、双手颤抖，全身抽搐或惊厥、昏迷甚至休克。
农药不容易长期保存，传统的水性悬浮剂农药一般由农药原药、分散润湿剂、防冻剂、增稠剂和水等组成，原药分子与分散润湿剂之间主要通过范德华力相吸引，而此种分子间作用力相对较弱，易受环境以及防冻剂、增稠剂等添加剂的影响，所以目前市售的大多数水性悬浮剂在储藏时间较长的条件下，极易出现分层和结底的现象，从而影响其后期的使用。
为了解决当前存在的问题，研发一种新型的水性悬浮剂农药，对生物和环境友好，在减轻农药对人畜刺激性的同时，还可以使农药原药在水中长时间稳定分散，不易受环境变化而出现分层、结底的现象，对于水性悬浮剂农药具有十分重要的意义。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种包覆型水性悬浮剂及其制备方法，并提供其制备方法，该水性悬浮剂对生物和环境友好，在减轻农药对人畜刺激性的同时，还可以使农药原药在水中长时间稳定分散，不易受环境影响而出现分层、结底的现象，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
第一方面，本发明实施例提供了一种包覆型水性悬浮剂，包括如下质量份数的原料：农药原药5～20份，阳离子型分散润湿剂1～20份，正硅酸四乙酯0.5～2份，防冻剂1～5份，消泡剂0.1～0.5份，黏度调节剂0.1～0.5份、稳定剂0.1～2份和去离子水100～120份。
本发明中的农药原药颗粒通过分子间作用力将阳离子型分散润湿剂吸附在其表面，由于阳离子型分散润湿剂带有正电荷，因此农药原药颗粒表面也富集了大量的正电荷，且短时间内稳定存在。本发明中的正硅酸四乙酯在水性介质中会发生水解缩合反应，由于正负电荷之间的作用力，因水解缩合而带有负电荷的正硅酸四乙酯会优先在富集了大量正电荷的农药原药颗粒表面进行水解缩合反应。正硅酸四乙酯水解缩合反应可在农药原药颗粒表面聚合形成一层聚硅氧烷包覆膜，将农药原药包覆起来。聚硅氧烷包覆膜可以抑制环境中光、热、空气、水、微生物和其他化学物质对农药原药的分解，减少农药原药的挥发，隐蔽了农药原有的异味，对生物和环境友好，降低了农药原药的接触毒性，减轻了对人畜的刺激性，大大减弱了农药原药对人身的伤害。同时聚硅氧烷包覆膜外层有大量的羟基，羟基与水有很强的亲和力，为被聚硅氧烷包覆的农药原药在水性介质中的稳定分散创造了条件，可以使农药原药在水性介质中长时间稳定分散，不易受环境影响以及防冻剂、增稠剂等添加剂的影响而出现分层、结底的现象。
优选地，上述农药原药为吡蚜酮、高效氯氟氰菊酯、螺螨酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、茚虫威、噻虫胺、吡虫啉、除虫脲、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、乙螨唑中的一种或两种。
优选地，上述阳离子型分散润湿剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺或十四烷基三甲基氯化铵。
优选地，上述农药原药与上述分散润湿剂的质量比为1：0.1～1。
优选地，上述农药原药与上述去离子水的质量比为1：5～20。
优选地，上述防冻剂为乙二醇、异辛醇或尿素中的一种或两种。
进一步优选地，上述消泡剂为有机硅类消泡剂。
进一步优选地，上述黏度调节剂为黄原胶、有机膨润土、聚乙二醇中的一种或两种。
进一步优选地，上述稳定剂为硅酸镁铝。
第二方面，本发明实施例提供了一种包覆型水性悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将所述农药原药、阳离子型分散润湿剂和去离子水混合均匀后进行分散处理，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加所述正硅酸四乙酯，加碱液调节pH至8～9，升温至30～60℃，搅拌23～25h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入所述防冻剂、消泡剂、黏度调节剂和稳定剂混合均匀后进行分散处理，分散完成后得到所述包覆型水性悬浮剂。
本发明首先将农药原药和阳离子型分散润湿剂分散成细小颗粒，在分散过程中农药原药颗粒通过分子间作用力将阳离子型分散润湿剂吸附在其表面，由于阳离子型分散润湿剂带有正电荷，因此农药原药颗粒表面也富集了大量的正电荷，且短时间内稳定存在。此时缓慢地滴加少量的正硅酸四乙酯，由于正负电荷之间的作用力，因水解缩合而带有负电荷的正硅酸四乙酯会优先在富集了大量正电荷的农药原药颗粒表面进行水解缩合反应。此时通过控制正硅酸四乙酯的滴加速度、水解缩合反应的pH和温度，可以控制水解缩合反应速度，使细小的农药原药颗粒被聚硅氧烷均匀的包覆。由于聚硅氧烷外层有大量的羟基，羟基与水有很强的亲和力，为被聚硅氧烷包覆的农药原药在水性介质中的稳定分散创造了条件，可以使农药原药在水中长时间稳定分散，不易受环境影响而出现分层、结底的现象。
优选地，步骤一中，分散处理为分散至农药原药粒径D90小于1μm。
优选地，步骤二中，正硅酸四乙酯的滴加速度为1～2滴/秒。
通过控制正硅酸四乙酯的滴加速度，可以控制水解缩合反应的速度，使细小的农药原药颗粒被聚硅氧烷均匀的包覆。
优选地，碱液为三乙醇胺。
三乙醇胺既可以调节pH，又可以吸附在农药原药周围起空间位阻的作用，阻止农药原药颗粒之间的聚集，增强分散的作用。
优选地，步骤三中，分散处理为分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm。
优选地，步骤一和步骤三中使用砂磨机、高速分散机、超声波处理或高压微射流进行所述分散处理。
本发明所制备的包覆型水性悬浮剂可以减少农药的分解与挥发，隐蔽农药原有的异味，对生物和环境友好，在降低接触毒性，减轻农药对人畜刺激性的同时，还可以使农药原药在水中长时间稳定分散，不易受环境影响而出现分层、结底的现象。本发明制备的悬浮剂产品性能优良，生产设备投资小，生产工艺简单，产品质量稳定且适合大规模生产，具有很高的社会价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种包覆型水性甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，包括如下质量份数的原料：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药20份，十六烷基三甲基溴化铵15份，正硅酸四乙酯2份，尿素1份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.3份，黄原胶0.4份、硅酸镁铝1.5份和去离子水100份，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.75，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与去离子水的质量比为1：5。
其制备方法为：
步骤一：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水混合均匀后，置于砂磨机上研磨，分散至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为2滴/秒，加三乙醇胺调节pH至8，升温至50℃，搅拌25h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入尿素，AF1500，黄原胶和硅酸镁铝充分搅拌后转入砂磨机上研磨，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
实施例2
本实施例提供了一种包覆型水性甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，包括如下质量份数的原料：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药20份，十四烷基三甲基氯化铵20份，正硅酸四乙酯1.8份，乙二醇4份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.5份，有机膨润土0.2份、硅酸镁铝2份和去离子水120份，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与十四烷基三甲基氯化铵的质量比为1：1，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与去离子水的质量比为1：6。
其制备方法为：
步骤一：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、十四烷基三甲基氯化铵和去离子水混合均匀后，置于高速分散机上分散，分散至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为1滴/秒，加三乙醇胺调节pH至9，升温至60℃，搅拌23h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入乙二醇，AF1500，有机膨润土和硅酸镁铝充分搅拌后转入高速分散机上分散，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
实施例3
本实施例提供了一种包覆型水性吡蚜酮悬浮剂，包括如下质量份数的原料：吡蚜酮原药5份，聚丙烯酰胺1份，正硅酸四乙酯0.5份，异辛醇3份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.1份，有机膨润土和聚乙二醇(有机膨润土与聚乙二醇的质量比为1：1)0.2份、硅酸镁铝0.3份和去离子水100份，吡蚜酮原药与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.2，吡蚜酮原药与去离子水的质量比为1：20。
其制备方法为：
步骤一：将吡蚜酮原药、聚丙烯酰胺和去离子水混合均匀后，进行超声波处理，分散至吡蚜酮原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为1滴/秒，加三乙醇胺调节pH至8，升温至40℃，搅拌25h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入异辛醇，AF1500，有机膨润土和硅酸镁铝充分搅拌后进行超声波处理，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
实施例4
本实施例提供了一种包覆型水性高效氯氟氰菊酯悬浮剂，包括如下质量份数的原料：高效氯氟氰菊酯原药18份，十四烷基三甲基氯化铵16份，正硅酸四乙酯1.8份，乙二醇和异辛醇(乙二醇与异辛醇的质量比为1：1)4份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.5份，聚乙二醇0.5份、硅酸镁铝2份和去离子水108份，高效氯氟氰菊酯原药与十四烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.89，高效氯氟氰菊酯原药与去离子水的质量比为1：6。
其制备方法为：
步骤一：将高效氯氟氰菊酯原药、十四烷基三甲基氯化铵和去离子水混合均匀后，置于砂磨机上研磨，分散至高效氯氟氰菊酯原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为2滴/秒，加三乙醇胺调节pH至9，升温至50℃，搅拌23h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入乙二醇，异辛醇，AF1500，聚乙二醇和硅酸镁铝充分搅拌后转入砂磨机上研磨，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
实施例5
本实施例提供了一种包覆型水性螺螨酯悬浮剂，包括如下质量份数的原料：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药和螺螨酯原药(甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与螺螨酯原药的质量比为1：1)10份，十六烷基三甲基溴化铵10份，正硅酸四乙酯1份，异辛醇5份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.4份，黄原胶0.1份、硅酸镁铝0.1份和去离子水100份，螺螨酯原药与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：1，螺螨酯原药与去离子水的质量比为1：10。
其制备方法为：
步骤一：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药和螺螨酯原药、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水混合均匀后，进行高压微射流处理，分散至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药和螺螨酯原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为1滴/秒，加三乙醇胺调节pH至8，升温至30℃，搅拌24h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入异辛醇，AF1500，黄原胶和硅酸镁铝充分搅拌后进行高压微射流处理，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
对比例1
本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用十二烷基苯磺酸钠作为分散润湿剂的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂，包括如下质量份数的原料：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药20份，十二烷基苯磺酸钠20份，正硅酸四乙酯1.8份，乙二醇4份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.5份，有机膨润土0.2份、硅酸镁铝2份和去离子水120份，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：1，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与去离子水的质量比为1：6。
其制备方法同实施例2。
对比例2
本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散润湿剂的吡蚜酮悬浮剂，包括如下质量份数的原料：吡蚜酮原药5份，脂肪醇聚氧乙烯醚1份，正硅酸四乙酯0.5份，异辛醇3份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.1份，有机膨润土和聚乙二醇(有机膨润土与聚乙二醇的质量比为1：1)0.2份、硅酸镁铝0.3份和去离子水100份，吡蚜酮原药与脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：0.2，吡蚜酮原药与去离子水的质量比为1：20。
其制备方法同实施例3。
对比例3
本对比例提供了研究过程中试验过的一种不使用正硅酸四乙酯包覆的高效氯氟氰菊酯悬浮剂，包括如下质量份数的原料：包括如下质量份数的原料：高效氯氟氰菊酯原药18份，十四烷基三甲基氯化铵16份，乙二醇和异辛醇(乙二醇与异辛醇的质量比为1：1)4份，AF1500(广州方中化工，有机硅类消泡剂)0.5份，聚乙二醇0.5份、硅酸镁铝2份和去离子水108份，高效氯氟氰菊酯原药与十四烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.89，高效氯氟氰菊酯原药与去离子水的质量比为1：6。
其制备方法为：
步骤一：将高效氯氟氰菊酯原药、十四烷基三甲基氯化铵和去离子水混合均匀后，置于砂磨机上研磨，分散至高效氯氟氰菊酯原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中加入乙二醇，异辛醇，AF1500，聚乙二醇和硅酸镁铝充分搅拌后转入砂磨机上研磨，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
对比例4
本对比例提供了研究过程中试验过的一种包覆型水性甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂的制备方法，具体包括的质量份数的原料同实施例2。
其制备方法为：
步骤一：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、十四烷基三甲基氯化铵和去离子水混合均匀后，置于高速分散机上分散，分散至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为1滴/秒，加氨水调节pH至9，升温至60℃，搅拌23h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入乙二醇，AF1500，有机膨润土和硅酸镁铝充分搅拌后转入高速分散机上分散，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
对比例5
本对比例提供了研究过程中试验过的一种包覆型水性高效氯氟氰菊酯悬浮剂的制备方法，具体包括的质量份数的原料同实施例4。
其制备方法为：
步骤一：将高效氯氟氰菊酯原药、十四烷基三甲基氯化铵和去离子水混合均匀后，置于砂磨机上研磨，分散至高效氯氟氰菊酯原药粒径D90小于1μm，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加正硅酸四乙酯，滴加速度为2滴/秒，加三乙醇胺调节pH至9，室温下搅拌23h，得到料液B；
步骤三：向所述料液B中加入乙二醇，异辛醇，AF1500，聚乙二醇和硅酸镁铝充分搅拌后转入砂磨机上研磨，分散至悬浮颗粒粒径D90小于5μm分散完成，即得到所述包覆型水性悬浮剂。
效果例
1.离心稳定性测试：将实施例1-5和对比例1-5制备的悬浮液各取20mL放置在50mL离心管中，在30min/8000r的条件下进行离心稳定性测试，其离心稳定性SC通过下列方式计算：
Figure BDA0003085302300000101
式中其中d0是原始样品悬浮颗粒的平均粒径，dC是经离心处理后的样品悬浮颗粒的平均粒径，测试结果如表1所示：
表1
测试样品 离心稳定性
实施例1 97.0％
实施例2 97.2％
实施例3 96.3％
实施例4 98.4％
实施例5 96.5％
对比例1 67.2％
对比例2 58.3％
对比例3 45.0％
对比例4 52.4％
对比例5 66.7％
2.耐酸碱稳定性测试：将实施例1-5和对比例1-5制备的悬浮液各取20mL放置在50mL烧杯中，用冰醋酸和0.01mol/L的氢氧化钠溶液调整体系pH，在55℃的烘箱中密封放置24h，测量其悬浮颗粒粒径变化率并观察样品外观。其悬浮颗粒粒径变化率C0通过下列方式计算：
Figure BDA0003085302300000111
式中其中d0是原始样品悬浮颗粒的平均粒径，d1是经酸碱处理后的样品悬浮颗粒的平均粒径，测试结果如表2所示：
表2
测试样品 悬浮颗粒粒径变化率 处理前外观 处理后外观
实施例1 1.5％ 无分层，无结底 无分层，无结底
实施例2 2.2％ 无分层，无结底 无分层，无结底
实施例3 0.3％ 无分层，无结底 无分层，无结底
实施例4 0.5％ 无分层，无结底 无分层，无结底
实施例5 0.9％ 无分层，无结底 无分层，无结底
对比例1 20％ 无分层，无结底 少量分层，轻微结底
对比例2 25.8％ 无分层，无结底 分层1/3，轻微结底
对比例3 33.6％ 无分层，无结底 分层1/2，严重结底
对比例4 19.7％ 无分层，无结底 少量分层，轻微结底
对比例5 43.2％ 无分层，无结底 分层1/2，严重结底
通过以上数据可以看出，通过本发明制备方法制备的包覆型水性农药悬浮剂，离心稳定性更好，在一定的pH范围内粒径变化不大。本发明制备的悬浮剂中的农药原药可以在水中长时间稳定分散，不易受环境影响而出现分层、结底的现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种包覆型水性悬浮剂，其特征在于：包括如下质量份数的原料：农药原药5~20份，阳离子型分散润湿剂1~20份，正硅酸四乙酯0.5~2份，防冻剂1~5份，消泡剂0.1~0.5份，黏度调节剂0.1~0.5份、稳定剂0.1~2份和去离子水100~120份；其中，所述阳离子型分散润湿剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺或十四烷基三甲基氯化铵；所述农药原药为吡蚜酮、高效氯氟氰菊酯、螺螨酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、茚虫威、噻虫胺、吡虫啉、除虫脲、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、乙螨唑中的一种或两种；所述农药原药经砂磨机、高速分散机、超声波处理或高压微射流分散至粒径D90小于1μm，所述正硅酸四乙酯水解缩合反应在农药原药颗粒表面聚合形成一层聚硅氧烷包覆膜。
2.如权利要求1所述的包覆型水性悬浮剂，其特征在于：所述农药原药与所述分散润湿剂的质量比为1：0.1~1。
3.如权利要求1所述的包覆型水性悬浮剂，其特征在于：所述农药原药与所述去离子水的质量比为1：5~20。
4.如权利要求1所述的包覆型水性悬浮剂，其特征在于：所述防冻剂为乙二醇、异辛醇或尿素中的一种或两种；和/或
所述消泡剂为有机硅类消泡剂；和/或
所述黏度调节剂为黄原胶、有机膨润土、聚乙二醇中的一种或两种；和/或
所述稳定剂为硅酸镁铝。
5.权利要求1~4任一项所述的包覆型水性悬浮剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将所述农药原药、阳离子型分散润湿剂和去离子水混合均匀后进行分散处理，分散完成后，得到料液A；
步骤二：向所述料液A中滴加所述正硅酸四乙酯，加碱液调节pH至8~9，升温至30~60℃，搅拌23~25h，得到料液B，所述碱液为三乙醇胺；
步骤三：向所述料液B中加入所述防冻剂、消泡剂、黏度调节剂和稳定剂混合均匀后进行分散处理，分散完成后得到所述包覆型水性悬浮剂。
6.如权利要求5所述的包覆型水性悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述正硅酸四乙酯的滴加速度为1~2滴/秒。
7.如权利要求5所述的包覆型水性悬浮剂的制备方法，其特征在于：
步骤一和步骤三中使用砂磨机、高速分散机、超声波处理或高压微射流进行所述分散处理。
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