CN112851120B - 一种微晶耐磨透明釉及其釉浆的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微晶耐磨透明釉，其原料组成为高钙熔块20～90wt％、低温熔块5～70wt％、高岭土4.5～10wt％、成核剂0.5～3wt％；所述高钙熔块的原料组成为CaO含量≥20wt％的CaO‑Al2O3‑SiO2三元体系，且位于钙长石析晶区域；所述低温熔块的CaO含量≥8wt％。此外，还公开了上述微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法和应用。本发明通过配方设计，以原位析出钙长石微晶而获得透明釉，并显著提高了整体硬度和耐磨性能，从而有效解决了抛釉类产品表面抛光后硬度和耐磨性能急剧降低的技术难题。本发明制备方法中高钙熔块、低温熔块的制备与现有技术普通熔块相同，企业无需增加额外的工序或设备，从而极大地节约了生产成本。

Description

一种微晶耐磨透明釉及其釉浆的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷釉料技术领域，尤其涉及一种耐磨透明釉及其釉浆的制备方法和应用。
背景技术
近年来随着抛釉砖和仿古砖需求量的大幅增加，釉面砖市场占有率高达70％，对装饰层起到保护作用和增强墨水发色的透明釉被大规模使用，但透明釉最显著的缺陷就是表面硬度低、耐磨性能差。以目前市场上最流行的抛釉类产品为例，其表面莫氏硬度仅为3级左右，一般在使用2～3年后会出现不同程度的刮花、划痕等，严重影响装饰效果、增加了清洁难度，进而引起众多消费者投诉，甚至影响到消费者对品牌的信心。因此，提高透明釉的硬度成为陶瓷行业亟需解决的问题。
为了提高透明釉的硬度，经研发现有技术采用将长石、方解石、石英粉、高岭土等原料直接球磨混合，经高温煅烧后使釉面长满钙长石微晶来提高釉面的硬度和耐磨性。然而，这种方法存在容易析出多种晶体(如尖晶石、硅灰石等)的问题，影响釉面的透明性；其次，这种方法析出的钙长石以表面析晶为主，难以在抛釉类产品中使用。此外，也有采用首先将原料经1400℃煅烧反应合成得到钙长石，再将钙长石进行粉碎得到粒径为10～100nm的钙长石晶种，然后将晶种与其他原料混合，促进钙长石的析晶，从而制备出耐磨的透明釉层。这种方法存在的问题是合成的钙长石需要粉碎到10～100nm的晶种，该过程会消耗大量的能量，极大地提高了成本；并且纳米级的晶种在釉中容易团聚成大颗粒，不利于促进钙长石晶体的快速生成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微晶耐磨透明釉，通过配方设计，以原位析出钙长石微晶而获得透明釉，并提高整体硬度和耐磨性能。本发明的另一目的在于提供上述微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种微晶耐磨透明釉，其原料组成为高钙熔块20～90wt％、低温熔块5～70wt％、高岭土4.5～10wt％、成核剂0.5～3wt％；所述高钙熔块的原料组成为CaO含量≥20wt％的CaO-Al2O3-SiO2三元体系，且位于钙长石析晶区域；所述低温熔块的CaO含量≥8wt％。
本发明采用的高钙熔块其原料组成为CaO-Al2O3-SiO2三元体系，且位于钙长石析晶区域，从而有利于釉中析出单相的钙长石晶体。低温熔块主要是为了降低釉料的烧成温度，有利于在建筑陶瓷低温快烧条件下析出大量的钙长石晶体；其CaO含量偏高(≥8wt％)，目的是促进高钙熔块的析晶并防止析出的钙长石晶体再次溶解。成核剂则有利于促进钙长石在釉层内部的三维立体析晶，从而保证釉层表面抛光后仍然具有较高的硬度，以利于提高整体耐磨性能。
进一步地，本发明所述高钙熔块的化学组成为SiO240～55wt％、Al2O325～40wt％、CaO 20～30wt％；为了减少杂质，其CaO由碳酸钙、方解石、硅灰石、纯氧化钙中的一种或几种引入，Al2O3由氧化铝粉、高岭土中的一种或几种引入，SiO2由石英、熔融石英、高岭土、硅灰石中的一种或几种引入；具体地，其原料组成为石英30～45wt％、氧化铝22～35wt％、碳酸钙30～45wt％。
进一步地，本发明所述低温熔块的化学组成为SiO255～69wt％、Al2O3 5～10wt％、CaO 8～15wt％、MgO 5～10wt％、K2O 1～5wt％、Na2O 7～15wt％、B2O3 5～10wt％；具体地，其原料组成为粘土3～8wt％、钠长石15～25wt％、石英15～30wt％、滑石8～15wt％、方解石10～25wt％、硼酸8～15wt％。
上述方案中，本发明所述成核剂为TiO2、B2O3、P2O5、ZrO2中的一种或其组合。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)高钙熔块的制备
将原料组成混合后，经1500～1600℃熔融1～2h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到高钙熔块粉。
(2)低温熔块的制备
将原料组成混合后，经1300～1450℃高温熔融1～2h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到低温熔块粉。
(3)釉浆的制备
将所述高钙熔块粉、低温熔块粉、高岭土和成核剂按照配比称量配料，经湿法球磨后，得到细度为325目筛筛余≤0.1％的釉浆。
本发明上述制备方法得到的釉浆的应用如下：将上述釉浆施于有装饰图案的坯体上，经辊道窑一次烧成，烧成温度为1180～1220℃，烧成周期为55～70min，釉面不经过抛光处理、或抛光0.1～0.2mm处理，得到具有微晶耐磨透明釉面的产品。
上述方案中，本发明所述微晶耐磨透明釉中析出的钙长石微晶其形貌为棒状，平均长度为2～10μm。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过引入组成为CaO-Al2O3-SiO2三元体系、且位于钙长石析晶区域的高钙熔块，利用其在加热过程中原位生长出棒状的钙长石晶体，在提高釉面硬度的同时减小对光的散射，从而保持釉面的高透明性。同时，本发明高钙熔块、低温熔块的制备方法与现有技术普通熔块相同，企业无需增加额外的工序或设备，可以节约成本。
(2)本发明通过引入含钙的低温熔块来调节釉面的烧成温度，从而在提高釉面硬度的同时保持光滑细腻的表面。
(3)本发明通过引入成核剂来促进钙长石在釉层内部的三维立体析晶，显著提高了釉面的整体性能，莫氏硬度达到5～6级，釉面耐磨度达到4～5级，有效解决了抛釉类产品表面抛光后硬度和耐磨性能急剧降低的技术难题。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例一得到的微晶耐磨透明釉(不抛光)的XRD图；
图2是本发明实施例二得到的微晶耐磨透明釉(抛光后)的XRD图。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种微晶耐磨透明釉，其原料组成为高钙熔块60wt％、低温熔块32wt％、高岭土7wt％、成核剂P2O51 wt％。
其中，高钙熔块的原料组成为石英35wt％、氧化铝30wt％、碳酸钙35wt％；其化学组成为SiO241.3 wt％、Al2O335.5 wt％、CaO 23.2wt％。
低温熔块的原料组成为粘土7wt％、钠长石25wt％、石英28wt％、滑石9wt％、方解石23wt％、硼酸8wt％；其化学组成为SiO263.6 wt％、Al2O37.2 wt％、CaO 8.2wt％、MgO5.4wt％、K2O 1.6wt％、Na2O 7.7wt％、B2O36.3 wt％。
2、本实施例微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法，步骤如下：
(1)高钙熔块的制备
将上述高钙熔块的原料组成按照配比称重混合后，经1550℃熔融1h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到高钙熔块粉。
(2)低温熔块的制备
将上述低温熔块的原料组成按照配比称重混合后，经1400℃高温熔融1.5h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到低温熔块粉。
(3)釉浆的制备
将上述高钙熔块粉、低温熔块粉、高岭土和成核剂按照配比称量配料，经湿法球磨6h后，得到细度为325目筛筛余0.03％的釉浆。
3、本实施例微晶耐磨透明釉其釉浆的应用如下：将上述釉浆施于有装饰图案的砖坯体上，经辊道窑一次烧成，烧成温度为1200℃，烧成周期为60min，釉面不经过抛光处理，得到具有微晶耐磨透明釉面的仿古砖产品。
其釉面透明，光泽度为17°，莫氏硬度为6级，釉面耐磨度为5级；析出的是钙长石微晶(见图1)，其形貌为棒状，平均长度为3.6μm。
实施例二：
1、本实施例一种微晶耐磨透明釉，其原料组成为高钙熔块70wt％、低温熔块20wt％、高岭土8.5wt％、成核剂1.5wt％(TiO21 wt％+B2O50.5wt％)。
其中，高钙熔块的原料组成为石英35wt％、氧化铝25wt％、碳酸钙40wt％；其化学组成为SiO242.4 wt％、Al2O330.3 wt％、CaO 27.3wt％。
低温熔块的原料组成为粘土6wt％、钠长石24wt％、石英25wt％、滑石8wt％、方解石25wt％、硼酸12wt％；其化学组成为SiO262.3 wt％、Al2O36.5 wt％、CaO 9.1wt％、MgO5.2wt％、K2O 1.1wt％、Na2O 7.4wt％、B2O38.4 wt％。
2、本实施例微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法，步骤如下：
(1)高钙熔块的制备
将上述高钙熔块的原料组成按照配比称重混合后，经1500℃熔融1.5h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到高钙熔块粉。
(2)低温熔块的制备
将上述低温熔块的原料组成按照配比称重混合后，经1450℃高温熔融1h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到低温熔块粉。
(3)釉浆的制备
将上述高钙熔块粉、低温熔块粉、高岭土和成核剂按照配比称量配料，经湿法球磨8后h，得到细度为325目筛筛余0.01％的釉浆。
3、本实施例微晶耐磨透明釉其釉浆的应用如下：将上述釉浆施于有装饰图案的砖坯体上，经辊道窑一次烧成，烧成温度为1210℃，烧成周期为55min，釉面经抛光处理(表面抛光约0.1mm)打蜡后，得到具有微晶耐磨透明釉面的抛釉砖产品。
抛光后其釉面透明，光泽度为87°，莫氏硬度为5级，釉面耐磨度为4级；析出的是钙长石微晶(见图2，抛光后仍存在钙长石微晶)，其形貌为棒状，平均长度为5.7μm。

Claims (5)

1.一种微晶耐磨透明釉，其特征在于：原料组成为高钙熔块20～90 wt%、低温熔块5～70 wt%、高岭土4.5～10 wt%、成核剂0.5～3 wt%；所述高钙熔块的原料组成为CaO含量≥20wt%的CaO-Al2O3-SiO2三元体系，且位于钙长石析晶区域，高钙熔块的化学组成为SiO2 40～55 wt%、Al2O3 25～40 wt%、CaO 20～30 wt%，其中CaO由碳酸钙、方解石、硅灰石、纯氧化钙中的一种或几种引入，Al2O3由氧化铝粉、高岭土中的一种或几种引入，SiO2由石英、熔融石英、高岭土、硅灰石中的一种或几种引入；所述低温熔块的化学组成为SiO2 55～69 wt%、Al2O3 5～10 wt%、CaO 8～15 wt%、MgO 5～10 wt%、K2O 1～5 wt%、Na2O 7～15 wt%、B2O3 5～10 wt%；所述成核剂为TiO2、B2O3、P2O5、ZrO2中的一种或其组合；
经1180～1220℃烧成温度、烧成周期为55～70 min得到的釉面透明，釉面不经过抛光处理、或抛光0.1～0.2 mm处理后，耐磨度为4～5级、莫氏硬度为5～6级；釉层内部三维立体析晶，析出单相的钙长石微晶，其形貌为棒状、平均长度为2～10 μm。
2.根据权利要求1所述的微晶耐磨透明釉，其特征在于：所述高钙熔块的原料组成为石英30～45 wt%、氧化铝22～35 wt%、碳酸钙30～45 wt%。
3.根据权利要求1或2所述的微晶耐磨透明釉，其特征在于：所述低温熔块的原料组成为粘土3～8 wt%、钠长石15～25 wt%、石英15～30 wt%、滑石8～15 wt%、方解石10～25wt%、硼酸8～15 wt%。
4.权利要求1-3之一所述微晶耐磨透明釉其釉浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 高钙熔块的制备
将原料组成混合后，经1500～1600℃熔融1～2 h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到高钙熔块粉；
(2) 低温熔块的制备
将原料组成混合后，经1300～1450℃高温熔融1～2 h得到熔体，倒入水中淬冷后烘干粉碎，得到低温熔块粉；
(3) 釉浆的制备
将所述高钙熔块粉、低温熔块粉、高岭土和成核剂按照配比称量配料，经湿法球磨后，得到细度为325目筛筛余≤0.1%的釉浆。
5.权利要求4所述制备方法得到的釉浆的应用，其特征在于：将所述釉浆施于有装饰图案的坯体上，经辊道窑一次烧成，烧成温度为1180～1220℃，烧成周期为55～70 min，釉面不经过抛光处理、或抛光0.1～0.2 mm处理，得到具有微晶耐磨透明釉面的产品。
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