CN112844368A - 一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂及其制备方法与应用。将纯ZnMOO4放入管式炉中，将管式炉在未加热情况下通氢气0.5h，然后将管式炉逐步升温至300℃，并持续向管式炉内通入氢气，于300℃煅烧0.5‑3h。本发明通过退火在纯ZnMOO4内引入氧空位来提高ZnMOO4的光催化活性。在300℃下，改变不同的退火时间引入不同量的氧空位降解异丙醇，与纯ZnMOO4比较，300℃下引入1小时氧空位的光催化活性提高了两倍多，这样有利于提高电荷空穴的分离效率，提高可见光吸收与光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的进步与经济的高速发展，能源危机与环境污染的问题日渐突出。环境污染不但严重影响人类的身体健康，也给社会带来了难以估量的经济损失，环境污染的控制与治理是人类二十一世纪面临和等待解决的重大课题。催化技术在环境净化中具有广阔的发展前景，有害物质通过光催化，热催化，电催化等技术有效的降解。由于光催化技术在解决环境污染与有机物降解中具有突出有效作用，因此这项技术引起了科研人员广泛的兴趣。
钼酸锌是一种重要的钼酸盐，因其具有优越的光学性能和特殊的晶体结构，广泛用于涂料、建筑、道路桥梁、车辆船舶、航空航天、化工、医药、电子发光材料等领域。以钼酸锌或碱式钼酸锌为主要成分的防锈颜料是一种白色无毒颜料，被称为新一代无公害防锈颜料。
发明内容
本发明提供一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂及其制备方法，该方法简单，成本低，易操作，并且在解决环境污染与有机物降解中具有突出有效作用。
本发明采用的技术方案是：一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，制备方法包括如下步骤：将纯ZnMOO4放入管式炉中，将管式炉在未加热情况下通氢气0.5h，保证管式炉内部是无氧环境，然后将管式炉逐步升温至300℃，并持续向管式炉内通入氢气，于300℃煅烧0.5～3h。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，管式炉升温速率为10℃/min；氢气流速为10sccm。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，所述纯ZnMOO4的制备方法包括如下步骤：
1)将钼盐与锌盐加入去离子水中，充分搅拌使其溶解；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入聚乙二醇，搅拌2h，得溶胶体；
3)将步骤2)所得溶胶体置于烘箱中干燥，得前驱体；
4)将步骤3)所得前驱体研磨，在管式炉中空气环境下进行煅烧，得纯ZnMOO4。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，所述钼盐为(NH4)6Mo7O24·4H2O；所述锌盐为(CH3COO)2Zn。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，按摩尔比，(NH4)6Mo7O24·4H2O:(CH3COO)2Zn＝1:7。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，所述聚乙二醇为聚乙二醇600，加入量为(NH4)6Mo7O24·4H2O和(CH3COO)2Zn质量总和的0.5～1.5％。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，步骤3)中，所述干燥为，干燥温度为100～120℃，干燥时间为10～12h。
进一步的，上述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，步骤4)中，所述煅烧为，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h。
本发明提供的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂在光催化降解气体污染物中的应用。
进一步的，方法如下：在光催化反应器中加入氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，再加入气体污染物，在氙灯下光催化降解。
进一步的，所述气体污染物为异丙醇。
本发明的有益效果是：
1、本发明所需材料成本较低，环境友好，由钼盐与锌盐合成的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，结构稳定，具有较高的光催化活性。
2、本发明提供的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，通过引入氧缺陷，禁带变窄，显著提高了光催化活性。
3、本发明提供的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，窄的禁带宽度有利于提高电荷空穴的分离效率，延长光生载流子的复合时间，从而提高光催化活性。
4、本发明中，钼酸锌具有宽的带隙(3.50ev)，在300℃下，改变不同的退火时间即可引入不同量的氧空位用于降解异丙醇，与纯钼酸锌比较，300℃下引入1小时氧空位的光催化活性提高了两倍多，这样有利于提高电荷空穴的分离效率，提高可见光吸收与光催化活性。
附图说明
图1为纯ZnMOO4、ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180的XRD对比图。
图2a为纯ZnMOO4的UV-vis与Tauc Plot图。
图2b为ZnMOO4-300-60的UV-vis与Tauc Plot图。
图3为纯ZnMOO4与本发明氧空位浓度可调的ZnMOO4降解异丙醇百分比图。
图4为本发明的氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂降解异丙醇光催化机理图。
具体实施方式
实施例1
氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂
(一)制备方法如下：
1)将2.472g(2mmo1)七钼酸六铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和2.569g(14mmo1)醋酸锌((CH3COO)2Zn)分别溶于50ml去离子水中，然后混合，搅拌0.5h。
2)将0.050g聚乙二醇600，加入步骤1)所得混合溶液中，搅拌2h，搅拌均匀，得溶胶体。
3)将步骤2)所得溶胶体置于120℃鼓风干燥箱中干燥10～12h，得前驱体。
4)将步骤3)所得前驱体研磨，在管式炉中空气环境下，600℃煅烧5h，得纯ZnMOO4。
5)将纯ZnMOO4放入管式炉中，将管式炉在未加热情况下通氢气0.5h，保证管式炉内部是无氧环境，然后将管式炉逐步升温至300℃(管式炉升温速率为10℃/min)，并持续向管式炉内通入氢气(氢气流速为10sccm)，于300℃下分别煅烧0.5h、1h和3h，分别得到不同氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，分别记为ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180。
(二)检测
图1为纯ZnMOO4、ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180的XRD对比图，由JADE的标准卡片可见，样品ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180与ZnMOO4标准卡一致，证明成功合成钼酸锌纳米材料。
图2a为纯ZnMOO4、图2b为ZnMOO4-300-60的UV-vis与Tauc Plot对比图。纯ZnMOO4和ZnMOO4-300-60在650nm之前有拖尾峰呈现，说明在材料中存在氧缺陷，并且样品ZnMOO4-300-60的光催化活性比纯ZnMOO4的活性高，可能是由于引入氧缺陷后的浓度比纯ZnMOO4高。
纯ZnMOO4引入氧空位后，禁带宽度由3.55eV降到3.43eV，明显禁带宽度变窄了，电子由价带跃迁到导带上，在价带形成空穴，氧缺陷在导带形成施主能级，减小了电子跃迁的能量，提高电荷空穴的分离效率，延长光生载流子的复合时间，从而提高了钼酸锌光催化的活性。
实施例2
氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂在光催化降解气体污染物中的应用
方法：分别称取0.1g实施例1制备的纯ZnMOO4、ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180放于光催化反应器内，抽取5μL异丙醇，打入反应器内。反应两小时。用氙灯照射两小时，用气相色谱仪器分析。
图3为纯ZnMOO4、ZnMOO4-300-30、ZnMOO4-300-60和ZnMOO4-300-180的降解异丙醇百分比图。从宏观结果分析，ZnMOO4-300-60在2个小时内降解异丙醇的百分比一直在增加，尤其光照40分钟以后，降解量都是其他样品的两倍多。并且图中明显看到引入氧空位后明显降解量要比纯ZnMOO4多。
从图3中可以得到：
1、在未进行光照前，ZnMOO4-300-180的降解百分比都比其他两个要高。
2、20分钟时纯ZnMOO4的降解量达到顶峰，在接下来的100分钟降解量一直呈现下降趋势。
3、样品ZnMOO4-300-60在光照60分钟后降解量略微下降，在120分钟达到最大值。
4、直到100分钟以后，相比纯ZnMOO4样品，ZnMOO4-300-180样品的降解量才得到好转，降解量逐渐增加起来。
Claims (10)
1.一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将纯ZnMOO4放入管式炉中，将管式炉在未加热情况下通氢气0.5h，然后将管式炉逐步升温至300℃，并持续向管式炉内通入氢气，于300℃煅烧0.5～3h。
2.根据权利要求1所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，管式炉升温速率为10℃/min；氢气流速为10sccm。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，所述纯ZnMOO4的制备方法包括如下步骤：
1)将钼盐与锌盐加入去离子水中，充分搅拌使其溶解；
2)向步骤1)所得混合溶液中加入聚乙二醇，继续搅拌，得溶胶体；
3)将步骤2)所得溶胶体置于烘箱中干燥，得前驱体；
4)将步骤3)所得前驱体研磨，在管式炉中空气环境下进行煅烧，得纯ZnMOO4。
4.根据权利要求3所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，所述钼盐为(NH4)6Mo7O24·4H2O；所述锌盐为(CH3COO)2Zn。
5.根据权利要求4所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，按摩尔比，(NH4)6Mo7O24·4H2O:(CH3COO)2Zn＝1:7。
6.根据权利要求4所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇600，加入量为(NH4)6Mo7O24·4H2O和(CH3COO)2Zn质量总和的0.5～1.5％。
7.根据权利要求4所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，步骤3)中，所述干燥为，干燥温度为100～120℃，干燥时间为10～12h。
8.根据权利要求4所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，其特征在于，步骤4)中，所述煅烧为，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h。
9.权利要求1-8任意一项所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂在光催化降解气体污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：在光催化反应器中加入权利要求1-8任意一项所述的一种氧空位浓度可调的ZnMOO4光催化剂，再加入气体污染物，在氙灯下光催化降解。
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2021
- 2021-02-18 CN CN202110187361.1A patent/CN112844368B/zh active Active
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| CN114471536A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-13 | 辽宁大学 | 一种氧空位浓度可调的MnCr2O4光催化剂及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112844368B (zh) | 2023-09-15 |
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