CN112844312A - 一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附材料技术领域，且公开了一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，碳纳米管中的羧基与聚乙烯亚胺发生酰胺化反应，从而在碳纳米管表面共价接枝大量的聚乙烯亚胺，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，含有丰富的孔隙结构、羧基和氨基活性吸附位点，对Cr6+等重金属离子，以及甲基橙等有机染料具有很强的螯合作用和静电吸附作用，同时聚乙烯亚胺通过化学共价键的连接，与碳纳米管共价接枝，两个很难发生分离和脱落，避免了聚乙烯亚胺的溶解，使磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料具有优异的磁性回收和吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体为一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料及制法。
背景技术
随着我国的工业的飞速发展，环境污染也越来越严重，其中水污染问题形式十分严峻，主要是铜、铬等重金属污染物废水，以及甲基橙、亚甲基蓝等染料废水未经处理而排放导致的，目前对于重金属污染物废水和有机染料废水的处理方法主要的方法为吸附法，吸附材料主要有活性炭、聚丙烯酰胺、硅胶等，但是这些吸附材料的吸附性能有限，并且难以回收利用，容易造成资源浪费和二次污染。
聚乙烯亚胺具有良好的生物相容性，无毒无污染，并且含有丰富的氨基和亚氨基，是一种应用前景巨大的吸附材料，但是聚乙烯亚胺的水溶性很强，在污水处理过程中，容易发生溶解，很难进行回收，碳纳米管具有超高的比表面积，独特的表面结构，以及良好的化学稳定性和热稳定性，是优质理想的吸附材料，而将聚乙烯亚胺与碳纳米管有机结合，发挥两者的优势，得到吸附性能优异的复合吸附材料。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料及制法，具有良好的磁性和优异的吸附活性。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，所述磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料的制法如下：
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900-1000℃下，刻蚀致孔10-20min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，在氮气氛围中，加热至60-80℃，反应20-40h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至180-200℃，反应6-12h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺，超声分散后，加入缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在30-50℃下反应6-12h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
优选的，所述步骤(2)中碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈的质量比为10:150-250:4-8。
优选的，所述水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶。
优选的，所述步骤(3)中羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇的质量比为100:60-120:250-600:80-150。
优选的，所述步骤(4)中纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺，超声分散后，加入缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶的质量比为10:25-60:8-15:0.5-1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，通过水蒸气刻蚀法，得到的多孔碳纳米管具有丰富的孔隙结构和更高的比表面积，3-巯基丙酸的羧基在偶氮二异丁腈的催化作用下，使巯基进攻碳纳米管的离域化大π键，得到羧基化碳纳米管，在碳纳米管中引入大量的羧基，纳米Fe3O4原位生长在羧基化碳纳米管的表面，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管，进一步在二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的催化作用下，使碳纳米管中的羧基与聚乙烯亚胺发生酰胺化反应，从而在碳纳米管表面共价接枝大量的聚乙烯亚胺，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，含有丰富的孔隙结构、羧基和氨基活性吸附位点，对Cr6+等重金属离子，以及甲基橙等有机染料具有很强的螯合作用和静电吸附作用，同时聚乙烯亚胺通过化学共价键的连接，与碳纳米管共价接枝，两个很难发生分离和脱落，避免了聚乙烯亚胺的溶解，使磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料具有优异的磁性回收和吸附效果。
附图说明
图1是水浴装置结构示意图。
1-水浴装置；2-水浴槽；3-电机；4-加热管；5-转轴；6-旋转螺环；7-支撑架；8-底座；9-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，制法如下：
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900-1000℃下，刻蚀致孔10-20min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:150-250:4-8的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至60-80℃，反应20-40h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:60-120:250-600:80-150的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至180-200℃，反应6-12h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:25-60:8-15:0.5-1的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在30-50℃下反应6-12h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
实施例1
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900℃下，刻蚀致孔10min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:150:4的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至60℃，反应20h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:60:250:80的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至180℃，反应6h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:25:8:0.5的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在30℃下反应6h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
实施例2
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在950℃下，刻蚀致孔20min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:180:5的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至80℃，反应40h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:100:450:120的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至190℃，反应10h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:40:10:0.7的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在40℃下反应12h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
实施例3
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在1000℃下，刻蚀致孔20min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:250:8的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至80℃，反应40h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:120:600:150的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至200℃，反应12h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:60:15:1的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在50℃下反应12h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
对比例1
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900℃下，刻蚀致孔15min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:100:2的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至70℃，反应30h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:30:150:60的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至180℃，反应12h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:15:5:0.3的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在50℃下反应10h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
对比例2
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900℃下，刻蚀致孔20min，得到多孔碳纳米管。
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入质量比为10:300:10的碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶，在氮气氛围中，加热至70℃，反应40h，离心分离、去离子水洗涤并干燥，得到羧基化碳纳米管。
(3)向乙二醇溶剂中加入质量比为100:160:800:180的羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至200℃，反应12h，过滤溶剂，去离子水洗涤并干燥，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管。
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、质量比为10:90:20:1.5的纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺、缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在50℃下反应10h，过滤溶剂、去离子水洗涤并干燥，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
配置浓度为5％的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，和0.5％的重铬酸钾的混合溶剂，调节溶液pH至4，匀速搅拌进行吸附6h，使用i4S紫外可见分光光度计检测Cr6+的剩余浓度，并计算吸附率。
配置浓度为5％的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，和0.2％的甲基橙的混合溶剂，调节溶液pH至3，匀速搅拌进行吸附12h，使用i4S紫外可见分光光度计检测甲基橙的剩余浓度，并计算吸附率。
Claims (5)
1.一种磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，其特征在于：所述磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料的制法如下：
(1)将碳纳米管置于气氛电阻炉中，以氩气和水蒸气的混合气源，进行在900-1000℃下，刻蚀致孔10-20min，得到多孔碳纳米管；
(2)向去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，再加入碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈，超声分散后，置于水浴装置中，在氮气氛围中，加热至60-80℃，反应20-40h，得到羧基化碳纳米管；
(3)向乙二醇溶剂中羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇，超声分散后，置于反应釜中，加热至180-200℃，反应6-12h，得到纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺，超声分散后，加入缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶，置于水浴装置中，在30-50℃下反应6-12h，得到磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(2)中碳纳米管、3-巯基丙酸和偶氮二异丁腈的质量比为10:150-250:4-8。
3.根据权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，其特征在于：所述水浴装置包括水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有电机，电机活动连接有转轴，转轴活动连接有旋转螺环，旋转螺环上方固定连接有支撑架，支撑架上方与底座固定连接，底座上方设置有反应瓶。
4.根据权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(3)中羧基化碳纳米管、氯化铁、醋酸钠和聚乙二醇的质量比为100:60-120:250-600:80-150。
5.根据权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺接枝碳纳米管的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(4)中纳米Fe3O4负载羧基化碳纳米管和聚乙烯亚胺，超声分散后，加入缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶的质量比为10:25-60:8-15:0.5-1。
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|---|---|---|---|---|
| CN114618447A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-06-14 | 成都理工大学 | 聚乙烯亚胺-钛酸纳米管复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114682225A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-07-01 | 云南大学 | 一种同时处理污水中重金属铬以及甲基橙的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |