CN112844049A - 一种用于膜蒸馏海水淡化的 cof 薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料，COF薄膜上有大小不一且随深度梯度环境变化亲疏水孔道；用途为用于膜蒸馏海水淡化，该薄膜具有以下几个特点使得膜蒸馏的通量和截留率性能优异：疏水性的孔道，只允许水蒸气通过而阻挡液体通过，理论截留率达到100％；材料具有高孔隙率的特点，使得水蒸气在单位面积内拥有较多的传质通道；结晶性和取向性好，水蒸气在垂直于基底的规整贯穿孔道中的传质阻力低，从而提高通量；厚度为纳米级，大大缩短了水蒸气的传质距离从而提高通量。

Description

一种用于膜蒸馏海水淡化的 COF 薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于海水淡化领域，具体涉及膜蒸馏海水淡化领域。
背景技术
膜蒸馏(membrane distillation,简称MD)是传统蒸馏工艺与膜分离技术相结合的一种新型分离技术。其以疏水微孔膜两侧蒸汽压力差为传质驱动力，一定温度的料液与膜接触，由于膜的疏水性，料液不能穿过膜孔，但在膜孔处料液中的水分可以汽化并以水蒸气形式穿过膜孔到达膜的另一侧，而料液中的其他非挥发性组分则被截留，达到分离的目的。膜蒸馏依据形式可分为直接接触式膜蒸馏、真空式膜蒸馏、气隙式膜蒸馏、吹扫式膜蒸馏等。膜蒸馏的膜材料通常有聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、陶瓷材料等。PVDF膜可通过溶剂致相分离法、热致相分离法或者静电纺丝法制备，其长期使用温度可达到120℃，且具有良好的疏水性、化学稳定性和优异的机械强度。PTFE膜通常采用熔融拉伸法和烧结法制备。在大多膜蒸馏过程中，PTFE膜表现出高抗润湿性、优异的通量和良好的稳定性。因此，通常用于商业和中试阶段的膜蒸馏系统。PP膜可通过拉伸法、热致相分离法制备，相比其它膜蒸馏用膜，PP膜的疏水性、抗氧化性、抗污染性等都较差，这也限制了其在膜蒸馏领域的应用。膜蒸馏作为一种新兴的海水淡化与水处理技术，在处理高浓度盐水和利用低品位热方面具有巨大优势，可有效缓解世界水资源危机。但常用于膜蒸馏的传统聚合物疏水膜通量小、长循环稳定性差、膜污染和膜浸润等问题始终限制了该技术的发展。科研工作者通常需要对疏水膜表面进行亲水性改造以增强抗污染性能，但改性过程复杂且额外增大了传质阻力从而进一步降低了通量。
发明内容
发明目的：提高膜蒸馏的通量和截留率。
技术方案：一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料，其特征在于，COF 薄膜上有大小不一且随深度梯度环境变化亲疏水孔道。用途为用于膜蒸馏海水淡化。
一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料制备方法，步骤为：
(1)COF膜的合成：将催化剂加入装有去离子水的烧杯中，其浓度为 0-2.0mol/L。将两种COF单体A和B加入乙酸乙酯溶液中，配置特定浓度。将催化剂溶液加入玻璃瓶中，再加入配置好的混合单体溶液，后将玻璃瓶密封并放置在0-80℃下，反应时间3-14天；待淡黄色的COFTD薄膜在瓶壁上生成，倒掉全部母液，分别用乙酸乙酯和乙醇浸泡淋洗瓶壁上的COFTD薄膜，并将COFTD薄膜在去离子水中浸泡24h后自动脱落；
所述的单体A为1,3,5-三-4-氨基苯基苯、联苯胺、2,6-二氨基蒽、5,5'- 二氨基-2,2'-联吡啶、三(4-氨基苯基)胺、四-(4-氨基苯)乙烯、2,4,6-三(4- 氨基苯基)-1,3,5-三嗪、对苯二胺任一种，浓度范围为0.25-4.0mol/L；
所述的COF单体B为2,5-二-羟基对苯二甲醛、均苯三甲醛、4-羟基间苯三甲醛、三醛基间苯三酚、1,4-二醛基-2,5-二乙烯基苯、1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯中任一种；浓度范围为0.375-6.0mol/L；
(2)COFTD薄膜的刻蚀
将洗净的COFTD薄膜浸泡在浓度为0-1M的NaOH水溶液中，化学刻蚀0-48h，COFTD薄膜逐渐从瓶壁脱落，后分别用去离子水、乙醇、乙酸乙酯浸泡清洗三次，将COFTD-Ex薄膜转移至商用基底得到复合膜，备用。
所述的催化剂为三氟甲基磺酸钪、乙酸、对甲基苯磺酸中任一种。
所述商业基底为聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈中任一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果：该薄膜具有以下几个特点使得膜蒸馏的通量和截留率性能优异：1、疏水性的孔道，只允许水蒸气通过而阻挡液体通过，理论截留率达到100％；2、材料具有高孔隙率的特点，使得水蒸气在单位面积内拥有较多的传质通道；3、结晶性和取向性好，水蒸气在垂直于基底的规整贯穿孔道中的传质阻力低，从而提高通量；4、厚度为纳米级，大大缩短了水蒸气的传质距离从而提高通量。如图9所示。
附图说明
图1为COFTD薄膜的合成路线图；
图2(a)为COFTD薄膜生成反应0h；(b)COFTD薄膜生成反应24h； (c)COFTD薄膜生成反应96h；(d)乙酸乙酯和乙醇清洗后的COFTD薄膜； (e)去离子水浸泡后的COFTD薄膜；
图3为COFTD薄膜的刻蚀过程；
图4为COFTD@cPVDF复合膜图片；
图5为不同厚度的COFTD薄膜的SEM图像图；
图6为COFTD薄膜的HRTEM图；
图7为自制的真空式膜蒸馏测试系统；
图8为不同厚度COFTD-Ex@cPVDF薄膜的通量大小(进料液为浓度是 3.5wt.％的模拟海水，温度为65℃，流速为80L/h，真空度为85kPa；
图9为COFTD-E18@cPVDF膜与商用PTFE膜真空式膜蒸馏长循环稳定性的对比(进料液为浓度是3.5wt.％的NaCl盐溶液，进料液温度为75℃，真空度为85kPa)；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料，所述的COF薄膜通过固液界面合成，其合成路线如图1所示。反应再经不对称化学刻蚀合成孔道大小和孔内亲疏水环境随深度梯度变化的COF薄膜并用于膜蒸馏海水淡化。制备方法具体如下：
第一步COF膜的合成：
将催化剂加入装有去离子水的烧杯中，配置特定浓度，超声至完全溶解，备用。再将两种COF单体A和B加入乙酸乙酯溶液中，配置特定浓度，快速超声至完全溶解，备用。随后将催化剂溶液加入玻璃瓶中，再加入配置好的混合单体溶液，后将玻璃瓶密封并放置在一定温度下，无振动干扰的环境下反应若干天，COFTD薄膜在不同反应时间的形态如图2所示。淡黄色的COFTD 薄膜在瓶壁上生成。反应完成后，倒掉全部母液，分别用乙酸乙酯和乙醇浸泡淋洗瓶壁上的COFTD薄膜各三次，去除残留的未反应的单体。COFTD薄膜在去离子水中浸泡24h后自动脱落，后可转移至任意基底表面。
其中催化剂可选择三氟甲基磺酸钪、乙酸、对甲基苯磺酸等。
催化剂浓度的范围为0-2.0mol/L。
COF单体A可选择1,3,5-三-4-氨基苯基苯、联苯胺、2,6-二氨基蒽、 5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶、三(4-氨基苯基)胺、四-(4-氨基苯)乙烯、2,4,6- 三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪、对苯二胺等。
COF单体A的浓度范围0.25-4.0mol/L。
COF单体B可选择2,5-二-羟基对苯二甲醛、均苯三甲醛、4-羟基间苯三甲醛、三醛基间苯三酚、1,4-二醛基-2,5-二乙烯基苯、1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯等。
COF单体B的浓度范围0.375-6.0mol/L。
反应温度为0-80℃、反应时间3-14天。
第二步COFTD薄膜的刻蚀：
将洗净的COFTD薄膜浸泡在一定浓度的NaOH水溶液中，化学刻蚀过程中，COFTD薄膜逐渐从瓶壁脱落，COFTD薄膜在不同刻蚀时间的形态如图3所示，而后分别用去离子水、乙醇、乙酸乙酯浸泡清洗三次，将COFTD-Ex 薄膜转移至商用基底得到复合膜，其实物照片如图4所示，扫描电镜和投射电镜照片如图5和图6所示。
其中NaOH水溶液的浓度可为0-1M。
COFTD薄膜的刻蚀时间可为0-48h。
商业基底可选用聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈等。
我们自行设计搭建了一套VMD测试系统来测试COFTD薄膜的海水脱盐性能，装置见图7所示。VMD系统由三部分组成，膜前端由水泵驱动热盐水以一定的流速循环流动；COFTD@cPVDF膜作为该系统的分离层；后端由真空泵抽离水蒸气至冷凝器并收集液态纯净水。系统运行时，前端热盐水中的水蒸发以水蒸气的形式透过薄膜达到后端，而盐离子则被COFTD薄膜截留。 COFTD薄膜的膜蒸馏性能如图7、8所示。
具体实验数据如下表：
Figure BDA0002814008990000051
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域人员能很好的理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料，其特征在于，COF薄膜上有大小不一且随深度梯度环境变化亲疏水孔道。
2.权利要求1所述的用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料用途，其特征在于，用于膜蒸馏海水淡化。
3.一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)COF膜的合成：将催化剂加入装有去离子水的烧杯中，其浓度为0-2.0mol/L。将两种COF单体A和B加入乙酸乙酯溶液中，配置特定浓度。将催化剂溶液加入玻璃瓶中，再加入配置好的混合单体溶液，后将玻璃瓶密封并放置在0-80℃下，反应时间3-14天；待淡黄色的COFTD薄膜在瓶壁上生成，倒掉全部母液，分别用乙酸乙酯和乙醇浸泡淋洗瓶壁上的COFTD薄膜，并将COFTD薄膜在去离子水中浸泡24h后自动脱落；
所述的单体A为1,3,5-三-4-氨基苯基苯、联苯胺、2,6-二氨基蒽、5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶、三(4-氨基苯基)胺、四-(4-氨基苯)乙烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪、对苯二胺任一种，浓度范围为0.25-4.0mol/L；
所述的COF单体B为2,5-二-羟基对苯二甲醛、均苯三甲醛、4-羟基间苯三甲醛、三醛基间苯三酚、1,4-二醛基-2,5-二乙烯基苯、1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯中任一种；浓度范围为0.375-6.0mol/L；
(2)COFTD薄膜的刻蚀
将洗净的COFTD薄膜浸泡在浓度为0-1M的NaOH水溶液中，化学刻蚀0-48h，COFTD薄膜逐渐从瓶壁脱落，后分别用去离子水、乙醇、乙酸乙酯浸泡清洗三次，将COFTD-Ex薄膜转移至商用基底得到复合膜，备用。
4.根据权利要求3所述的一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三氟甲基磺酸钪、乙酸、对甲基苯磺酸中任一种。
5.根据权利要求3所述的一种用于膜蒸馏海水淡化的COF薄膜材料制备方法，其特征在于，所述的商业基底为聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈中任一种。
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