CN112843786A - 一种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，包括以下步骤：1)预处理；2)净化处理；3)一段萃取工艺；4)二段萃取工艺。本发明利用石煤钒矿中钒的价态为4+和3+优势，直接将其制备成电解液，避免了中间产品V2O5产生，减少了多次氧化还原反应作业；减少氧化还原剂的用量，避免氨氮废水的产生，降低钒电解液制备成本。本发明的工艺中采用一次沉淀两次萃取工艺三次杂质分离技术，可有效去除贵液中的杂质，最终获得钒电解液中杂质含量均低于50mg/L，满足钒电解液的标准。
Description
技术领域
本发明属于石煤钒矿提取与利用技术领域，具体涉及一种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法。
背景技术
全钒氧化还原液流电池(简称钒电池)是一种新的储能技术，具有清洁、高效、安全、寿命长等优点，目前已在风能、太阳能储能以及电站调峰方面得到部分工业应用。钒电解液是钒电池的关键组成部分，其性能直接决定着钒电池的性能和循环使用寿命。钒电解液对钒浓度、酸度及纯度要求较高，一般采用高纯V2O5制备，导致钒电解液成本高，很大程度上限制了钒电池的规模化应用。
钒电池电池充电后，正极物质为V5+，负极为V2+，放电时V5+得电子变为V4+，V2+失去电子变成V3+，放完电后，正负极分别为V4+和V3+溶液，正极和负极之间由隔膜隔开。
石煤钒矿中钒多以V3+和V4+组成，目前石煤提钒多采用氧化为V5+以后，浸出然后萃取沉钒工艺，该工艺浸出作业需要将钒氧化为V5+，萃取时需要将V5+还原为V3+，反萃取以后沉钒作业又需要氧化为V5+，中间氧化-还原-氧化造成药剂消耗大，并且沉钒采用氨盐或者氨水沉钒，容易产生氨氮废水不容易处理。
发明内容
本发明提供一种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，通过本发明的方法可减少氧化还原剂的用量，避免氨氮废水的产生，降低钒电解液制备成本。
本发明这种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将石煤钒矿进行破碎后，加入浓硫酸进行熟化作业，熟化作业后进行浸出，浸出完毕后进行固液分离，得到含钒贵液和尾砂；
2)净化处理：向步骤1)中的含钒贵液中加入净化剂，并调节pH为1.5～2.0，进行沉淀反应，反应完毕后，进行过滤，得到滤液和滤渣；
3)一段萃取工艺：向步骤2)中的滤液加入1#萃取剂，并且调节pH为1.8～2.2，进行萃取，萃取后，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内；接着加入硫酸进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；
4)二段萃取工艺：向步骤3)中的反萃液中加入1#萃取剂，并且调节pH为2.2～2.8，进行萃取，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内，实现钒与其他离子的第二次分离，接着加入硫酸，进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；然后向反萃液中加入吸附剂，得到钒电解液。
所述步骤1)中，破碎至-1mm以下；浓硫酸与石煤钒矿的液固比为(0.1～0.3):1；熟化作业时间为20～28h；浸出时间20～40min。
所述步骤2)中，净化剂为钙盐和铝盐混合物，混合比例为5:1-8:1，净化剂的加入质量为含钒贵液的2～3％；沉淀反应时间15～20min。在本步骤中，加入钙盐和铝盐混合物，会生成硅酸铝钙盐沉淀，该沉淀具有絮凝作用，可将含钒贵液中的微细粒沉淀下来。
所述步骤3)中，1#萃取剂为酸性膦类萃取剂；调节pH是用NaOH；浓硫酸的浓度为1～2mol/L，吸附剂为活性炭。
所述步骤4)中，调节pH是用NaOH，硫酸的浓度为4～6mol/L。
本发明的有益效果：1)本发明利用石煤钒矿中钒的价态为4+和3+优势，直接将其制备成电解液，避免了中间产品V2O5产生，减少了多次氧化还原反应作业；减少氧化还原剂的用量，避免氨氮废水的产生，降低钒电解液制备成本。2)本发明的工艺中采用一次沉淀两次萃取工艺三次杂质分离技术，可有效去除贵液中的杂质，最终获得钒电解液中杂质含量均低于50mg/L，满足钒电解液的标准。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
1)预处理：将石煤钒矿进行破碎至-1mm以下后，加入浓硫酸进行熟化作业(浓硫酸与石煤钒矿的液固比为0.2:1)24h，熟化作业后进行浸出0.5h；浸出完毕后进行固液分离，得到含钒贵液和尾砂。
2)净化处理：向步骤1)中的含钒贵液中加入质量比为6.5:1的碳酸钙和硫酸铝混合物，加入量含钒贵液质量的2.5％，并调节pH为1.8，进行沉淀反应15min，初步将溶液中铁、铝、硅等离子沉淀，实现杂质的初步分离反应完毕后，然后进行过滤，得到滤液和滤渣；
3)一段萃取工艺：向步骤2)中的滤液加入1#萃取剂(P204)，并且用NaOH调节pH为2，进行萃取，萃取后，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内；接着加入1.5mol/L硫酸进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；
4)二段萃取工艺：向步骤3)中的反萃液中加入1#萃取剂，并且加入NaOH调节pH为2.25，进行萃取，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内，实现钒与其他离子的第二次分离，接着加入5mol/L硫酸溶液，进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；然后向反萃液中加入吸附剂活性炭，得到钒电解液。
最终获得的钒电解液的杂质含量为22.1mg/L。
实施例2
1)预处理：将石煤钒矿进行破碎至-1mm以下后，加入浓硫酸进行熟化作业(浓硫酸与石煤钒矿的液固比为0.3:1)20h，熟化作业后进行浸出20min；浸出完毕后进行固液分离，得到含钒贵液和尾砂。
2)净化处理：向步骤1)中的含钒贵液中加入质量比为5.5:1的碳酸钙和硫酸铝混合物，加入量含钒贵液质量的2.0％，并调节pH为2.0，进行沉淀反应18min，初步将溶液中铁、铝、硅等离子沉淀，实现杂质的初步分离反应完毕后，然后进行过滤，得到滤液和滤渣；
3)一段萃取工艺：向步骤2)中的滤液加入1#萃取剂(P204)，并且用NaOH调节pH为2.0，进行萃取，萃取后，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内；接着加入2mol/L硫酸进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；
4)二段萃取工艺：向步骤3)中的反萃液中加入1#萃取剂，并且加入NaOH调节pH为2.5，进行萃取，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内，实现钒与其他离子的第二次分离，接着加入6mol/L硫酸溶液，进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；然后向反萃液中加入吸附剂活性炭，得到钒电解液。
最终获得的钒电解液的杂质含量为23.4mg/L。
实施例3
1)预处理：将石煤钒矿进行破碎至-1mm以下后，加入浓硫酸进行熟化作业(浓硫酸与石煤钒矿的液固比为0.1:1)28h，熟化作业后进行浸出40min；浸出完毕后进行固液分离，得到含钒贵液和尾砂。
2)净化处理：向步骤1)中的含钒贵液中加入质量比为7.5:1的碳酸钙和硫酸铝混合物，加入量含钒贵液质量的3.0％，并调节pH为2.0，进行沉淀反应18min，初步将溶液中铁、铝、硅等离子沉淀，实现杂质的初步分离反应完毕后，然后进行过滤，得到滤液和滤渣；
3)一段萃取工艺：向步骤2)中的滤液加入1#萃取剂(P204)，并且用NaOH调节pH为2.2，进行萃取，萃取后，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内；接着加入1mol/L硫酸进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；
4)二段萃取工艺：向步骤3)中的反萃液中加入1#萃取剂，并且加入NaOH调节pH为2.7，进行萃取，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内，实现钒与其他离子的第二次分离，接着加入4mol/L硫酸溶液，进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；然后向反萃液中加入吸附剂活性炭，得到钒电解液。
最终获得的钒电解液的杂质含量为22.8mg/L。
Claims (5)
1.一种利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，包括以下步骤：
1)预处理：将石煤钒矿进行破碎后，加入浓硫酸进行熟化作业，熟化作业后进行浸出，浸出完毕后进行固液分离，得到含钒贵液和尾砂；
2)净化处理：向步骤1)中的含钒贵液中加入净化剂，并调节pH为1.5～2.0，进行沉淀反应，反应完毕后，进行过滤，得到滤液和滤渣；
3)一段萃取工艺：向步骤2)中的滤液加入1#萃取剂，并且调节pH为1.8～2.2，进行萃取，萃取后，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内；接着加入硫酸进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；
4)二段萃取工艺：向步骤3)中的反萃液中加入1#萃取剂，并且调节pH为2.2～2.8，进行萃取，钒离子进入油相，大部分杂质离子留在水相内，实现钒与其他离子的第二次分离，接着加入硫酸，进行反萃取，反萃后钒离子进入水相内，形成反萃液；然后向反萃液中加入吸附剂，得到钒电解液。
2.根据权利要求1所述的利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，其特征在于，所述步骤1)中，破碎至-1mm以下；浓硫酸与石煤钒矿的液固比为_(0.1～0.3):1；熟化作业时间为20～28h；浸出时间20～40min。
3.根据权利要求1所述的利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，其特征在于，所述步骤2)中，净化剂为钙盐和铝盐混合为，混合比例为5:1-8:1，净化剂的加入质量为含钒贵液的2～3％；沉淀反应时间15～20min。
4.据权利要求1所述的利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，其特征在于，所述步骤3)中，1#萃取剂为酸性膦类萃取剂；调节pH是用NaOH；浓硫酸的浓度为1～2mol/L，吸附剂为活性炭。
5.据权利要求1所述的利用石煤钒矿直接制备钒电解液的方法，其特征在于，所述步骤4)中，调节pH是用NaOH，硫酸的浓度为4～6mol/L。
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| EP4354564A1 (en) * | 2022-09-30 | 2024-04-17 | Hunan Province Yinfeng New Energy Co., Ltd | Vanadium electrolyte, preparation process and use thereof |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |