CN112841645A - 一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112841645A CN112841645A CN202110051169.XA CN202110051169A CN112841645A CN 112841645 A CN112841645 A CN 112841645A CN 202110051169 A CN202110051169 A CN 202110051169A CN 112841645 A CN112841645 A CN 112841645A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carotene
- beta
- heating
- mixing
- tocopherol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011648 beta-carotene Substances 0.000 title claims abstract description 157
- 229960002747 betacarotene Drugs 0.000 title claims abstract description 157
- OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N all-trans beta-carotene Natural products CC=1CCCC(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N 0.000 title claims abstract description 156
- 235000013734 beta-carotene Nutrition 0.000 title claims abstract description 156
- TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N beta-carotene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2=CCCCC2(C)C TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N 0.000 title claims abstract description 156
- OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N β-Carotene Chemical compound CC=1CCCC(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N 0.000 title claims abstract description 156
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 85
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 49
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 47
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 47
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 40
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 32
- 235000019483 Peanut oil Nutrition 0.000 claims description 29
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N d-alpha-tocopherol Natural products OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000312 peanut oil Substances 0.000 claims description 29
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 claims description 29
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 claims description 29
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 claims description 29
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 claims description 29
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 claims description 29
- LDVVTQMJQSCDMK-UHFFFAOYSA-N 1,3-dihydroxypropan-2-yl formate Chemical compound OCC(CO)OC=O LDVVTQMJQSCDMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 claims description 22
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 claims description 22
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 claims description 22
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 claims description 22
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims description 21
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims description 21
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 claims description 21
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 20
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 20
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 20
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 20
- 102000004407 Lactalbumin Human genes 0.000 claims description 14
- 108090000942 Lactalbumin Proteins 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 57
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 44
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 13
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 13
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 13
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 5
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012053 oil suspension Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 4-oct-7-enoxy-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OCCCCCCC=C GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000017667 Chronic Disease Diseases 0.000 description 1
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 230000001079 digestive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000028993 immune response Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 229940080313 sodium starch Drugs 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 239000013598 vector Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Botany (AREA)
- Mycology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本发明提供了一种β‑胡萝卜素微胶囊的制备方法,其包括如下步骤:混合油相原料和芯材、高速分散、超声处理、高压均质、高温瞬时加热、制备壁材溶液,混合油相和壁材溶液并均质得到水相高载的β‑胡萝卜素微胶囊,本发明制备的β‑胡萝卜素的水相载量得到显著调高同时保护了β‑胡萝卜素的化学结构,同时本发明具备操作工艺简单,材料安全且性价比高,适应于工业化生产的效果。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域,特别是涉及一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法。
背景技术
β-胡萝卜素具备良好的生物活性,可以发挥促进免疫反应、改善慢性疾病、提高身体健康的功效。然而β-胡萝卜素却因其极差的溶解度和稳定性,造成了其加工利用困难、稳定性差、不利于消化吸收、生物利用率低等问题。对β-胡萝卜素进行包载是目前提高其稳定性、表观溶解度、水相溶解度和生物有效性的常用方法。其中高载量的β-胡萝卜素载体能够降低芯材所消耗的制造及运输成本,并相对减少壁材物质的添加摄取量,提高成品食品的品质,是目前市场亟需的加工工艺。专利文件(CN105747216A)中所描述的直接分散的β-胡萝卜素粉末混合物因其β-胡萝卜仍处于晶体状态,故在应用和消化转运过程中,营养素分子不易释放到水相介质中,限制了其吸收利用。
通常来说市售水相溶解β-胡萝卜素产品的载量往往维持在0.1%,5%甚至7.5%的高载量水溶性β-胡萝卜素产品在国内几乎不可见。这是由于难溶性的β-胡萝卜素在几乎所有溶剂中溶解度都较低,造成了其高载量制备的困难。溶出理论表明,溶质分子间的作用力会影响难溶性分子的溶出速度,高温可以使营养素由结晶态转换为无定形态,大大加强营养素分子和溶剂分子间的作用力,可使难溶性营养素的油相溶解度得到极大提高。然而普通的加热模式,即专利文件(CN104719894A,CN103976353)中所提及的120-200℃油浴慢速加热模式会造成大量β-胡萝卜素发生降解代谢,生成异构化物质,而这些异构化物质所具备的生物活性相较于天然存在的β-胡萝卜素来说,会大大降低,最终导致较低的生物学效价。瞬时高温可以使β-胡萝卜素在不发生氧化降解的条件下,仅改变β-胡萝卜素的存在状态为无定形态,有效解决加工过程对β-胡萝卜素结构的不利影响。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有β-胡萝卜素微胶囊产品中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明其中一个目的是,克服现有β-胡萝卜素微胶囊产品的不足,提供一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其包括如下步骤:
混合油相原料:将单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素混合;
高速分散:将混合好的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在高转速下进行高速分散;
超声处理:将经过高速分散的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在超声条件下进行超声处理,得到超声处理产物;
高压均质:将超声处理产物进行高压均质处理,得到高压均质产物;
高温瞬时加热:将高压均质产物进行加热处理加热处理产物;
制备壁材溶液:将抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白混合后与加热处理产物相混合;
混合油相和壁材溶液并均质:将混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物进行高速分散和均质处理。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:混合油相原料中,按照重量记:单甘脂:花生油:生育酚:β-胡萝卜素=5:60:5:30。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:加热中加热方式为沙浴加热、油浴加热、盘管加热中的一种。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:加热中加热方式为沙浴加热。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:高速分散和均质处理中,按照重量记,超声处理产物:抗化学酸和抗坏血钠:乳清蛋白=25:10:65。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:高速分散中,混合好的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在20000rpm的转速下高速分散5min。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:超声处理中,经过高速分散的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在250W的超声功率下超声4min,超声处理的间隔/运行时长=1s/1s。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:加热中沙浴加热为加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2,加热时长为10s;加热温度为300℃。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:高速分散和均质处理中,混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物在20000rpm的条件下高速分散5min。
作为本发明所述β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:高速分散和均质处理中,混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物高速分散后再100Mpa条件下均质7次。
本发明提供的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法使得载体中β-胡萝卜素的水相载量高达5-7.5%,制备方法中采用了高沸点油脂(花生油、菜籽油)配合沙浴热交换装置,在高温条件下瞬时加热,使β-胡萝卜素的化学结构尽量不发生变化的情况下极大提高了其溶解度,同时制备本发明制备方法中降低了壁材物质的添加量,提高了高载β-胡萝卜素载体作为添加剂应用到食品体系中的成品食品品质,降低了成本消耗,除此之外,本发明还具有操作工艺简单,材料安全且性价比高,便于大规模生产的优势,是一种适应于工业化生产β-胡萝卜素微胶囊的方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为采用沙浴热交换工艺高温瞬时熔融β-胡萝卜素油悬液示意图;
图2为制备过程中不同加热方式(沙浴高温瞬时加热和反应釜长时间中等温度加热)对β-胡萝卜素异构化程度的影响;
图3为高温瞬时加热过程中β-胡萝卜素状态的改变;
图4为高温瞬时加热高载β-胡萝卜素载体的制备流程图;
图5为不同加热方式对β-胡萝卜素油相分散状态的影响。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例2
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:60:5:30的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例3
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为200L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为30s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例4
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为5000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例5
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为350℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例6
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为250℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例7
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为15:10:75,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例8
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为19:1:80,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例9
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在10000rpm的条件下高速分散15min,80Mpa下均质3次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例10
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过沙浴热交换器,在加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2;加热时长为10s;加热温度为300℃的条件下,保证β-胡萝卜素化学结构不变的情况下转化为高溶解度的无定形态β-胡萝卜素,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在10000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质10次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
对比例1
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:89:5:1的重量比进行混合,在180℃的条件下加热10min使β-胡萝卜素充分溶解,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、乳清蛋白形成的壁材溶液,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
对比例2
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的比例进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后在180℃条件下加热10min使β-胡萝卜素充分溶解,形成β-胡萝卜素油悬液。
对比例3
使用单甘酯、花生油、生育酚和β-胡萝卜素,以5:70:5:20的重量比进行混合,在20000rpm的转速下高速分散5min后使用探针超声在250W的超声功率下超声4min(间隔/运行时长=1s/1s),最后在70Mpa的压力下高压均质7次,进行充分混合分散。充分分散后通过油浴盘管加热器,在加热流速为1000L/min;加热时长为2min;加热温度:200℃的条件下,形成无定形的β-胡萝卜素油相溶液;
构建由抗坏血酸与抗化学酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉组成的壁材溶液,经过80℃水浴10min糊化,并与油相溶液混合,其中油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比为25:10:65,之后在20000rpm的条件下高速分散5min,100Mpa下均质7次,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体。
实施例11
将实施例1~9和对比例1~3中制得的β-胡萝卜素载体进行检测,测定其中的载量和保留率,得到的结果记录在表1中。
载量的测定方法为:将40mg载体粉末溶于1mL水中,再与9mL二甲基亚砜(DMSO)混合进行破乳。然后用正己烷:二氯甲烷(4:1,含1g/L的BHT)萃取DMSO相3次,收集上层有机相并定容至25mL。然后将提取物离心(10000g,25℃)并用0.45μm有机滤膜过滤。使用配备PDA检测器(Waters2998)的高效液相色谱法(Waters e2695)测定β-胡萝卜素浓度(Cextract,mg/mL)。β-胡萝卜素载量计算如下:
表1中最高载量(%)为β-胡萝卜素载量,其计算方法为:最高载量(%)=(Cextract*10*25*载体取样量/40)/载体取样量*100%=(5000*Cextract/8)%。
HPLC定量方法为:使用高分子类胡萝卜素C30反相分析柱(250×4.6mm,5μm,YMC)在室温下以1mL/min的速度分离β-胡萝卜素。进样体积为20μL,检测波长为450nm。色谱条件为:洗脱剂A,甲醇/乙腈/水(84:14:2,v/v/v);洗脱剂B,二氯甲烷。在0min时,洗脱剂A与洗脱剂B的比例为80:20;然后在15min内将洗脱剂B梯度线性上升至55%,保持5min;然后在5min内将洗脱剂B梯度下降为20%;最后在此比例下再洗涤5min。控制样品室温度为5℃,柱温箱为25℃。
保留率的测定方法:将载体粉末贮藏在60℃的烘箱中,采用非真空且不充氮来储藏载体粉末。在贮藏开始和第30天测定β-胡萝卜素的载量。β-胡萝卜素保留率计算如下:
β-胡萝卜素保留率=第30天β-胡萝卜素载量/β-胡萝卜素初始载量。
表1实施例1~9和对比例1~3中制得β-胡萝卜素载体的载量和保留率
根据表1可得,实施例1中制得的β-胡萝卜素载体的最高载量最高,且保留量较高,与对比例相比,对比例1虽然保留率达到99%以上,但是最高载量太低,与实施例7相比,实施例1的保留率与实施例7相似,但是实施例1的最高载量相较实施例7高出40%左右,优选的实施例为实施例1。
补充实验如下:当花生油比例从单甘酯:花生油:生育酚:生育酚:β-胡萝卜素的比例从5:70:5:20继续增大,β-胡萝卜素的比例从上述比例继续缩小时,会显现成品无法成型的问题,根据实施例1和实施例2中制得β-胡萝卜素载体的最高载量和保留率数据以及补充的数据,单甘酯:花生油:生育酚:生育酚:β-胡萝卜素的比例预选为5:70:5:20。
根据实施例1、5、6中制得的β-胡萝卜素载体的最高载量和保留率数据可得,沙浴加热时的温度优选为300℃。
根据实施例1、7、8中制得β-胡萝卜素的最高载量和保留率数据可得,油相:抗氧化剂:乳清蛋白溶液的质量比优选为25:10:65。
根据实施例1、9、10中制得β-胡萝卜素的最高载量和保留率数据可得,构建高生物效价的β-胡萝卜素载体所采用的高速分散步骤优选步骤为5min,100MPa下均质7次。
根据实施例1、对照例1、对照例2、对照例3制得产物的最高载量和保留率可得,非我方发明中提供的制备方法极易导致制得成品为β-胡萝卜素油旋液而非β-胡萝卜素载体,非加热的情况下,β-胡萝卜素的加入量遭到限制,无法实现β-胡萝卜素的加入量提高,对照例3中使用油浴加热,由于油浴加热的温度限制,导致升高的温度不能达到合适的温度,从而使得制得成品的性能较差。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
混合油相原料和芯材:将单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素混合;
高速分散:将混合好的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在高转速下进行高速分散;
超声处理:将经过高速分散的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在超声条件下进行超声处理,得到超声处理产物;
高压均质:将超声处理产物进行高压均质处理,得到高压均质产物;
高温瞬时加热:将高压均质产物进行沙浴高温瞬时加热,得到加热处理产物;
制备壁材溶液:将抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白混合后与加热处理产物相混合;
混合油相和壁材溶液并均质:将混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物进行高速分散和均质处理。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述混合油相原料中,按照重量记:单甘脂:花生油:生育酚:β-胡萝卜素=5:60:5:30。
3.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述加热中加热方式为沙浴加热、油浴加热、盘管加热中的一种。
4.根据权利要求1或3中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述加热中加热方式为沙浴加热。
5.根据权利要求1中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述高速分散和均质处理中,按照重量记,超声处理产物:抗化学酸和抗坏血钠:乳清蛋白=25:10:65。
6.根据权利要求中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述高速分散中,混合好的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在20000rpm的转速下高速分散5min。
7.根据权利要求1中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述超声处理中,经过高速分散的单甘脂、花生油、生育酚和β-胡萝卜素在250W的超声功率下超声4min,超声处理的间隔/运行时长=1s/1s。
8.根据权利要求4中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述加热中沙浴加热为加热流速为1000L/min;热交换面积为10000cm2,加热时长为10s;加热温度为300℃。
9.根据权利要求1中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征在于:所述高速分散和均质处理中,混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物在20000rpm的条件下高速分散5min。
10.根据权利要求1中所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,其特征自语:所述高速分散和均质处理中,混合好的抗坏血酸、抗坏血钠、乳清蛋白和热处理处理产物高速分散后再100Mpa条件下均质7次。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110051169.XA CN112841645A (zh) | 2021-01-14 | 2021-01-14 | 一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110051169.XA CN112841645A (zh) | 2021-01-14 | 2021-01-14 | 一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112841645A true CN112841645A (zh) | 2021-05-28 |
Family
ID=76006342
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110051169.XA Pending CN112841645A (zh) | 2021-01-14 | 2021-01-14 | 一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112841645A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4844934A (en) * | 1986-03-26 | 1989-07-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of finely divided, water-dispersable carotenoid formulations |
US5453447A (en) * | 1990-10-02 | 1995-09-26 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of stable injectable β-carotene solubilizates |
US6093348A (en) * | 1996-05-14 | 2000-07-25 | Roche Vitamins Inc. | Process for manufacture of carotenoid compositions |
CN101016259A (zh) * | 2007-02-12 | 2007-08-15 | 浙江大学 | 一种高全反式β-胡萝卜素制剂的制备方法 |
CN105747216A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-13 | 广州市食品工业研究所有限公司 | 一种微胶囊β-胡萝卜素粉末及其制备方法 |
-
2021
- 2021-01-14 CN CN202110051169.XA patent/CN112841645A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4844934A (en) * | 1986-03-26 | 1989-07-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of finely divided, water-dispersable carotenoid formulations |
US5453447A (en) * | 1990-10-02 | 1995-09-26 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of stable injectable β-carotene solubilizates |
US6093348A (en) * | 1996-05-14 | 2000-07-25 | Roche Vitamins Inc. | Process for manufacture of carotenoid compositions |
CN101016259A (zh) * | 2007-02-12 | 2007-08-15 | 浙江大学 | 一种高全反式β-胡萝卜素制剂的制备方法 |
CN105747216A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-13 | 广州市食品工业研究所有限公司 | 一种微胶囊β-胡萝卜素粉末及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
许新德等: "几种β-胡萝卜素微胶囊干粉的压缩特性和成型机理", 《化工学报》 * |
郁维仁: "《体内平衡》", 31 January 2011, 辽宁科学技术出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103283866B (zh) | 山茶油微乳液及其制备方法 | |
CN104224716B (zh) | 利用纳米乳化技术生产纳米微粒的方法 | |
CN100423652C (zh) | 天然β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法 | |
de Paz et al. | Development of water-soluble β-carotene formulations by high-temperature, high-pressure emulsification and antisolvent precipitation | |
CN104304838A (zh) | 一种耐受机械搅拌的高载油营养脂质微囊粉的制备方法 | |
CN101816420A (zh) | 一种微乳化多不饱和脂肪酸产品及制备方法 | |
CN107568744B (zh) | 热处理结合高压微射流处理制备稳定型大豆蛋白-甾醇颗粒的方法 | |
CN113698673B (zh) | 一种改性淀粉-脂质二元复合物的制备方法 | |
CN114271499B (zh) | 一种高包埋率的微胶囊粉末及其制备方法 | |
CN106344510A (zh) | 番茄红素微乳液的工业化生产方法 | |
Wu et al. | Supercritical carbon dioxide (CO2) as green solvent | |
CN103387262B (zh) | 一种油水界面法制备油溶性四方晶型纳米二氧化锆颗粒的方法 | |
CN114831957A (zh) | 利用美拉德反应产物制备的甘油二酯微胶囊及其制备方法 | |
CN112841645A (zh) | 一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 | |
CN103989659A (zh) | 姜黄素纳米结构脂质载体及其制备方法 | |
CN113509444A (zh) | 一种高水分散虾青素酯微球的制备方法 | |
CN113925157B (zh) | 一种β-胡萝卜素乳液及其制备方法 | |
CN114190507A (zh) | 一种以木薯淀粉无醇酯化混合物为壁材制备精油微胶囊的方法 | |
Li et al. | The preparation of Diacylglycerol-rich soybean oil by acetylated modification of arachin nanoparticles for W/O Pickering emulsion system | |
CN108077930B (zh) | 一种蓄Omega-3脂肪酸微乳液及制备方法 | |
Guo et al. | RETRACTED: Biodiesel production using magnetically stabilized fluidized bed reactor | |
CN106517405A (zh) | 一种包覆金属配合物的磁性微胶囊的制备方法 | |
CN104056660A (zh) | 一种离子液体修饰的介孔材料及其制备 | |
CN101129336B (zh) | 一种脂质纳米粒的制备方法 | |
CN101385713A (zh) | 硫辛酸脂质纳米粒的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |