CN112831842A - 一种便于籽晶移植的籽晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涉及一种便于籽晶移植的籽晶生长装置,晶体材料制备技术领域,包括圆筒、下端盖、上端盖、下隔板、上隔板、下腔保温隔热层、下腔热电耦、上腔保温隔热层、上腔热电偶、籽晶生长控温管、底座、顶座、安瓿固定架、籽晶生长安瓿;本发明实现将制备籽晶便于移植和固定在晶体材料生长制备籽晶生长安瓿内,同时通过籽晶生长控温管来实现温度的而控制,有利于制备出高性能碲锌镉晶体材料,生长出品质较好的籽晶。
Description
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域,具体地说,涉及一种便于籽晶移植的籽晶生长装置。
背景技术
制备碲锌镉等单晶材料时,原材料经过提纯、摇摆混合等生产工艺后,需要将原材料封装在晶体材料生长石英安瓿内,在石英安瓿内腔底部还需固定品质良好的籽晶,籽晶作为晶体材料生长的“种子”,用于促进和引导晶体材料生长,对生长出来的晶体材料品质起到重要作用。
现有技术是将籽晶粘接在石英安瓿内腔底部,在底部上方填入经过提纯、摇摆混合等工艺处理后的碲锌镉等原材料,将石英安瓿抽真空封装后,放入晶体材料生长炉进行生长。在此过程中,由于籽晶与石英为融化温度不同的两种材料,籽晶选用现成晶体材料,事先加工成体积较小的颗粒状物,再移植到石英安瓿内腔底部进行粘接,其粘接固定技术较为困难,且加工过程还容易造成籽晶碎裂或污染,稍有偏差,则会导致籽晶脱落或游离到晶体材料生长溶液中,严重影响晶体材料制备品质,还难于及时发现。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题,本发明一种便于籽晶移植的籽晶生长装置,实现将制备籽晶便于移植和固定在晶体材料生长制备籽晶生长安瓿内,同时通过籽晶生长控温管来实现温度的而控制,有利于制备出高性能碲锌镉晶体材料,生长出品质较好的籽晶。
为实现上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的:
一种便于籽晶移植的籽晶生长装置包括圆筒1、下端盖2、上端盖3、下隔板4、上隔板5、下腔保温隔热层9、下腔热电耦10、上腔保温隔热层11、上腔热电偶12、籽晶生长控温管13、底座14、顶座15、安瓿固定架16、籽晶生长安瓿17,所述的圆筒1呈两端开口的圆柱形状结构,圆筒1下端与上端分别安装有下端盖2、上端盖3,圆筒1内设置有下隔板4、上隔板5,下隔板4、上隔板5将圆筒1的内腔分隔为下腔6、籽晶生长控温舱7和上腔8;下腔6区域内圆筒1与下端盖2的内壁上设置有下腔保温隔热层9,下腔6内安装有下腔热电耦10;上腔8区域内圆筒1与上端盖3的内壁上设置有上腔保温隔热层11,上腔8内安装有上腔热电偶12;下隔板4上均匀的安装有底座14,上隔板5上开设有与下隔板4上底座14一一对应的通孔,籽晶生长控温管13的下端穿过通孔安装在底座14上,底座14上开设有与下腔6及籽晶生长控温管13内腔连通的温度梯度调节下孔18,籽晶生长控温管13的上端通过顶座15固定在上隔板5上,顶座15的底部安装有一个伸入到籽晶生长控温管13内的安瓿固定架16,籽晶生长安瓿17安装在安瓿固定架16上,顶座15上开始有一个与上腔8及籽晶生长控温管13内腔连通的温度梯度调节上孔19。
进一步,所述的籽晶生长安瓿17为石英管,整体呈U型结构,包括U形石英管20、安瓿细颈21、生长容腔22、粘接嘴23,所述的U形石英管20的左端高度低于右端高度,U形石英管20的左端顶部设置有与其内腔及生长容腔22连通的安瓿细颈21,生长容腔22的顶部为粘接嘴23。
进一步,所述的下腔6和上腔8内分别设置有温度传感器Ⅰ25和温度传感器Ⅱ26,所述的温度传感器Ⅰ25和温度传感器Ⅱ26分别与PLC控制器27连接,PLC控制器27分别通过继电器与下腔热电耦10、上腔热电偶12连接。
本发明的有益效果:
本发明实现将制备籽晶便于移植和固定在晶体材料生长制备籽晶生长安瓿内,同时通过籽晶生长控温管来实现温度的而控制,有利于制备出高性能碲锌镉晶体材料,生长出品质较好的籽晶。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明的籽晶生长安瓿的结构示意图;
图3为本发明的控制电路示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1、3所示,一种便于籽晶移植的籽晶生长装置包括圆筒1、下端盖2、上端盖3、下隔板4、上隔板5、下腔保温隔热层9、下腔热电耦10、上腔保温隔热层11、上腔热电偶12、籽晶生长控温管13、底座14、顶座15、安瓿固定架16、籽晶生长安瓿17。
所述的圆筒1呈两端开口的圆柱形状结构,圆筒1下端与上端分别安装有下端盖2、上端盖3,圆筒1内设置有下隔板4、上隔板5,下隔板4、上隔板5将圆筒1的内腔分隔为下腔6、籽晶生长控温舱7和上腔8;下腔6区域内圆筒1与下端盖2的内壁上设置有下腔保温隔热层9,下腔6内安装有下腔热电耦10;上腔8区域内圆筒1与上端盖3的内壁上设置有上腔保温隔热层11,上腔8内安装有上腔热电偶12,上腔热电偶12固定在上端盖3;下隔板4上均匀的安装有底座14,上隔板5上开设有与下隔板4上底座14一一对应的通孔,籽晶生长控温管13的下端穿过通孔安装在底座14上,底座14上开设有与下腔6及籽晶生长控温管13内腔连通的温度梯度调节下孔18,籽晶生长控温管13的上端通过顶座15固定在上隔板5上,顶座15的底部安装有一个伸入到籽晶生长控温管13内的安瓿固定架16,固定架固定在顶座15上,籽晶生长安瓿17安装在安瓿固定架16上,顶座15上开始有一个与上腔8及籽晶生长控温管13内腔连通的温度梯度调节上孔19。生长制备籽晶前,将配置好的碲锌镉原材料放入籽晶生长安瓿17内,对籽晶生长安瓿17内腔抽真空后进行封装。打开上端盖3,并提起上端盖3及固定在其上的上腔热电偶12,打开顶座15,并将顶座15上的安瓿固定架16从籽晶生长控温管13中去除,然后把籽晶生长安瓿17固定在安瓿固定架16上,再通过安瓿固定架16将籽晶生长安瓿17安装到籽晶生长控温管13内。接通下腔6、上腔8内下腔热电耦10、上腔热电偶12的电源,下腔热电耦10和上腔热电偶12加热,通过下腔热电耦10、上腔热电偶12对下腔6、上腔8进行加热。采用倒置法生长时,下腔热电耦10的温度加热至1090~1150℃,上腔8的温度加热至850~950℃,由于下腔6与上腔8之间存在温度差,热量会经温度梯度下孔18和温度梯度上孔19辐射流动,从籽晶生长控温舱7高温区辐射到上腔8低温区,在向外界辐射散热作用下,控制下腔热电耦10和上腔热电偶12加热温度,使温度梯度上孔19和温度梯度下孔18间温度梯度保持为ΔT/ΔL=35℃/cm,也就是温度差与距离比例为35℃/cm,按ΔT/ΔL这个规律改变下腔6与上腔8的加热温度,可使形成的温度梯度按规律移动。从而使籽晶生长控温管13上端和下端温度按照籽晶生长需要的温度梯度变化,保证籽晶生长安瓿17内碲锌镉籽晶的生成。
反之,采用正置法生长时,下腔热电耦10和上腔热电偶12的加热温度替换过来即可,形成的温度梯度方向与倒置法相反。
如图3所示,所述的下腔6和上腔8内分别设置有温度传感器Ⅰ25和温度传感器Ⅱ26,所述的温度传感器Ⅰ25和温度传感器Ⅱ26分别与PLC控制器27连接,PLC控制器27分别通过继电器与下腔热电耦10、上腔热电偶12连接。通过温度传感器Ⅰ25和温度传感器Ⅱ26来实时监控下腔6和上腔8的温度,由PLC控制器27控制下腔热电耦10与上腔热电偶12对下腔6和上腔8加热,保证下腔6和上腔8的温度控制在相应的温度范围内,以实现籽晶生长控温管13上端和下端温度按照籽晶生长需要的温度梯度变化,保证籽晶生长安瓿17内碲锌镉籽晶的生成。
如图2所示,所述的籽晶生长安瓿17为石英管,整体呈U型结构,包括U形石英管20、安瓿细颈21、生长容腔22、粘接嘴23,所述的U形石英管20的左端高度低于右端高度,U形石英管20的左端顶部设置有与其内腔及生长容腔22连通的安瓿细颈21,生长容腔22的顶部为粘接嘴23。将碲锌镉原料装入到籽晶生长安瓿17内,并对籽晶生长安瓿17内进行真空处理后进行封装,然后将整个籽晶生长安瓿17放入安瓿固定架16内,通过下腔6、上腔8内的下腔热电耦10、上腔热电偶12对籽晶生长安瓿17进行加热,使籽晶生长安瓿17内的碲锌镉原料全部熔化成溶液后,碲锌镉溶液体积小于U形石英管20内腔的容积,这样在U形石英管20较高一端顶部形成真空腔24,真空腔24下的液面需高于生长容腔22最高点,使生长容腔22内充满碲锌镉溶液,碲锌镉溶液的体积会因温度变化而变化,这种变化会使得真空腔24增大或减小,真空腔24的存在能够有效防止U形石英管20出现胀裂或缩裂。籽晶生长安瓿17移入生长装置后,在下腔6与上腔8间温度差作用下,籽晶生长控温管13内腔形成移动的温度梯度,热量会经温度梯度下孔18和温度梯度上孔19辐射流动,热量经温度梯度下孔18和温度梯度上孔19辐射流动,籽晶生长控温管13内的温度由1090~1150℃范围某一温度值降低至850~950℃范围某一温度值,碲锌镉籽晶的生长是在这个温度梯度环境下,逐渐在低温(晶体固体)与高温(溶液)区间生长出单晶核,生长过程中,随着温度梯度缓慢移动,由于碲锌镉三种成分间熔点差异,籽晶生长制备中形成的碲析出,析出的碲将会沉积到U形石英管20的底部,促使充满碲锌镉溶液的生长容腔22内随着时间生长出性能较好的碲锌镉籽晶。
碲锌镉晶体生长材料完成后,在制备安瓿细颈21位置将碲锌镉的生长容腔22切下来,把它装入碲锌镉晶体生长石英安瓿内,将碲锌镉粘接嘴23与生长石英安瓿烧接起来即可。
本发明技术可生长出品质较好的籽晶,实现制备籽晶便于移植和固定在晶体材料生长制备安瓿内,有利于制备出高性能碲锌镉晶体材料。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种便于籽晶移植的籽晶生长装置,其特征在于:所述的便于籽晶移植的籽晶生长装置包括圆筒(1)、下端盖(2)、上端盖(3)、下隔板(4)、上隔板(5)、下腔保温隔热层(9)、下腔热电耦(10)、上腔保温隔热层(11)、上腔热电偶(12)、籽晶生长控温管(13)、底座(14)、顶座(15)、安瓿固定架(16)、籽晶生长安瓿(17),所述的圆筒(1)呈两端开口的圆柱形状结构,圆筒(1)下端与上端分别安装有下端盖(2)、上端盖(3),圆筒(1)内设置有下隔板(4)、上隔板(5),下隔板(4)、上隔板(5)将圆筒(1)的内腔分隔为下腔(6)、籽晶生长控温舱(7)和上腔(8);下腔(6)区域内圆筒(1)与下端盖(2)的内壁上设置有下腔保温隔热层(9),下腔(6)内安装有下腔热电耦(10);上腔(8)区域内圆筒(1)与上端盖(3)的内壁上设置有上腔保温隔热层(11),上腔(8)内安装有上腔热电偶(12);下隔板(4)上均匀的安装有底座(14),上隔板(5)上开设有与下隔板(4)上底座(14)一一对应的通孔,籽晶生长控温管(13)的下端穿过通孔安装在底座(14)上,底座(14)上开设有与下腔(6)及籽晶生长控温管(13)内腔连通的温度梯度调节下孔(18),籽晶生长控温管(13)的上端通过顶座(15)固定在上隔板(5)上,顶座(15)的底部安装有一个伸入到籽晶生长控温管(13)内的安瓿固定架(16),籽晶生长安瓿(17)安装在安瓿固定架(16)上,顶座(15)上开始有一个与上腔(8)及籽晶生长控温管(13)内腔连通的温度梯度调节上孔(19)。
2.根据权利要求1所述的一种便于籽晶移植的籽晶生长装置,其特征在于:所述的籽晶生长安瓿(17)为石英管,整体呈U型结构,包括U形石英管(20)、安瓿细颈(21)、生长容腔(22)、粘接嘴(23),所述的U形石英管(20)的左端高度低于右端高度,U形石英管(20)的左端顶部设置有与其内腔及生长容腔(22)连通的安瓿细颈(21),生长容腔(22)的顶部为粘接嘴(23)。
3.根据权利要求1或2所述的一种便于籽晶移植的籽晶生长装置,其特征在于:所述的下腔(6)和上腔(8)内分别设置有温度传感器Ⅰ(25)和温度传感器Ⅱ(26),所述的温度传感器Ⅰ(25)和温度传感器Ⅱ(26)分别与PLC控制器(27)连接,PLC控制器(27)分别通过继电器与下腔热电耦(10)、上腔热电偶(12)连接。
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