CN112831778A - 多功能金属钝化剂及其制备方法 - Google Patents

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CN112831778A CN202110151542.9A CN202110151542A CN112831778A CN 112831778 A CN112831778 A CN 112831778A CN 202110151542 A CN202110151542 A CN 202110151542A CN 112831778 A CN112831778 A CN 112831778A
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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Abstract

本发明公开了一种多功能金属钝化剂，包括以下质量百分比的组分：5~15wt%三氧化二锑，1~10wt%碳酸铈，5~10wt%的DL‑酒石酸，10~30wt%的双氧水，1~5wt%的磷酸二氢胺，1~5wt%的三乙胺，1~2wt%的单乙醇胺和50~60wt%的水。同时，本发明还公开了上述多功能金属钝化剂的制备方法。本发明在保证活性金属含量不变的情况下，醇胺使用量降低50%，生产成本低；双氧水滴加属于氧化反应，温度起始范围约为室温，压力为常压，主要反应集中在70~80℃，最终反应温度为103℃，安全性能更有保证。

Description

多功能金属钝化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工添加剂领域，具体涉及一种多功能金属钝化剂、尤其是钝镍钝钒剂及其制备方法。
背景技术
金属钝化剂是炼油厂催化裂化装置的添加剂。其中活性金属锑与污染金属镍反应形成锑酸镍，抑制了镍的脱氢活性；金属铈与污染金属钒作用，形成高熔点的化合物，保护了催化裂化剂的股价和比表面积，保证了催化剂的活性。传统的金属钝化剂主要有钝镍剂和钝钒剂等，目前，随着科技的进步，已开发了将钝镍剂与钝钒剂合用的多功能金属钝化剂，同时具备钝镍及钝钒的作用。
有中国专利申请CN102513163A公开了一种水溶性催化裂化金属钝化剂及其制备方法，其公开的钝化剂能够达到钝镍钝钒的效果，但是，其制备过程中还是存在不少缺陷。第一，该金属钝化剂在制备五氧化二锑水溶胶过程中用到了20~30wt%的醇胺，醇胺是经济成本高的产品，在制备过程中需要消耗如此大两的醇胺无疑会提高生产成本，而且在工业化生产中，作为添加剂使用的钝化剂是成吨生产的，由此可见，生产成本将会被极大地提升；第二，该金属钝化剂在制备过程中起始虽为常温常压，但实际反应区间温度为80~150℃，超过水的沸点，需要在加压环境下反应，安全风险高。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种多功能金属钝化剂。
本发明的另一目的在于公开上述多功能金属钝化剂的制备方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的：5~15wt%三氧化二锑，1~10wt%碳酸铈，5~10wt%的DL-酒石酸，10~30wt%的双氧水，1~5wt%的磷酸二氢胺，1~5wt%的三乙胺，1~2wt%的单乙醇胺和50~60wt%的水。
制备上述多功能金属钝化剂的方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；
（2）将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；
（3）将步骤（1）所得氧化物胶体溶液和步骤（2）所得氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。
优选地，所述步骤（1）中加入的DL-酒石酸与步骤（2）中加入的DL-酒石酸质量比为1:2。
优选地，所述步骤（1）中加入的三乙胺与步骤（2）中加入的三乙胺质量比为3:2。
优选地，所述步骤（1）中加入的三乙醇胺与步骤（2）中加入的三乙醇胺质量比为3:2。
有益效果：本发明与传统技术相比，主要存在以下优点：
（1）本发明在保证活性金属含量不变的情况下，醇胺使用量降低50%，生产成本有效降低；
（2）本发明双氧水递交属于氧化反应，温度起始范围约为室温，压力为常压，主要反应集中在70~80℃，最终反应温度为103℃，安全性能更有保证。
具体实施方式
实施例1：
按质量百分比取各组分待用，15wt%三氧化二锑，5wt%碳酸铈，5wt%的DL-酒石酸，20wt%的双氧水，2wt%的磷酸二氢胺，2wt%的三乙胺，1wt%的单乙醇胺和50wt%的水；将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；将所得氧化物胶体溶液和氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。其中DL-酒石酸两次加入质量比为1:2，三乙胺两次加入质量比为3:2，三乙醇胺两次加入质量比为3:2。
实施例2：
按质量百分比取各组分待用，5wt%三氧化二锑，10wt%碳酸铈，10wt%的DL-酒石酸，10wt%的双氧水，3wt%的磷酸二氢胺，1wt%的三乙胺，1wt%的单乙醇胺和60wt%的水；将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；将所得氧化物胶体溶液和氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。其中DL-酒石酸两次加入质量比为1:2，三乙胺两次加入质量比为3:2，三乙醇胺两次加入质量比为3:2。
实施例3：
按质量百分比取各组分待用，10wt%三氧化二锑，1wt%碳酸铈，10wt%的DL-酒石酸，15wt%的双氧水，2wt%的磷酸二氢胺，5wt%的三乙胺，2wt%的单乙醇胺和55wt%的水；将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；将所得氧化物胶体溶液和氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。其中DL-酒石酸两次加入质量比为1:2，三乙胺两次加入质量比为3:2，三乙醇胺两次加入质量比为3:2。
实施例4：
按质量百分比取各组分待用，5wt%三氧化二锑，1wt%碳酸铈，5wt%的DL-酒石酸，30wt%的双氧水，5wt%的磷酸二氢胺，3wt%的三乙胺，1wt%的单乙醇胺和50wt%的水；将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；将所得氧化物胶体溶液和氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。其中DL-酒石酸两次加入质量比为1:2，三乙胺两次加入质量比为3:2，三乙醇胺两次加入质量比为3:2。
实施例5：
本发明制备方法步骤（1）中采用的组分及反应条件与传统技术的比较，见表1
表1不同配方中每单位钝镍剂所含各组分用量、反应温度及压力参数
Figure 459510DEST_PATH_IMAGE002

Claims (5)

1.多功能金属钝化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：5~15wt%三氧化二锑，1~10wt%碳酸铈，5~10wt%的DL-酒石酸，10~30wt%的双氧水，1~5wt%的磷酸二氢胺，1~5wt%的三乙胺，1~2wt%的单乙醇胺和50~60wt%的水。
2.制备权利要求1所述的多功能金属钝化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：、
（1）将三氧化二锑、DL酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、磷酸二氢胺及双氧水进行滴加反应，反应在常温常压下进行，形成氧化物胶体溶液；
（2）将碳酸铈、DL-酒石酸、三乙胺、三乙醇胺、水进行混合搅拌，将形成的二氧化碳放空，形成氧化物胶体；
（3）将步骤（1）所得氧化物胶体溶液和步骤（2）所得氧化物胶体进行混合并搅拌40~60分钟，即得。
3.根据权利要求2所述的制备多功能金属钝化剂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的DL-酒石酸与步骤（2）中加入的DL-酒石酸质量比为1:2。
4.根据权利要求2所述的制备多功能金属钝化剂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的三乙胺与步骤（2）中加入的三乙胺质量比为3:2。
5.根据权利要求2所述的制备多功能金属钝化剂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的三乙醇胺与步骤（2）中加入的三乙醇胺质量比为3:2。
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