CN111450901A - 一种催化裂化金属钝化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，属于炼制助剂技术领域。该方法包括：a将水，稳定剂，三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌，加热得到混合液；各原料的质量比为水:稳定剂：三氧化二锑＝2‑4.5：0.1‑2：0.8‑3；b向步骤a所得混合液滴加双氧水，得到五氧化二锑水溶胶；所用双氧水浓度一般为20％‑32％，最终纯双氧水含量为金属钝化剂总质量的4％‑15％；c向步骤2中所得五氧化二锑中加入pH调节剂。本发明提供一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，按照本发明制备的金属钝化剂产品性质稳定，透光率高、保存期长，成本低廉，使用过程方便。所用试剂均为工业级产品，降低的生产成本，节约能源，适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于炼制助剂技术领域,尤其涉及一种催化裂化金属钝化剂的制备方法。
背景技术
随着催化裂化技术的发展和石油加工的需要，催化裂化过程中一般要掺入炼渣油，由于渣油质量的不同，导致镍、钠、铁、钒等金属不断地沉积在催化裂化催化剂上，导致催化剂中毒失活并使选择性变差，使氢气和焦炭产率增加，汽油和轻质油的收率降低。
添加合适的钝化剂是解决这一问题的有效的方法，市场上现有钝化剂存在一些不足，CN106475155A公开了一种金属钝化剂及其制备的方法，该发明以金属氧化物、氧化剂、有机胺、溶剂按照一定比例复合得到一种五价锑的锑系钝化剂，锑系钝化剂对钝化催化裂化原料中的金属镍有较好的效果，但有机胺的用量大，成本高，这种钝化剂的透光率差，分散性差，稳定性差(一般储存期在3-6个月)，长期储存和使用过程中会产生大量沉淀，甚至会堵塞管道。在实际的储存、使用过程中，带来了不便。
发明内容
针对上述内容。本发明的目的在于提供一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，按照本发明制备的金属钝化剂产品性质稳定，透光率好，分散性好、普适性强、保存期长，成本低廉，使用过程安全，并且能起到一部分缓蚀的作用。
本发明提供了一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其具体步骤如下:
1)将水，稳定剂，三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌，加热得到混合液；各原料的质量比为水:稳定剂：三氧化二锑＝2-4.5：0.1-2：0.8-3。
2)向步骤1)所得混合液滴加双氧水，得到五氧化二锑水溶胶；所用双氧水浓度一般为20％-32％，最终纯双氧水含量为金属钝化剂总质量的4％-15％。
3)向步骤2中所得五氧化二锑中加入pH调节剂；
步骤1)所述的稳定剂优选为有机胺与磷酸盐或磷酸的混合物，还可以选用脂肪醇胺的磷酸盐，其中有机胺与磷酸或磷酸盐的额质量比为1-2：0.2-1.6；
所述的有机胺优选为甲酰胺或乙酰胺或N，N-二甲基乙胺或乙二胺或单乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或甲氧基乙醇胺或N-甲基二乙醇胺或苯胺或其任意组合。
所述的磷酸盐或磷酸的种类包括磷酸一氢铵或磷酸二氢铵或磷酸铵或磷酸一氢钠或磷酸二氢钠或磷酸钠或磷酸或磷酸一氢钾或磷酸二氢钾或其任意组合；
所述的脂肪醇胺的磷酸盐包括或甲酰胺磷酸盐或乙酰胺磷酸盐或N，N-二甲基乙胺磷酸盐或乙二胺磷酸盐或甲氧基乙醇胺磷酸盐或N-甲基二乙醇胺磷酸盐或苯胺磷酸盐或单乙醇胺磷酸盐或二乙醇胺磷酸盐或三乙醇胺磷酸盐或其任意组合；
步骤3)所述的pH调节剂为单乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或甲酰胺或乙酰胺或N，N-二甲基乙胺或乙二胺或甲氧基乙醇胺或N-甲基二乙醇胺或苯胺或其任意组合。
优选的试剂都为工业产品，所用三氧化二锑含量≥95％，所用有机胺纯度≥70％，所用双氧水浓度为20％-32％。使用工业级的药剂在实际生产中能很大程度的降低成本，适用于生产。
本发明提供一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，按照本发明制备的金属钝化剂产品性质稳定，透光率高、保存期长，成本低廉，使用过程方便。本发明所用试剂均为工业级产品，降低的生产成本，节约能源，适用于工业生产。
具体实施方式
将本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种催化裂化金属钝化剂制备方法，包括以下步骤：
一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其中锑含量约15％，将160g去离子水加入带回流装置的容器中，再分别加入磷酸二氢铵25g，乙醇胺60g于烧瓶中，在不断搅拌下加热至反应完全，加入三氧化二锑80克，直到三氧化二锑分散均匀，滴加双氧水100g，继续加热反应直至三氧化二锑溶解完全，即得浅黄色透明液体，产物锑含量15％左右。再按照实际需要添加20g苯胺调节pH到合适范围即可。
实施例2
本发明提供了一种催化裂化金属钝化剂制备方法，包括以下步骤：
一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其中锑含量约23％，将160g去离子水加入带回流装置的容器中，再分别加入磷酸一氢钠36g，苯胺80g于烧瓶中，在不断搅拌下加热至反应完全，加入三氧化二锑110克，直到三氧化二锑分散均匀，滴加双氧水140g，继续加热反应直至三氧化二锑溶解完全，即得浅黄色透明液体，产物锑含量16％左右。再添加24g三乙胺调节pH到实际需要即可。
本发明提供方法制备的钝化剂具有良好的性能。
例如可以与水任意比例稀释，且稳定性好(能储存1-2年)，长期存放也不会产生大量沉淀，透光率好(能达到T≥98％)。
本发明提供方法制备的钝化剂具有成本低，产率高的特点，稳定剂用量少，可以节约成本，这种钝化剂还能起到一部分缓蚀的作用。
本发明提供方法制备的钝化剂还具有生产过程中不会有强烈刺激性气味，原料不会挥发，且无毒无害，不仅对生产现场无任何异味，对环境也不会造成任何污染，无废液、废气、废渣。
Claims (6)
1.本发明提供了一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其具体步骤如下:
1)将水，稳定剂，三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌，加热得到混合液；各原料的质量比为水:稳定剂：三氧化二锑＝2-4.5：0.1-2：0.8-3；
2)向步骤1)所得混合液滴加双氧水，得到五氧化二锑水溶胶；所用双氧水浓度一般为20％-32％，最终纯双氧水含量为金属钝化剂总质量的4％-15％；
3)向步骤2中所得五氧化二锑中加入pH调节剂，得到稳定金属钝化剂。
2.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的稳定剂优选为有机胺与磷酸盐或磷酸的混合物，还可以选用脂肪醇胺的磷酸盐，其中有机胺与磷酸或磷酸盐的额质量比为1-2：0.2-1.6。
3.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于，所述的有机胺优选为甲酰胺或乙酰胺或N，N-二甲基乙胺或乙二胺或单乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或甲氧基乙醇胺或N-甲基二乙醇胺或苯胺或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酸盐或磷酸的种类包括磷酸一氢铵或磷酸二氢铵或磷酸铵或磷酸一氢钠或磷酸二氢钠或磷酸钠或磷酸或磷酸一氢钾或磷酸二氢钾或其任意组合。
5.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于，所述的脂肪醇胺的磷酸盐包括或甲酰胺磷酸盐或乙酰胺磷酸盐或N，N-二甲基乙胺磷酸盐或乙二胺磷酸盐或甲氧基乙醇胺磷酸盐或N-甲基二乙醇胺磷酸盐或苯胺磷酸盐或单乙醇胺磷酸盐或二乙醇胺磷酸盐或三乙醇胺磷酸盐或其任意组合。
6.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的pH调节剂为单乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或甲酰胺或乙酰胺或N，N-二甲基乙胺或乙二胺或甲氧基乙醇胺或N-甲基二乙醇胺或苯胺或其任意组合。
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