CN102974403A - 催化裂化金属钝化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种催化裂化金属钝化剂，由以下重量份的各组分组成：有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。本发明配方中使用了碳酸氢铵，随着温度的不断升高，碳酸氢铵分解生成气体扩大了反应表面积，使三氧化二锑得到充分完全反应；本发明含锑量高，五价锑钝化剂具有粘度小、凝固点低、热分解温度高、稳定性好，在催化裂化工艺上，对钝化催化剂上的污染金属镍效果显著，挂锑率远超过有机锑和三价锑钝化剂；本发明所用原料毒性小，对人体无伤害，对环境不会造成二次污染，且对产品及产品后续加工无不良影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化裂化金属钝化剂。
背景技术
在催化裂化过程中，特别是以重质油为原料的催化裂化过程中，原料油中含有的重金属，如镍、钒、铜、铁等重金属会沉积在催化剂表面造成催化剂中毒失活和选择性下降，从而使轻质油收率下降，氢气和焦炭产率上升。针对催化裂化催化剂的金属污染，工业上除了对原料进行脱金属预处理、选用抗金属能力强的催化剂外，还可以采用加大催化剂的置换速率来改善催化剂的性质，以及使用钝化剂来抑制原料中的金属对催化剂的毒害作用。其中，使用钝化剂是最简单、有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化裂化金属钝化剂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种催化裂化金属钝化剂，其特征在于由以下重量份的各组分组成：有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。
本发明各组分的重量份优选为：有机酸8份、三乙胺25份、双氧水150份、三氧化二锑150份、碳酸氢铵35份和水170份。
所述有机酸为磺酸、亚磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗坏血酸中的一种。
本发明的制备方法为：(1)将水、有机酸、三乙胺、碳酸氢铵、三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃；(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间为30-45min；(3)双氧水滴加完毕，加热20-40min，恒温103℃；(4)冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明配方中使用了碳酸氢铵，随着温度的不断升高，碳酸氢铵分解生成气体扩大了反应表面积，使三氧化二锑得到充分完全反应。
(2)本发明含锑量高，五价锑钝化剂具有粘度小、凝固点低、热分解温度高、稳定性好，在催化裂化工艺上，对钝化催化剂上的污染金属镍效果显著，挂锑率远超过有机锑和三价锑钝化剂。
(3)本发明所用原料毒性小，对人体无伤害，对环境不会造成二次污染，且对产品及产品后续加工无不良影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将将170份水、8份酒石酸、25份三乙胺、35份碳酸氢铵、150份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入150份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.26g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24%。
实施例2
将165份水、7.2份磺酸、23份三乙胺、33份碳酸氢铵、140份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入155份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.32g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为25%。
实施例3
将175份水、7.8份苯甲酸、26份三乙胺、35份碳酸氢铵、145份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入145份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.52g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为23.5%。
实施例4
将172份水、8.3份抗坏血酸、26.5份三乙胺、37份碳酸氢铵、135份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入150份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.45g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24.2%。
实施例5
将168份水、8份抗坏血酸、24份三乙胺、39份碳酸氢铵、156份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入148份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.39g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为25.5%。
实施例6
将170份水、7.8份抗坏血酸、25份三乙胺、36份碳酸氢铵、155份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入153份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.48g/cm3；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度≤4mm2/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为26%。
下面表格为相同条件下对比例和实施例的钝化结果数据。
表1为对比例中不加入钝化剂的钝化结果
表2为利用本发明方法制备得到的催化裂化金属钝化剂的钝化效果
由表1和表2数据可知，本发明制备的金属钝化剂具有良好的钝化效果。
Claims (3)
1.一种催化裂化金属钝化剂，其特征在于由以下重量份的各组分组成：有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。
2.根据权利要求1所述的催化裂化金属钝化剂，其特征在于各组分的重量份优选为：有机酸8份、三乙胺25份、双氧水150份、三氧化二锑150份、碳酸氢铵35份和水170份。
3.根据权利要求1或2所述的催化裂化金属钝化剂，其特征在于所述有机酸为磺酸、亚磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗坏血酸中的一种。
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