CN112831118B - 一种聚丙烯熔喷料增韧母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯熔喷料增韧母料及其制备方法，其解决了熔喷布发脆和弹性体堵模头的技术问题，是有以下重量百分比的原料组成：80～100份热塑性弹性体，5～20份高密度聚乙烯，0.01～0.03份助剂A，0.01～0.03份助剂B，0.1～0.5份助剂C，0.1～0.5份助剂D，5～10份均聚聚丙烯。本发明可广泛应用于熔喷布制备技术领域。

Description

一种聚丙烯熔喷料增韧母料及其制备方法
技术领域
本发明属于熔喷布制备技术领域，更具体地说，是涉及一种聚丙烯熔喷料 增韧母料及其制备方法。
背景技术
熔喷无纺布是熔喷料通过熔喷法制得的一种直径很细的纤维，其具有很大 的比表面积，具有良好的过滤性、吸附性和保温性等，广泛应用于医疗卫生、 空气净化、过滤材料和吸油材料等领域。熔喷无纺布可用于制造口罩的中间过 滤层，是制造口罩的核心材料，由于疫情的影响，口罩等防护用品的需求量不 断增大，作为口罩核心材料的熔喷无纺布的需求量自然也急剧增加。
聚丙烯是制作熔喷无纺布最常用的原料，对于熔喷聚丙烯，要求具有稳定 的流动性、分子量分布窄、灰分低、纺丝性好、无残留等特点，熔指一般要求 在1000-2000g/10min；国外常采用茂金属催化技术制得聚丙烯熔喷料，而国内 多采用过氧化物降解的方法制得。
目前市场上聚丙烯熔喷料种类繁多，质量参差不齐，用其制得的熔喷布普 遍有发脆的现象，针对发脆问题，行业内常采用物理共混增韧的方法进行改善， 加入弹性体后，会较大提高材料的韧性，但会使材料的强度大幅下降；加入的 多为乙烯基类弹性体，熔喷料中残留的过氧化物引发剂会引发乙烯基类弹性体 产生交联反应，形成凝胶，存在模头堵塞的问题。
现有的聚丙烯熔喷料制造的相关专利中，多为赋予或提高熔喷料相关的性 能，如赋予抗菌杀毒功能、增加带电性能，提高过滤效率等，但少有提及如何 增加熔喷料韧性和阻止增韧弹性体产生交联反应，解决熔喷布发脆和弹性体堵 模头的问题。
发明内容
本发明就是为了解决上述背景技术的不足，提供了一种聚丙烯熔喷料增韧 母料及其制备方法，添加所述聚丙烯熔喷料增韧母料制得的熔喷布具有强度高、 断裂伸长率高、流动好，且避免了摸头堵塞的现象。
为此，本发明提供了一种聚丙烯熔喷料增韧母料，是有以下重量份数的 原料组成：80～100份热塑性弹性体，5～20份高密度聚乙烯，0.01～0.03份 助剂A，0.01～0.03份助剂B，0.1～0.5份助剂C，0.1～0.5份助剂D，5～10 份均聚聚丙烯。
优选的，是有以下重量百分比的原料组成：90份烯热塑性弹性体，10份高 密度聚乙烯，0.02份助剂A，0.02份助剂B，0.3份助剂C，0.3份助剂D，7.5 份均聚聚丙烯。
优选的，热塑性弹性体为聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA) 中的一种或两种混合物。
优选的，助剂A为5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物(DMPO)、四甲基哌啶氧 化物(TEMPO)中的一种或两种混合物。
优选的，助剂B为丁基羟基甲苯(BHT)、对羟基苯甲醚(MEHQ)中的一种 或两种混合物。
优选的，助剂C为抗氧剂168、硫代二丙酸二月桂酯(DLTDP)的一种或两 种混合物。
优选的，助剂D为硬脂酸、硬脂酸钙中的一种或两种混合物。
同时，本发明提供了一种聚丙烯熔喷料增韧母料的制备方法，具体包括以 下步骤：
(1)准备以下原料：80～100份热塑性弹性体，5～20份高密度聚乙烯， 0.01～0.03份助剂A，0.01～0.03份助剂B，0.1～0.5份助剂C，0.1～0.5份 助剂D，5～10份均聚聚丙烯；
(2)将热塑性弹性体、高密度聚乙烯、助剂A、助剂B、助剂C和助剂D 混合，利用高速捏合机，在低速下混合1～3min，在高速下均匀混合2～4min， 利用双螺杆挤出机造粒，设置挤出机温度和转速，得到初段母料；
(3)将步骤(2)制得的造粒A再与均聚聚丙烯在高速下均匀混合4～6min， 再用双螺杆挤出机造粒，设置挤出机温度和转速，得到聚丙烯熔喷料增韧母料。
优选的，步骤(2)中，挤出机温度为160～190℃，转速为200～300r/min。
优选的，步骤(3)中，挤出机温度设置为170～200℃，转速300～ 400r/min。
本发明的有益效果为：
1.生产时不堵模头：生产时使用的熔喷料存在过氧化物引发剂残留，可引 发乙烯基弹性体产生交联反应，加入的助剂A具有很高的活性，与过氧化物结 合反应，使过氧化物无法引发乙烯基类弹性体产生交联反应，消耗了残留的过 氧化物引发剂；加入的助剂B与活化的乙烯基分子链反应，从而终止了弹性体 中乙烯基的交联反应；所以加入的增韧弹性体不发生交联反应，不产生凝胶， 加入助剂A和B反应后的产物对产品的性能也不会产生任何不利的影响，从而 解决了弹性体增韧存在的模头堵塞问题，生产熔喷布时停机换网时间大幅度延 长。
2.增韧效果好：增韧母料主体为热塑性弹性体，具有极好的韧性，增韧母 料中加入的少量HDPE被弹性体包覆，制作熔喷布时，加入的母料中弹性体包覆 HDPE形成类核壳结构的分散相粒子，分散相可诱发形成剪切屈服和银纹带，从 而提高了熔喷布整体的韧性。其次热塑性弹性体与熔喷料的相容性较好，制作 增韧母料时，加入的PP与熔喷料的基料均为均聚聚丙烯，PP在弹性体中均匀 分散，使增韧母料与熔喷料具有极好的相容性，提高了母料的增韧效果；从而 解决了熔喷布发脆的问题。
3.增韧后强度保持好：HDPE材料本身具有较高的强度，并且母料加入生产 熔喷布时与弹性体形成的分散相粒子，在外力的作用下会形成空穴，也会在一 定程度上消耗能量，使熔喷布具有一定的强度，从而解决了加入弹性体后熔喷 布强度大幅下降的问题。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白， 以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
(1)准备80份聚烯烃弹性体(POE)，20份高密度聚乙烯，0.005份5,5 二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.005份四甲基哌啶氧化物，0.015份丁基羟基甲 苯，0.015份对羟基苯甲醚，0.08份硬脂酸，0.02份硬脂酸钙，0.1份抗氧剂 168，0.4份硫代二丙酸二月桂酯，5份均聚聚丙烯。
(2)将聚烯烃弹性体(POE)、高密度聚乙烯、5,5二甲基1-吡咯啉N-氧 化物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、 抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混合2min， 在高速均匀混合3min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区温度分别 设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃，转速为 250r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合5min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
实施例2
(1)准备100份聚烯烃弹性体(POE)，5份高密度聚乙烯，0.015份5,5 二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.015份四甲基哌啶氧化物，0.005份丁基羟基甲 苯，0.005份对羟基苯甲醚，0.05份硬脂酸，0.05份硬脂酸钙，0.4份抗氧剂 168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，10份均聚聚丙烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、高密度聚乙烯、5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化 物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、 抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混合2min， 在高速均匀混合3min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区温度分别 设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃，转速为 250r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合5min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
实施例3
(1)准备90份乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，10份高密度聚乙烯，0.01 份5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.01份四甲基哌啶氧化物，0.01份丁基羟 基甲苯，0.01份对羟基苯甲醚，0.1份硬脂酸，0.2份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂 168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，7.5份均聚聚丙烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、高密度聚乙烯、5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化 物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、 抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混合2min， 在高速均匀混合3min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区温度分别 设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃，转速为 250r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合5min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
实施例4
(1)准备90份乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，10份高密度聚乙烯，0.01 份5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.01份四甲基哌啶氧化物，0.01份丁基羟 基甲苯，0.01份对羟基苯甲醚，0.1份硬脂酸，0.2份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂 168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，7.5份均聚聚丙烯。
(2)乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯、5,5二甲基1-吡咯啉 N-氧化物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、硬脂酸、硬脂 酸钙、抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混 合2min，在高速均匀混合3min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区 温度分别设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃， 转速为250r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合5min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
实施例5
(1)准备60份聚烯烃弹性体(POE)，30份乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)， 10份高密度聚乙烯，0.01份5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.01份四甲基哌 啶氧化物，0.01份丁基羟基甲苯，0.01份对羟基苯甲醚，0.1份硬脂酸，0.2 份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，7.5份均聚聚丙 烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯、 5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯 甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中 混合，在低速均匀混合3min，在高速均匀混合2min，利用双螺杆挤出机挤出造 粒，挤出机1～8区温度分别设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、 185℃和190℃，转速为300r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合4min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速300r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
实施例6
(1)准备30份聚烯烃弹性体(POE)，60份乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)， 10份高密度聚乙烯，0.01份5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，0.01份四甲基哌 啶氧化物，0.01份丁基羟基甲苯，0.01份对羟基苯甲醚，0.1份硬脂酸，0.2 份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，7.5份均聚聚丙 烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯、 5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，四甲基哌啶氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯 甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、抗氧剂168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中 混合，在低速均匀混合1min，在高速均匀混合4min，利用双螺杆挤出机挤出造 粒，挤出机1～8区温度分别设置为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、 185℃和190℃，转速为200r/min，得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合6min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速400r/min，制得聚丙烯熔喷料增韧母料。
表1实施例1～实施例6实验数据参数
实施例 1 2 3 4 5 6
聚烯烃弹性体(POE) 80 100 90 60 30
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA) / 90 30 60
5，5二甲基1-吡咯啉N-氧化物(DMPO) 0.005 0.015 0.01 0.01 0.01 0.01
四甲基哌啶氧化物(TEMPO) 0.005 0.015 0.01 0.01 0.01 0.01
丁基羟基甲苯(BHT) 0.015 0.005 0.01 0.01 0.01 0.01
对羟基苯甲醚(MEHQ) 0.015 0.005 0.01 0.01 0.01 0.01
抗氧剂168 0.08 0.4 0.2 0.2 0.2 0.2
硫代二丙酸二月桂酯(DLTDP) 0.02 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
硬脂酸 0.1 0.05 0.1 0.1 0.1 0.1
硬脂酸钙 0.4 0.05 0.2 0.2 0.2 0.2
高密度聚乙烯 20 5 10 10 10 10
均聚聚丙烯 5 10 7.5 7.5 7.5 7.5
对照组1
(1)准备90份聚烯烃弹性体(POE)，10份高密度聚乙烯，0.1份硬脂酸、 0.2份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂168，0.1份硫代二丙酸二月桂酯，7.5份均聚 聚丙烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、高密度聚乙烯、硬脂酸、硬脂酸钙、抗氧剂 168和硫代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混合3min，在高 速均匀混合6min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区温度分别设置 为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃，转速为250r/min， 得到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与均聚聚丙烯在高速下均匀混合5min，再 用双螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、 195℃、195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得熔喷料增韧母料。
对照组2
(1)准备90份乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，0.01份5，5二甲基1-吡咯 啉N-氧化物，0.01份四甲基哌啶氧化物，0.01份丁基羟基甲苯，0.01份对羟 基苯甲醚，0.1份硬脂酸，0.2份硬脂酸钙，0.2份抗氧剂168，0.1份硫代二 丙酸二月桂酯，7.5份均聚聚丙烯。
(2)聚烯烃弹性体(POE)、5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物，四甲基哌啶 氧化物、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、硬脂酸、硬脂酸钙、抗氧剂168和硫 代二丙酸二月桂酯在高速捏合机中混合，在低速均匀混合2min，在高速均匀混 合3min，利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机1～8区温度分别设置为160℃、 170℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃和190℃，转速为250r/min，得 到初段母料。
(3)将步骤(2)中的初段母料与聚丙烯在高速下均匀混合5min，再用双 螺杆挤出机造粒，挤出机1～8区温度分别设置为170℃、180℃、190℃、195℃、 195℃、195℃、195℃、200℃，转速350r/min，制得熔喷料增韧母料。
性能测试
在熔喷料中加入5％本发明实施例1～6制得的增韧母料，混合均匀后制成 位面积质量为25g/m2的熔喷布，按照FZ/T 64078-2019标准进行测试，性能测 试结果见表2。
对照组1～4作为对比试验，其中对照组1不加入增韧母料，为纯熔喷料， 对照组2为在熔喷料中加入5％的市售熔喷布专用增韧母料；对照组3为在熔喷 料中加入5％对照组1制得的母料；对照组4为在熔喷料中加入5％对照组2制得 的母料；分别混合均匀后制成位面积质量为25g/m2的熔喷布，按照FZ/T 64078-2019标准进行测试，性能测试结果见表3。
表2实施例1～实施例6性能测试数据
Figure BDA0002869518560000081
表3对照组1～对照组4性能测试数据
Figure BDA0002869518560000091
由实施例1～6和对照组1的测试结果可知，虽然使用纯熔喷料制作的熔喷 布的强度满足要求，流动性好，不存在摸头堵塞现象，但其断裂伸长率低于标 准值，制出的熔喷布发脆。
由实施例1～6和对照组2的测试结果可知，加入市售的增韧母料制得的熔 喷布的强度降低，低于标准值，熔喷料中残留的引发剂引发市售增韧母料中弹 性体产生交联反应，形成凝胶，熔喷材料的MFR大幅降低，也从侧面证明产生 了一定的交联反应，材料的流动性降低，导致模头堵塞，材料的可纺性变差。
由实施例1～6和对照组3的测试结果可知，对照组3加入的为去除助剂A 和助剂B制得的母料，制得的熔喷布熔指降低，存在模头堵塞的现象，说明残 留的引发剂会引发POE产生交联反应，形成凝胶，材料的流动性降低，从而堵 塞摸头，也说明了助剂A和助剂B可以消耗完引发剂并终止交联反应。
由实施例1～6和对照组4的测试结果可知，对照组4为加入去除聚乙烯制 得的母料，虽然熔喷布不存在模头堵塞的现象，但其断裂伸长率降低，材料的 强度大幅降低，说明加入的聚乙烯形成的核壳结构可以起到很好的增韧效果， 并保证材料在加入弹性体增韧后仍能保持一定的强度。
由实施例1～6的测试结构可知，加入本专利制得的增韧母料，可在提高材 料韧性的同时保持材料的强度，熔喷料中残留的引发剂被消耗完，加入的增韧 弹性体不产生交联反应，熔喷材料的MFR变化不大，说明加入本发明制得的增 韧母料，并没有发生交联反应，熔喷材料的流动性未受影响，所以不存在堵模 头现象，对熔喷布的其他性能几乎不产生影响。
最后应说明的是，以上实施例仅为阐述本发明的技术方案，但本发明的保 护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范 围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在 本发明的保护范围之。

Claims (7)

1.一种聚丙烯熔喷料增韧母料，其特征是，是有以下重量份数的原料组成：80～100份热塑性弹性体，5～20份高密度聚乙烯，0.01～0.03份助剂A，0.01～0.03份助剂B，0.1～0.5份助剂C，0.1～0.5份助剂D，5～10份均聚聚丙烯；所述热塑性弹性体为聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中的一种或两种混合物，所述助剂A为5,5二甲基1-吡咯啉N-氧化物(DMPO)、四甲基哌啶氧化物(TEMPO)中的一种或两种混合物，所述助剂B为丁基羟基甲苯(BHT)、对羟基苯甲醚(MEHQ)中的一种或两种混合物。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯熔喷料增韧母料，其特征在于，是有以下重量百分比的原料组成：90份烯热塑性弹性体，10份高密度聚乙烯，0.02份助剂A，0.02份助剂B，0.3份助剂C，0.3份助剂D，7.5份均聚聚丙烯。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯熔喷料增韧母料，其特征在于，所述助剂C为抗氧剂168、硫代二丙酸二月桂酯(DLTDP)的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯熔喷料增韧母料，其特征在于，所述助剂D为硬脂酸、硬脂酸钙中的一种或两种混合物。
5.如权利要求1所述的聚丙烯熔喷料增韧母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备以下原料：80～100份热塑性弹性体，5～20份高密度聚乙烯，0.01～0.03份助剂A，0.01～0.03份助剂B，0.1～0.5份，助剂C，0.1～0.5份助剂D，5～10份均聚聚丙烯；
(2)将热塑性弹性体、高密度聚乙烯、助剂A、助剂B、助剂C和助剂D混合，利用高速捏合机，在低速下混合1～3min，在高速下均匀混合2～4min，利用双螺杆挤出机造粒，设置挤出机温度和转速，得到初段母料；
(3)将所述步骤(2)制得的初段母料再与均聚聚丙烯在高速下均匀混合4～6min，再用双螺杆挤出机造粒，设置挤出机温度和转速，得到聚丙烯熔喷料增韧母料。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯熔喷料增韧母料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述挤出机温度为160～190℃，所述转速为200～300r/min。
7.根据权利要求5所述的聚丙烯熔喷料增韧母料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述挤出机温度为170～200℃，所述转速300～400r/min。
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