CN112827659B - 一种方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离的药剂和方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明属于矿物浮选领域,具体涉及一种用于硫化铅锌矿的选择性浮选药剂及浮选分离方法。
背景技术
铅是重要的有色金属,在电气、机械、军事、冶金、化学和轻工业及卫生医药等领域有广泛的应用。近年来,我国铅金属用量不断攀升,铅产量亟需提升。硫化铅锌矿是提供铅金属的重要原矿石,但是多年的不断开采造成富矿储量不断减少,选矿工业必须面对贫、细、杂的原矿石。选矿药剂是实现矿物浮选分离的关键技术,通过药剂分子的改良和创新是解决浮选难题的重要手段之一。近年来针对硫化铅锌矿的选择性新药剂发展较慢,难以满足日益严峻的铅锌分选需求。因此发展新浮选药剂,提升方铅矿的捕收效率与选择性,才能从根本上推动硫化铅锌矿选矿技术的进步,解决铅金属行业面临的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够高选择性浮选分离方铅矿和闪锌矿的浮选药剂。
本发明第二目的在于,提供一种可高选择性分离方铅矿和闪锌矿的浮选分离方法。
方铅矿和闪锌矿为有用矿物,二者性质类似且常伴生,分离选择性以及目标矿物的回收率均不理想,针对该技术问题,本发明提供以下技术方案:
一种方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离的浮选药剂,包含药剂A和药剂B;
药剂A为具有式1结构式化合物中的至少一种;
式1
药剂B为具有式2结构式化合物中的至少一种;
式2
R1、R2独自为H、C1~C15的烷基、C5~C15的饱和环烷基、苯基或苄基;且R1、R2不同时为H;
R3为C1~C15的烷基、C5~C15的饱和环烷基、苯基或苄基;
所述的M为碱金属元素或铵根离子。
本发明研究发现,基于式1和式2化合物的协同,有助于选择性地捕收方铅矿,且抑制闪锌矿,从而实现二者选择性分离,不仅如此,还能够改善方铅矿的回收率以及品位。
本发明研究发现,式1分子中的一级N-CS以及非一级的N-CS的不对称结构特性是实现分子内协同,改善方铅矿和闪锌矿选择性分离,改善方铅矿回收率和品位的关键。研究还发现,进一步控制R1、R2的基团,有助于进一步改善方铅矿和闪锌矿分离选择性。
本发明中,所述的烷基为直链或者支链烷基。
作为优选,R1为H、C1~C6的烷基、C5~C8的五元或者六元的饱和环烷基、苯基或苄基;进一步优选为H、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、异丙基或异丁基。
优选地,所述的R2为H或者C1~C3的烷基;进一步优选为H。
所述的药剂A为以下式1-A~式1-G化合物中两种及以上的混合物;
作为优选,所述的药剂A为式1-A、式1-G的混合物;进一步优选,二者的比例为1:1~2。
本发明研究还发现,采用优选的复配药剂,有助于进一步改善方铅矿和闪锌矿的分离选择性,进一步改善方铅矿的回收率以及品位。
本发明中,除了所述的式1分子结构控制所带来的分子内协同外,所述的式1化合物和式2化合物还存在意外的分子间协同,能够进一步协同改善方铅矿和闪锌矿的分离选择性。
本发明式2化合物中,所述的R3可以是直链或者支链的烷基,或者是苯基。
作为优选,R3为C2~C6的烷基。
优选地,所述的M为Na或K。
本发明中,控制药剂A和药剂B的用量,有助于进一步改善二者在实现方铅矿和闪锌矿的选择性分离方面的分子内以及分子间的协同性。
作为优选,药剂A的重量份为5~90份;药剂B的重量份为5~90份;
优选地,药剂A的重量份为5~25份;药剂B的重量份为65~90份;
进一步优选,药剂A的重量份为20~25份;药剂B的重量份为70~75份。研究发现,优选比例下,有助于进一步发挥药剂的协同性,进一步改善方铅矿和闪锌矿的分离选择性。
本发明中,为了进一步改善浮选分离效率以及分离效果,所述的浮选药剂中,还选择性添加起泡剂。
本发明中,所述的起泡剂可以是任意的具有起泡功能的物料。
作为优选,所述的起泡剂为2#油、松油醇、BK201、甲基异丁基甲醇或2-乙基己醇中的一种;
进一步优选,所述的起泡剂的重量份不高于10份;优选为3~5份。
本发明还提供了一种方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,将包含方铅矿和闪锌矿的混合矿用所述的浮选药剂进行浮选,获得富集有方铅矿的精矿,以及富集有闪锌矿的尾矿。
本发明研究发现,得益于所述的浮选药剂的分子内以及分子间的协同性,能够意外地改善方铅矿和闪锌矿的分离选择性,能够改善方铅矿的回收率以及品位。
本发明所述的浮选可以基于现有的手段以及设备实现。
例如,可采用现有手段将所述的混合矿破碎、粉磨、浆化得到矿浆,随后可以基于现有的手段和设备,利用本发明所述的浮选药剂进行泡沫浮选,得到所述的方铅矿精矿以及闪锌矿尾矿。
本发明中,所述的混合矿可以是一切包含方铅矿和闪锌矿的混合矿物,例如,其包含方铅矿和闪锌矿外,还允许含有其他的有用矿或者脉石矿物。
作为优选,所述的混合矿为硫化铅锌矿。
本发明中,所述的浮选过程中矿浆的pH为3~11;优选为8~11;进一步优选为8~9。本发明技术方案中,得益于所述的药剂的使用,可以在高酸或者高碱下,还能够有效实现方铅矿和闪锌矿的选择性分离。
本发明中,所述的浮选药剂的用量可以基于浮选需要进行调整,作为优选,浮选药剂的用量为35~70g/t;优选为45~55g/t;进一步优选为45~50g/t。在优选的用量下,有助于进一步发挥药剂的协同性,有助于进一步改善方铅矿和闪锌矿的分离选择性。
有益效果
1、本发明首次发现,式1特殊的结构的化合物存在分子内协同作用,可以改善方铅矿和闪锌矿的选择性分离。
2、式1化合物和式2化合物联合使用,存在分子间协同作用,能够进一步改善方铅矿和闪锌矿的选择性分离。
3、本发明技术方案,得益于所述的药剂的分子内以及分子间协同,能够有效改善方铅矿和闪锌矿的选择性分离,即使是在现有技术难于分离的高酸或高碱条件下,仍能够表现出优异的选择性。
附图说明
图1为本发明浮选流程图
具体实施方式
以方铅矿-闪锌矿两种混合矿物为例说明本发明与现有技术的对比效果。
所有实例中试验流程及药剂用量制度见图1。
表1矿物的原始品味和原产地
实施例1
为了验证本发明式1化合物单独使用时在各组分中的分选效果,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿(原始品位如表1),采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式1化合物单独作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同,从而对比本案例式1化合物的浮选及分选效果。
本案例浮选药剂:式1化合物95份,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(方铅矿或闪锌矿;粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述浮选药剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表2为方铅矿和闪锌矿在不同式1化合物捕收剂下的回收率(本案例浮选药剂浓度为50g/t,矿浆pH为8)。
表2
从表2可以看出式1化合物对方铅矿的最低回收率达到了74.79%,而对闪锌矿的最高回收率只有22.77%,表现出了良好的选择性。
实施例2
为了验证本发明式1化合物联合使用时在各组分中的分选效果,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿(原始品位如表1),采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式1化合物联合作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同,从而对比本案例式1化合物联合捕收剂的浮选及分选效果
本案例浮选药剂:式1化合物共95份,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(方铅矿或闪锌矿,粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述浮选药剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表3为方铅矿和闪锌矿在不同式1化合物联合捕收剂下的回收率(本案例浮选药剂浓度为50g/t,矿浆pH为8)。
表3
表3表明对式1化合物进行联用,方铅矿的回收率有了一定的提高,闪锌矿的回收率则有了一定的降低,其中效果最显著的是式1-A+式1-G(质量比为1:1)。
实施例3
本案例为了验证联合用药中式2化合物在浮选中对回收率的影响,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿(原始品位如表1),采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式2化合物中的一种和式1化合物(具体为1-A+式1-G(质量比为1:1))联合作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同,从而对比联合用药中式2化合物在浮选中对回收率的影响。
本案例浮选药剂:式1化合物共25份,式2化合物70份,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述捕收剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表4为方铅矿和闪锌矿在不同式2化合物联合捕收剂下的回收率(本案例浮选药剂浓度为50g/t,矿浆pH为8)。
表4
从表4可以看出,式2化合物的加入极大的提高了方铅矿回收率,同时闪锌矿回收率有了一定的回落,以乙基黄原酸钠的加入效果最为显著,方铅矿回收率达到了93.68%,闪锌矿只有7.39%
实施例4
本例为了探究式1化合物与式2化合物用量比例在浮选中对回收率的影响,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式2化合物中的一种(具体为乙基黄原酸钠)和式1化合物(具体为1-A+式1-G(质量比为1:1))联合作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同,从而对比式1化合物与式2化合物用量比例在浮选中对回收率的影响。
本案例浮选药剂:式1化合物和式2化合物共95份,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(方铅矿或闪锌矿,粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述浮选药剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表5为方铅矿和闪锌矿在不同式1化合物与式2化合物用量比例下的回收率(本案例浮选药剂浓度为50g/t,矿浆pH为8)。
表5
表5表明式1化合物与式2化合物比例的改变可以影响方铅矿与闪锌矿的分离效率,尤其对闪锌矿回收率影响较为明显。效果最好的比例为式1化合物:式2化合物=20:75。此时方铅矿回收率达到了94.59%,而闪锌矿只有6.51%。
实施例5
矿浆pH是浮选过程最重要的参数之一。本案例探究了矿浆pH对本发明浮选药剂分离方铅矿和闪锌矿时的影响。我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式2化合物中的一种(具体为乙基黄原酸钠)和式1化合物(具体为1-A+式1-G(质量比为1:1))联合作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同。
本案例浮选药剂:式1化合物和式2化合物共95份,比例为20:75,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(方铅矿或闪锌矿;粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述浮选药剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表6为方铅矿和闪锌矿在不同pH下的回收率(本案例浮选药剂浓度为50g/t)。
表6
表6显示方铅矿在弱碱性环境中回收率更好,闪锌矿在酸性条件中回收率更好,分离效率最好的矿浆环境为pH 8。
实施例6
本例探究了本发明浮选药剂浓度对分离方铅矿和闪锌矿的影响。我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,实验分为两组,以本案例式2化合物中的一种(具体为乙基黄原酸钠)和式1化合物(具体为式1-A+式1-G(质量比为1:1))联合作为浮选药剂对方铅矿和闪锌矿进行浮选,各组案例浮选参数相同,区别仅在于,矿物种类不同
本案例浮选药剂:式1化合物和式2化合物共95份,比例为20:75,2#油5份。
具体操作为:将精矿矿石(粒径为3mm~0.5mm)干磨15min(磨矿后粒径为0.0374~0.074mm,采用卧式球磨机干磨,磨矿浓度为35%~40%),每组称取磨好的方铅矿或闪锌矿2g倒入40mL浮选槽,加入40mL去离子水后加入本案例所述捕收剂,搅拌3min开始浮选,浮选时间3min,精矿随泡沫被刮至精矿盆,尾矿残留在浮选槽中。精矿和尾矿经过滤、烘干后各自称重,对精矿品位进行检测并计算回收率。
表7为方铅矿和闪锌矿在不同浮选药剂浓度下的回收率(本案例浮选矿浆pH为8)。
表7
表7表明,分离效率最高的浮选药剂浓度为50g/t。随着浮选药剂浓度的增加,方铅矿的回收率大幅度提高,而闪锌矿回收率变化不明显。侧面说明本发明中的浮选药剂对方铅矿作用性更好。当药剂浓度提高到55g/t后,闪锌矿回收率开始显著提高,此时不利于矿物分离。
实施例7
为了进一步证明本发明中浮选药剂的选择性,对方铅矿和闪锌矿人工混合矿物(方铅矿闪锌矿比例为1:1,同表1的混合矿)进行了浮选测试。浮选药剂捕收剂95份,其中式1与式2比例为20:75,式1中,选择联用式1-A+式1-G(质量比为1:1);起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;矿浆环境pH 8;浮选药剂浓度50g/t。
具体实施操作同图1,例如,浮选过程的矿浆pH为8;浮选药剂的用量为50g/t;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表8为实例7结果
表8
表8中,精矿中铅的品位和回收率达到了80.33%和92.43,锌的品位和回收率只有4.86%和7.21%,方铅矿与闪锌矿几乎全部分离,表明本发明中的浮选药剂具有优异的性能。
实施例8
采用人工混合矿的方式,验证式1化合物的独特结构在浮选分离中的作用。我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程。采用最佳的药剂制度和浮选环境(浮选药剂捕收剂95份,其中式1(变量)与式2比例为20:75;起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;矿浆环境pH 8;)。浮选药剂中除了式1化合物改变,其它药剂种类不变。
具体实施操作同图1,例如,浮选过程的矿浆pH为8;浮选药剂的用量为50g/t;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表9为方铅矿和闪锌矿在不同式1的回收率。
表9
表9结果表明,本发明中一级N-CS以及非一级的N-CS的不对称结构特性是实现分子内协同,改善方铅矿和闪锌矿选择性分离,改善方铅矿回收率和品位的关键。没有采用此结构的化浮选药剂精矿铅的品位低了近10个百分点,锌的品位高了6个百分点左右,铅锌没有达到完全的分离。
实施例9
为了验证式1化合物和式2化合物单独使用时对人工混合矿浮选回收率的影响。我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,采用最佳的药剂制度和浮选环境(浮选药剂捕收剂(单独的式1或式2)95份;起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;矿浆环境pH 8;)进行了浮选试验。
具体实施操作同图1,例如,浮选过程的矿浆pH为8;浮选药剂的用量为50g/t;捕收剂成分见表10;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表10为式1化合物和式2化合物单独使用时混合矿物的回收率。
表10
表10表明式1化合物和式2化合物的单独使用没有达到联合使用时的效果,甚至相差很远。尤其式2化合物单独使用时,精矿中铅锌回收率几乎同时在80%以上,完全不具备选择能力。说明式1化合物与式2化合物的联合使用是铅锌选择性分离的又一关键点。
实施例10
为了验证本发明浮选药剂中式2化合物对浮选回收率独特的影响,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,采用最佳的药剂制度和浮选环境(浮选药剂捕收剂95份,其中式1与式2比例为20:75;起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;矿浆环境pH 8;)。使用黑药代替式2化合物来与式1化合物(式1-A+式1-G(质量比为1:1))复配进行浮选试验。试验分为两组,以黑药(具体为二异丙基二硫代磷酸钠)复配药剂作为浮选药剂与本发明浮选药剂进行比较。各组案例浮选过程参数相同,区别仅在于浮选药剂不同。
具体实施操作同图1,例如,浮选过程的矿浆pH为8;浮选药剂的用量为50g/t;捕收剂的成分见表11;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表11为实例10结果。
表11
表11显示使用式2化合物时,铅锌几乎可以完全分离;而使用黑药代替式2化合物后,精矿中铅的品位和回收率降低了12.96和14.71个百分点,锌的品位和回收率上升了10.04和14.95个百分点,表明式2化合物也是本发明浮选药剂铅锌分离的关键。
实施例11
为了验证本发明中复配药剂的比例对人工混合矿浮选回收率的影响,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,采用最佳的药剂制度和浮选环境(浮选药剂捕收剂95份;起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;矿浆环境pH 8;),通过改变式1化合物(式1-A+式1-G(质量比为1:1))与式2化合物(乙基黄原酸钠)比例进行浮选。
具体实施操作同图1,例如,浮选过程的矿浆pH为8;浮选药剂的用量为50g/t;捕收剂的成分比例见表12;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表12为式1化合物和式2化合物不同比例使用时混合矿物的回收率。
表12
表12表明式1化合物与式2化合物的比例对联合用药的协同作用会产生很大影响,在本发明的药剂配比内,铅锌分离效率很高,超出比例后达不到分离的目的。
实施例12
为了验证本发明中pH对人工混合矿浮选回收率的影响,我们采用湖南的方铅矿和闪锌矿,采用图1所示的流程,采用最佳的药剂制度(浮选药剂捕收剂95份,式1化合物(式1-A+式1-G(质量比为1:1))与式2化合物(乙基黄原酸钠)比例为20:75;起泡剂5份;浮选药剂浓度:50g/t;),通过改变矿浆pH进行浮选。
具体实施操作同图1,例如,浮选药剂的用量为50g/t;矿浆pH见表13;矿物为人工混合矿(见表1;2g)。
表13为浮选药剂在不同pH下对混合矿物进行浮选的数据。
表13
表13显示在所研究的全pH环境下本发明的浮选药剂浮选分离效果良好。其中,弱碱性条件下浮选分离效果最好。即使在效果不好的强酸条件下,精矿中铅的品位和回收率也能保持在69%和79%以上,而锌的品位和回收率保持在20%和13%左右。
Claims (15)
1.一种方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,将包含方铅矿和闪锌矿的混合矿用浮选药剂进行浮选,获得富集有方铅矿的精矿,以及富集有闪锌矿的尾矿,其特征在于,
所述的浮选药剂包含药剂A和药剂B;
药剂A为具有式1结构式化合物中的至少一种;
式1
药剂B为具有式2结构式化合物中的至少一种;
式2
R1、R2独自为H、C1~C15的烷基、C5~C15的饱和环烷基、苯基或苄基;且R1、R2不同时为H;
R3为C1~C15的烷基、C5~C15的饱和环烷基、苯基或苄基;
所述的M为碱金属元素或铵根离子;
药剂A的重量份为20~25份;药剂B的重量份为70~75份;
浮选过程中矿浆的pH为8~11;
浮选药剂的用量为35~70g/t。
2.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,R1为H、C1~C6的烷基、C5~C8的五元或者六元的饱和环烷基、苯基或苄基。
3.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,R1为H、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、异丙基或异丁基。
4.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的R2为H或者C1~C3的烷基。
6.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的R3为C2~C6的烷基。
7.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的M为Na或K。
8.如权利要求1~7任一项所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,还包含起泡剂。
9.如权利要求8所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的起泡剂为2#油、松油醇、BK201、甲基异丁基甲醇或2-乙基己醇中的一种。
10.如权利要求8所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的起泡剂的重量份不高于10份。
11.如权利要求10所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的起泡剂的重量份为3~5份。
12.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,浮选过程中矿浆的pH为8~9。
13.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,浮选药剂的用量为45~55g/t。
14.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,浮选药剂的用量为45~50g/t。
15.如权利要求1所述的方铅矿和闪锌矿的选择性浮选分离方法,其特征在于,所述的混合矿为硫化铅锌矿。
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