CN112824480A - 一种近红外发光材料、其制备方法及含该材料的发光器件 - Google Patents
一种近红外发光材料、其制备方法及含该材料的发光器件 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种近红外发光材料、其制备方法及含该材料的发光器件。本发明的近红外发光材料的化学组成为MxAl(2‑y‑r)LyO4：Dr；其中的M为下列物质的一种或者多种：Sr、Ba、Ca、Mg、Na、Li、K；L为下列物质中的一种或多种：Ga、Ge、Si、Sc、Y、Gd、La、Ce、Lu、Sm；D为下列物质中的一种或多种：Cr、Ho、Er、Yb、Nb；其中0＜x≤1，0≤y≤0.8，0＜r≤0.3。该近红外发光材料可被300‑600nm波长激发，发射650‑1050nm的红光及近红外光，发射光谱较宽且发射强度较高；且包含该物质的发光器件发光性能好，稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种近红外发光材料，其制备方法以及包含该物质的发光器件”，属于LED无机发光材料领域。
背景技术
随着科技的发展，LED无机发光材料的性能需求的不断增强，尤其近年来，由于特殊的发光光谱和发光性能的需求，近红外材料的应用越来越广泛。
在农业生产及农副产品领域，近红外发光材料可以发出某些特定波长的近红外光，并被用于促进植物生长。植物吸收近红外发光材料发出的特定波段的光，加速植物从萌芽到成熟的整个过程，也可以促进植物中某些特定的生化过程，以达到植物生长的特定目标。
另外，利用近红外发光材料发出的近红外光波对O-H、C-H、N-H等基团的特殊响应，其对碳水化合物、维生素、脂肪、蛋白质等有机物具有特定反应，即可准确的判断植物是否成熟，以指导植物的收割与采摘，也可以对食物是否保持在新鲜状态，做出准确的判断。
在LED照明领域，尤其是太阳光谱、全光谱等特定需求的照明器件中加入650-1050nm波长范围的近红外发光材料，可以补充常规白光LED器件中缺失的800-1100的近红外光，该器件发出的光与自然光更接近，对人的身心健康，尤其是人的眼睛具有重要的保护作用。。
此外，在安全防护及摄像领域，近红外发光材料具有优异的夜视监控性能生物辨识性能及红外成像性能。近红外发光材料也可以应用于可穿戴设备、生物医药、光通讯、手机、汽车等广泛的领域中。
LED发展至今，蓝光芯片制备LED发光器件具有成本低、易量产等特点，以其激发获取近红外光的方式具有成本低、性能高、能耗少、无污染、易量产、应用广泛等优点，尤其在照明、背光显示等领域。然而，在农业及农副产品、红外成像、生物识别、夜视监控等领域，现有的近红外荧光粉的发光强度较低，其制作LED器件发光强度较弱。因此，开发一款发光强度高的近红外荧光粉势在必行。
获得近红外荧光粉或者含近红外光的发光器件有多种方式，例如：
中国专利CN 107338046 A公开了一种MAl12O19：xTi近红外荧光粉，M为Ca和Sr中的一种或两种，可被400-600nm的光激发，发出650-850nm之间的红光及近红外光，但其发射光谱较窄，且发射强度较低。
非专利文献《Super Broadband Near-infrered phosphors with High RadiantFlux ax Future Light Sources for spectroscopy Applications》阐述了一种化学成分为La3Ga5GeO14：Cr的近红外荧光粉，基于蓝光芯片可以发射650-1200nm的红光及近红外光，发射光谱较宽，但发射强度较低。
日本专利公开2019-87711公开了一种化学成分为Ca2GeO4：Cr的近红外荧光粉，该荧光粉的激发波长范围400-1000nm，发光波长范围1000nm-1600nm。虽然具有极宽的激发光谱，但常用450nm蓝光芯片激发下发光效率极低且具有余辉，不适合制成发光器件。
中国专利CN10855945公布了一种含有Ca3Sc2(Si,Ge)3O12红外荧光粉的全光谱LED器件，但该红外荧光粉发光波长只能覆盖670-800nm范围，半峰宽窄，无法获得较宽的近红外发射光谱。
因此，开发可被蓝光或其他波长激发且具有较宽光谱、较高强度的近红外荧光粉的开发是非常必要的，其对照明、农业及农副产品、安防监控、夜视、成像等多领域具有重要的意义。
发明内容
本发明针对以上技术缺陷，提供了一种近红外发光材料、其制备方法以及包含该材料的发光器件。该近红外发光材料可被300-600nm波长激发，发射650-1050nm的红光及近红外光，发射光谱较宽且发射强度较高；且包含该物质的发光器件发光性能好，稳定性高。
一种近红外发光材料，其化学组成为MxAl(2-y-r)LyO4：Dr；
其中的M为下列元素的一种或者多种：Sr、Ba、Ca、Mg、Na、Li、K；L为下列元素中的一种或多种：Ga、Ge、Si、Sc、Y、Gd、La、Ce、Lu、Sm；D为下列元素中的一种或多种：Cr、Ho、Er、Yb、Nb；
其中0＜x≤1，0≤y≤0.8，0＜r≤0.3。
其中x＝1，0≤y≤0.1，0＜r≤0.05。
其中0＜y≤0.1。
其中L为Ga、Ge、Si中的一种或多种。
其中M为Sr或Sr与其它元素的组合。
所述D为Cr或Cr与Yb的组合。
所述的近红外发光材料，激发波长范围为300-600nm，发射波长范围为650-1050nm，发射峰位于790±100nm；
本发明的另一目的是提供一种近红外发光材料的制备方法，通过此方法制备的近红外发光材料发光强度较高，稳定性好。
所述的近红外发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学计量比称取含有M的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氟化物、单质，含有Al的氧化物、氟化物、硝酸盐、单质，含有L的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氟化物、单质，含有D的氧化物、氟化物、硝酸盐、单质，以及助熔剂，研磨混合均匀得到原料混合物；
(2)将步骤1所得的原料混合物，在0-1MPa的N2、Ar、N2/H2、Ar/H2惰性气体或弱还原气氛保护气下，按照2～10℃/min的速率升温，在1200-1600℃进行高温焙烧，保温时间为2-10h，冷却后获得焙烧产物；
(3)将步骤2所得的焙烧产物经过粉碎、除杂、烘干、分级、包覆后获得近红外发光材料。
优选：步骤(2)中保护气的气压为0-0.5MPa，按照4～5℃/min的速率升温，在1400-1550℃进行高温焙烧，保温时间为4-6h，冷却后获得焙烧产物。
所述保护气为N2/H2混合气；所述的混合气中氢气含量占2％-20％，所述的混合气流量为0.5-5L/min。
所述的混合气中氢气含量占3％-5％，所述的混合气流量为0.6％-3L/min。
所述的助熔剂是金属氯化物、金属氟化物、硼酸或碳酸盐中的一种或几种，助熔剂的量占原料混合物的0.1％-8％；所述金属氯化物为氯化铝、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化镁、氯化钠、氯化钾、氯化铵，所述的金属氟化物为氟化铝、氟化钙、氟化锶、氟化钡、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化铵，所述的碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸锶或碳酸钡。
所述的助熔剂为碳酸盐与金属氟化物的组合，所述金属氟化物为氟化铝、氟化锶、氟化钠中的一种或几种，所述的碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸锶或碳酸钡中的一种或几种，助熔剂的量占原料混合物的0.5％-3％。
所述的红外发光材料MxAl(2-y-r)LyO4：Dr中所有原料的纯度均≥99％，优选≥99.95％。
本发明的再一目的是提供一种含有近红外发光材料MxAl(2-y-r)LyO4：Dr的发光器件，此器件可以发出650-1050nm的红外及近红外光，发光强度高，稳定性好。
一种近红外发光器件，含有发射波长300-600nm LED半导体芯片和上述近红外发光材料。
所述的发光器件还含有Y3Al5O12:Ce、Y3(Ga、Al)5O12：Ce、(Lu、Y)3Al5O12、(Sr，Ca)SiAlN3：Eu、(Sr、Ba、Ca)10(PO4)6Cl2:Eu、β-sialon、BaSi2O2N2:Eu系列用于白光LED发光器件的荧光粉。
优选荧光粉为Y3Al5O12:Ce、Y3(Ga、Al)5O12：Ce、(Lu、Y)3Al5O12、(Sr，Ca)SiAlN3或β-Sialon，所述发射波长优选380-480nm。
所述的近红外发光材料MxAl(2-y-r)LyO4：Dr及包含该材料的发光器件在照明、背光显示、农业及农副产品、红外成像、生物识别、夜视监控领域中的应用。
本发明的近红外发光材料MxAl(2-y-r)LyO4：Dr可以发射650-1050nm的较宽光谱的红光及近红外光，且发光强度较强。
本发明的近红外发光材料MxAl(2-y-r)LyO4：Dr可以被300-600nm的光激发，其中包含紫光芯片、蓝光芯片等的发光波段，可基于LED紫光及蓝光芯片制备发光器件。在色温CCT5600K的白光LED发光器件中，使用本发明的近红外发光材料的LED发光器件的显色指数Ra及R1-R15相对于现有技术中的要高。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的近红外发光材料的激发光谱和发射光谱。
图2为本发明中实施例1、实施例2和实施例5制备的近红外发光材料的发射光谱。
图3为本发明中实施例1和对比例1制备的近红外发光材料的发射光谱。
图4为本发明中实施例17与对比例2的LED发光器件(CCT 5600K白光LED器件)的光谱对比图。
具体实施方式
以下是本发明的部分实施例，进一步阐述本发明的技术方案，并非本发明的全部内容：
实施例1
按照化学成分SrAl1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，加入3％的碳酸氢钠和氟化钡的混合物(1:1)助熔剂，与酒精混合后在研钵中混合均匀，干燥后装入坩埚并放置在管式炉中。通入N2保护气，以≤5℃/min的速率升温至1510℃，焙烧4h，烧成过程为常压烧成。此制备过程为多段烧成，程序设置如表1所示。将上述焙烧产物经过粉碎、清洗、分级、干燥后即可获得近红外发光材料。通过光谱检测，如图1所示，该近红外发光材料有430nm和545nm两处特征激发峰，这主要是由于发光中心Cr3+的4A2-4T1和4A2-4T2电子跃迁导致的；发射光谱范围650-1050nm，发射峰位于790nm，是一种光谱较宽且强度较高的红光及红外光发射的荧光粉。
实施例2
按照化学成分Sr0.995Li0.005Al1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1490℃焙烧4h。
实施例3
按照化学成分Sr0.995Ca0.005Al1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1490℃焙烧4h。
实施例4
按照化学成分Sr0.995Ba0.005Al1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1480℃焙烧4h。
实施例5
按照化学成分Sr0.995K0.005Al1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1480℃焙烧4h。
实施例6
按照化学成分SrAl1.93Ga0.05O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，加入3％的碳酸氢钠和氟化钡的混合物(1:1)助熔剂，混合无水乙醇后在研钵中混合均匀。干燥后，在N2的保护下，在1510℃焙烧4h。烧成为多段烧成程序，参数如表1所示。将焙烧产物经过粉碎、清洗、分级、干燥、包覆后即可得到相应的近红外发光材料。
实施例7
成分SrAl1.93Ge0.05O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1460℃焙烧4h。
实施例8
成分SrAl1.93Si0.05O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1460℃焙烧4h。
实施例9
按照化学成分BaAl1.98O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1450℃焙烧4h。
实施例10
按照化学成分SrAl1.94Ga0.02Ge0.02O4:Cr0.02称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1500℃焙烧4h。
实施例11-14。
实施例11-14的化学成分及烧成条件如表2所示。
表2：本发明中实施例11-14的化学成分及烧成条件。
| 试验编号 | 化学成分 | 烧结温度/℃ | 保温时间/h |
| 实施例11 | SrAl<sub>1.96</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02，</sub>Yb<sub>0.02</sub> | 1520 | 4 |
| 实施例12 | Sr<sub>0.995</sub>Ba<sub>0.005</sub>Al<sub>1.96</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 1520 | 4 |
| 实施例13 | SrAl<sub>1.91</sub>Ga<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02，</sub>Yb<sub>0.02</sub> | 1520 | 4 |
| 实施例14 | SrAl<sub>1.91</sub>Ge<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 1520 | 4 |
实施例15
按照化学成分SrAl1.94Ga0.02Ge0.02O4:Cr0.04称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1490℃焙烧4h。
实施例16
按照化学成分SrAl1.89Ga0.05Ge0.02O4:Cr0.04称取相应的碳酸盐、氧化物等原料，制备的过程参照实施例1，烧成条件为1490℃焙烧4h。
对比例1
按照化学成分La3GeGa4.95O14:Cr0.05称取La2O3、GeO2、Ga2O3和Cr2O等氧化物原料，混合均匀后，通入N2保护，以5℃/min速率升温至1300℃焙烧5h，焙烧产物经过粉碎、清洗、分级、干燥后即可获得近红外发光材料。
利用日立F-7000荧光光谱仪测试实施例1与对比例1的近红外发光材料的荧光光谱，结果如图3所示。与对比例1相比，实施例1相对发光强度约为对比例1的5倍，实施例1的发射强度远高于对比例1。
与其他实施例相比，实施例2发射峰强度较低，(又见如图2所示)。其原因是由于Li+在高温下极易挥发，造成晶格缺陷增多，从而降低了发射强度。适当增加制备过程中的压力，或者以离子半径相近且难挥发的离子进行掺杂，则可以通过抑制Li+的挥发或者电子补偿弥补晶格缺陷，改善发光材料的产品性能，增加发射峰的相对强度。
表3：实施例1-16及对比例1光谱发射峰相对发光强度测试数据统计：
| 编号 | 化学成分 | λ/nm | 相对发光强度 |
| 对比例1 | La<sub>3</sub>GeGa<sub>4.95</sub>O<sub>14</sub>:Cr<sub>0.05</sub> | 750 | 246 |
| 实施例1 | SrAl<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 789 | 1104 |
| 实施例2 | Sr<sub>0.995</sub>Li<sub>0.005</sub>Al<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1020 |
| 实施例3 | Sr<sub>0.995</sub>Ca<sub>0.005</sub>Al<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1298 |
| 实施例4 | Sr<sub>0.995</sub>Ba<sub>0.005</sub>Al<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 789 | 1311 |
| 实施例5 | Sr<sub>0.995</sub>K<sub>0.005</sub>Al<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1317 |
| 实施例6 | SrAl<sub>1.93</sub>Ga<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1157 |
| 实施例7 | SrAl<sub>1.93</sub>Ge<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1176 |
| 实施例8 | SrAl<sub>1.93</sub>Si<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 790 | 1311 |
| 实施例9 | BaAl<sub>1.98</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 709 | 1083 |
| 实施例10 | SrAl<sub>1.94</sub>Ga<sub>0.02</sub>Ge<sub>0.02</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub> | 789 | 1312 |
| 实施例11 | SrAl<sub>1.96</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 789 | 1187 |
| 实施例12 | Sr<sub>0.995</sub>Ba<sub>0.005</sub>Al<sub>1.96</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 789 | 1197 |
| 实施例13 | SrAl<sub>1.91</sub>Ga<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 790 | 1157 |
| 实施例14 | SrAl<sub>1.91</sub>Ge<sub>0.05</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.02</sub>，Yb<sub>0.02</sub> | 790 | 1172 |
| 实施例15 | SrAl<sub>1.94</sub>Ga<sub>0.02</sub>Ge<sub>0.02</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.04</sub> | 790 | 1355 |
| 实施例16 | SrAl<sub>1.89</sub>Ga<sub>0.05</sub>Ge<sub>0.02</sub>O<sub>4</sub>:Cr<sub>0.04</sub> | 790 | 1299 |
实施例17
将实施例1制备的近红外发光材料(发射峰790nm)与Ga-YAG(520nm)绿色发光材料及氮化物(Sr、Ca)AlSiN3:Eu(651nm)红色发光材料，以质量比7：1.3：0.43的比例称量混合，将混合发光材料和胶水以1.75：1的比例混合，混合均匀后，搭配InGaN蓝光芯片(λex＝455nm，型号：5730)进行封装，封装色温CCT为5600经即可得到包含实施例1的近红外发光材料的全光谱白光LED发光器件。
对比例2
将Ga-YAG(520nm)绿色发光材料和氮化物(Sr、Ca)AlSiN3:Eu(651nm)红色发光材料，以质量比7.56：1的比例称量混合，将混合发光材料和胶水以0.30：1的比例混合，混合均匀后，搭配InGaN蓝光芯片(λex＝455nm，型号：5730)进行封装，封装色温CCT为5600，即可得到不含近红外发光材料以及近红外光谱(800-1100nm)的白光LED发光器件。
实施例18
将实施例1制备的近红外发光材料(发射峰790nm)和氯磷酸盐：(Sr、Ba、Ca)10(PO4)6Cl2:Eu(453nm)蓝色发光材料、β-Sialon：Si6-zAlz-xOz+Xn8-z-x:Eux(544nm)绿色发光材料和氮化物(Sr、Ca)AlSiN3:Eu(630nm)红色发光材料以及YAG:Cr(707nm)近红外发光材料，以质量比0.75：3：0.5：0.32：0.75的比例称量混合，将混合发光材料和胶水以质量比0.532：1的比例混合，混合均匀后，搭配紫光芯片(λex＝405nm，型号：3030)进行封装，即可得到包含实施例1的近红外发光材料的全光谱白光LED发光器件。
实施例19
将实施例1的近红外发光材料(发射峰790nm)和InGaN蓝光芯片(λex＝455nm)搭配，在1g荧光胶中，逐渐增加实施例1的近红外发光材料的粉体使用量，即可封装成为蓝光全吸收的近红外LED发光器件，此LED发光器件仅能发出近红外光。
本发明实施例1、3、8和对比例1的近红外发光材料，采用实施例17的封装方式制成LED发光器件，显色指数(Ra及R1-R15)的测试结果如表4所示：
| 实施例1 | 实施例3 | 实施例8 | 对比例1 | |
| Ra | 92.9 | 92.6 | 93.2 | 90.2 |
| R1 | 94.5 | 94.9 | 95.6 | 93.1 |
| R2 | 93.5 | 92.5 | 94.8 | 90.6 |
| R3 | 88.9 | 88.8 | 88.5 | 86.5 |
| R4 | 93.7 | 93.5 | 94.0 | 90.5 |
| R5 | 93.6 | 93.0 | 93.6 | 91.2 |
| R6 | 88.8 | 86.2 | 88.3 | 85.9 |
| R7 | 94.2 | 94.3 | 95.1 | 91.6 |
| R8 | 95.9 | 97.2 | 95.6 | 92.9 |
| R9 | 88.6 | 88.8 | 88.6 | 87.9 |
| R10 | 79.9 | 80.1 | 81.1 | 80.6 |
| R11 | 91.8 | 91.3 | 91.5 | 90.7 |
| R12 | 70.6 | 71.5 | 70.9 | 72.6 |
| R13 | 93.8 | 93.9 | 93.6 | 93.4 |
| R14 | 93.6 | 93.6 | 93.7 | 91.1 |
| R15 | 96.8 | 96.2 | 96.6 | 96.0 |
色温CCT 5600K的白光LED发光器件中，使用本发明实施例1、实施例2、实施例8的近红外发光材料的LED发光器件的显色指数Ra及R1-R15均比对比例1高。
本发明实施例1的近红外发光材料，采用实施例17的封装方式制成的LED发光器件进行光谱测试，其与对比例2的光谱对比图如图4所示。含红外荧光粉的LED发光器件补充了780-1050nm的近红外部分光谱；使LED器件的光谱更宽，更加接近全光谱的发光光谱。
Claims (17)
1.一种近红外发光材料，其化学组成为MxAl(2-y-r)LyO4：Dr；
其中的M为下列元素的一种或者多种：Sr、Ba、Ca、Mg、Na、Li、K；L为下列元素中的一种或多种：Ga、Ge、Si、Sc、Y、Gd、La、Ce、Lu、Sm；D为下列元素中的一种或多种：Cr、Ho、Er、Yb、Nb；
其中0＜x≤1，0≤y≤0.8，0＜r≤0.3。
2.根据权利要求1所述的近红外发光材料，其中x＝1，0≤y≤0.1，0＜r≤0.05。
3.根据权利要求2所述的近红外发光材料，其中0＜y≤0.1。
4.根据权利要求3所述的近红外发光材料，其中L为Ga、Ge、Si中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的近红外发光材料，其中M为Sr或Sr与其它元素的组合。
6.根据权利要求1所述的近红外发光材料，所述D为Cr或Cr与Yb的组合。
7.根据权利要求1-6任一所述的近红外发光材料，激发波长范围为300-600nm，发射波长范围为650-1050nm，发射峰位于790±100nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的近红外发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学计量比称取含有M的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氟化物、单质，含有Al的氧化物、氟化物、硝酸盐、单质，含有L的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氟化物、单质，含有D的氧化物、氟化物、硫化物、硝酸盐、单质，以及助熔剂，研磨混合均匀得到原料混合物；
(2)将步骤1所得的原料混合物，在0-1MPa的N2、Ar、N2/H2、Ar/H2惰性气体或弱还原气氛保护气下，按照2～10℃/min的速率升温，在1200-1600℃进行高温焙烧，保温时间为2-10h，冷却后获得焙烧产物；
(3)将步骤(2)所得的焙烧产物经过粉碎、除杂、烘干、分级、包覆后获得近红外发光材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，步骤(2)中保护气的气压为0-0.5MPa，按照4～5℃/min的速率升温，在1400-1550℃进行高温焙烧，保温时间为4-6h，冷却后获得焙烧产物。
10.根据权利要求8所述的制备方法，所述保护气为N2/H2混合气；所述的混合气中氢气含量占2％-20％，所述的混合气流量为0.5-5L/min。
11.根据权利要求10所述的制备方法，所述的混合气中氢气含量占3％-5％，所述的混合气流量为0.6％-3L/min。
12.根据权利要求8所述的制备方法，所述的助熔剂是金属氯化物、金属氟化物、硼酸或碳酸盐中的一种或几种，助熔剂的量占原料混合物的0.1％-8％；所述金属氯化物为氯化铝、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化镁、氯化钠、氯化钾、氯化铵，所述的金属氟化物为氟化铝、氟化钙、氟化锶、氟化钡、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化铵，所述的碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸锶或碳酸钡。
13.根据权利要求12所述的制备方法，所述的助熔剂为碳酸盐与金属氟化物的组合，所述金属氟化物为氟化铝、氟化锶、氟化钠中的一种或几种，所述的碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸锶或碳酸钡中的一种或几种，助熔剂的量占原料混合物的0.5％-3％。
14.一种近红外发光器件，含有发射波长300-600nm LED半导体芯片和权利要求1-7任一所述的近红外发光材料。
15.根据权利要求14所述的近红外发光器件，所述的发光器件还含有Y3Al5O12:Ce、Y3(Ga、Al)5O12：Ce、(Lu、Y)3Al5O12、(Sr，Ca)SiAlN3：Eu、(Sr、Ba、Ca)10(PO4)6Cl2:Eu、β-sialon、BaSi2O2N2:Eu系列用于白光LED发光器件的荧光粉。
16.根据权利要求15所述的近红外发光器件，所述荧光粉为Y3Al5O12:Ce、Y3(Ga、Al)5O12：Ce、(Lu、Y)3Al5O12、(Sr，Ca)SiAlN3或β-Sialon，所述半导体芯片发射波长为380-480nm。
17.根据权利要求1-7任一所述的近红外发光材料及权利要专业课14-16任一所述的近红外发光器件在照明、背光显示、农业及农副产品、红外成像、生物识别、夜视监控领域中的应用。
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