CN112816455A - 一种纸基金镜sers基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纸基金镜SERS基底及其制备方法，本发明利用密度比水低的极性有机溶剂(乙腈)和非极性有机溶剂(烷烃)的混合物与水之间的界面压力，将水中的混合物压缩在两相的界面，从而自组装形成镜面。本发明能够在一定范围内保持基质的均匀性，且由于石墨烯优异的电子传输效应，使其具有额外的SERS增强(化学增强机制)。同时，保护金属纳米粒子免受外部干扰的惰性屏蔽，提高了对敌草隆含量的检测准确度。

Description

一种纸基金镜SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及检测领域，尤其是指一种纸基金镜SERS基底及其制备方法。
背景技术
敌草隆[3-(3,4-二氯苯酚)-1,1-二甲基脲]作为除草剂被有效地用于防治棉花、咖啡、甘蔗、柑橘等农场的各种野草。被广泛应用于土壤中，并通过植物的根吸附到茎和叶中。在土壤中具有很好的持久性，由于其溶解度低和在水中的化学稳定性，敌草隆易于在环境中积累对环境造成危害。
常见的测定敌草隆有液相色谱分析法、荧光光谱和电化学体系等的方法。液相色谱分析法是一种功能强大的分析技术，其分离能力与目标分析物的分子能精确的相结合。液相色谱-质谱的系统虽然具有良好的特性，但也会遇到矩阵诱导干扰。而用荧光分子标记蛋白质时的信噪比低，导致测量精度低。电化学测定敌草隆很难区分类似有机结构的氧化还原电位。以上这些方法灵敏度高，但预处理复杂且操作时间长，检测成本高，对操作人员的技术要求高，更适合于大型实验室检测。因此，部分现有技术采用表面增强拉曼散射技术来检测敌草隆，以降低检测难度和检测成本。
表面增强拉曼散射(SERS)是检测痕量物质的强大技术，可以增强吸附在贵金属表面上或附近的目标分子的拉曼信号。这是一种高度灵敏，无损且快速的分析方法，可以提供有关该物质的大量信息。利用常规的热还原方法制备得到的金属纳米粒子附着在基板上通常会出现聚集问题，并且在拉曼测试时，会存在咖啡环效应，导致基底表面拉曼信号不均匀。而普通滤纸表面具有自然的褶皱和小孔，导致金属纳米粒子沉积后均匀性很差，进而使纸基表面拉曼性能不佳，并进一步导致了采用传统的SERS基底检测敌草隆时的测量结果准确度不高。以上问题均阻碍了表面增强拉曼在柔性纸质基底上的应用，进而阻碍了纸基SERS基底在敌草隆检测技术上的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种纸基金镜SERS基底及其制备方法，提高敌草隆含量的检测准确度。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
对1％的HAuCl4溶液进行稀释得到0.1％的HAuCl4，对所得的0.1％的HAuCl4溶液进行搅拌并加热至沸腾，加入1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和烷烃溶液混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，制备得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取0.5mL～3ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案为：
一种纸基金镜SERS基底，包括氧化石墨烯纸质SERS基底本体和修饰在所述氧化石墨烯纸质SERS基底本体表面的金镜面。
本发明的有益效果在于：本发明能够基于界面压力在纸基上制备金镜SERS基底，传统滤纸基材表面具有天然皱纹和原纤维结构有利于金属纳米粒子的均匀分布和SERS热点的形成。但是由传统滤纸基材制成的纸基SERS基底的亲水性差且具有大孔隙率，分析物溶液会迅速随机地在纸张表面上扩散，因此拉曼光谱的强度随着样品收集效率的降低而降低。而在本发明中引入氧化石墨烯纸基替代传统纸基，由于氧化石墨烯表面孔径较小，让金属纳米粒子更多的沉积在氧化石墨烯表面上以提高样品采集效率。
利用常规的热还原方法制备得到的金属纳米粒子能够附着在基底上通常会存在异常聚集的问题，导致金属纳米粒子在基板上无法均匀分布。以及在拉曼测试时，会存在咖啡环效应，导致基底表面拉曼信号不均匀。而本发明中将利用密度比水低的极性有机溶剂(乙腈)和非极性有机溶剂(烷烃)的混合物与水之间的界面压力，将水中的溶液压缩在两相的界面，从而自组装形成镜面，可以解决溶液的聚集问题，在一定范围内保持基质的均匀性。
氧化石墨烯纸具有优异的电子传输效应，使其具有额外的SERS增强(化学增强机制)效果。同时，氧化石墨烯纸能够保护金属纳米粒子，使金属纳米粒子免受外部干扰的惰性屏蔽。
本发明的方法具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点，能够实现快速、准确地检测敌草隆含量，大大降低了检测成本和检测难度。
附图说明
图1为本发明实施例二和实施例三利用界面压力制备的金镜修饰在氧化石墨烯纸基上制备的SERS基底的实拍图；
图2为本发明金镜修饰在氧化石墨烯纸基上制备的SERS基底的扫描电镜图；
图3为本发明实施例二中制备的金镜修饰的氧化石墨烯纸基SERS基底以R6G为探针测得的35条均匀性光谱图；
图4为本发明实施例二制备的金镜修饰的氧化石墨烯纸基SERS基底在检测敌草隆的拉曼光谱图；
图5为本发明中在1380cm-1处的波峰强度处随敌草隆浓度变化的工作曲线图；
图6为本发明中的纸基金镜SERS基底在西红柿、娃娃菜、树叶样本中检测敌草隆的拉曼光谱图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
对1％的HAuCl4溶液进行稀释得到0.1％的HAuCl4，对所得的0.1％的HAuCl4溶液进行搅拌并加热至沸腾，加入1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈胶体和烷烃胶体混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取一定量的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，以在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
本发明的工作原理在于：
利用密度比水低的极性有机溶剂和非极性有机溶剂的混合物与水之间的界面压力，将水中的溶液压缩在两相的界面，从而自组装形成镜面，并将镜面修饰于氧化石墨烯纸基上，提高了金属纳米颗粒在纸基上的均匀性。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明能够基于界面压力在纸基上制备金镜SERS基底，传统滤纸基材表面具有天然皱纹和原纤维结构有利于金属纳米粒子的均匀分布和SERS热点的形成。但是由传统滤纸基材制成的纸基SERS基底的亲水性差且具有大孔隙率，分析物溶液会迅速随机地在纸张表面上扩散，因此拉曼光谱的强度随着样品收集效率的降低而降低。而在本发明中引入氧化石墨烯纸基替代传统纸基，由于氧化石墨烯表面孔径较小，让金属纳米粒子更多的沉积在氧化石墨烯表面表面上以提高样品采集效率。
利用常规的热还原方法制备得到的金属纳米粒子能够附着在基底上通常会存在异常聚集的问题，导致金属纳米粒子在基板上无法均匀分布。以及在拉曼测试时，会存在咖啡环效应，导致基底表面拉曼信号不均匀。而本发明中将水中的溶液压缩在两相的界面，从而自组装形成镜面，可以解决溶液的聚集问题，在一定范围内保持基质的均匀性。
氧化石墨烯纸具有优异的电子传输效应，使其具有额外的SERS增强(化学增强机制)效果。同时，氧化石墨烯纸能够保护金属纳米粒子，使金属纳米粒子免受外部干扰的惰性屏蔽。
本发明的方法具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点，能够实现快速、准确地检测敌草隆含量，大大降低了检测成本和检测难度。
进一步的，所述S1中1％的HAuCl4溶液的用量为0.5mL～2mL。
进一步的，所述S1中柠檬酸钠的用量为0.2mL～4ml。
进一步的，所述S1中加入柠檬酸钠后沸腾时间为10min～60min。
进一步的，所述S3中乙腈胶体和烷烃胶体的比例为1：1～1：4。
进一步的，所述S3中的烷烃为丁烷、戊烷、己烷、庚烷或辛烷。
进一步的，所述S3中调节液与金纳米粒子溶液的比例为1：0.5～1：4。
一种纸基金镜SERS基底，包括氧化石墨烯纸质SERS基底本体和修饰在所述氧化石墨烯纸质SERS基底本体表面的金镜面。
由上述描述可知，本发明所制成的纸基金镜SERS基底具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点，能够实现快速、准确地检测敌草隆含量，大大降低了检测成本和检测难度。
本发明适用于测试农药(敌草隆)含量。
实施例一
一种纸基金镜SERS基底，包括氧化石墨烯纸质SERS基底本体和修饰在氧化石墨烯纸质SERS基底本体表面的金镜面。
实施例二
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
取1ml 1％的HAuCl4溶液稀释100倍后得到0.1％的HAuCl4溶液，对所得的0.1％的HAuCl4溶液全部进行搅拌并加热至沸腾，加入1.5mL 1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾15min，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和己烷溶液按1:1的体积比混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取2ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液按照1：0.5的体积比混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
(4)用蒸馏水将敌草隆配置一系列梯度浓度(10-3，10-4，10-5，10-6，10-7，10-8M)，将该不同梯度浓度下的敌草隆溶液分别滴加到制备好的纸基SERS纸基上，干燥后取出，用激发波长为785nm，激发功率为2.5mw的拉曼光谱仪记录光谱。强度变化如图4所示，选取敌草隆在1380cm-1的特征峰做对应的线性关系，所得线性关系如图5所示，Y＝-982.710X-8572.989，R2＝0.964。说明该金镜修饰的纸基SERS基底测试敌草隆线性关系良好。
实施例三
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
取1ml 1％的HAuCl4溶液稀释100倍后得到0.1％的HAuCl4溶液，对所得的0.1％的HAuCl4溶液全部进行搅拌并加热至沸腾，加入1.5mL 1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾15min，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和己烷溶液按1:1的体积比混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取1ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液按照1：0.5的体积比混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
(4)用蒸馏水将敌草隆配置成浓度为10-5M，将该浓度下的敌草隆溶液分别喷洒到番茄、白菜、树叶表面，干燥5min后，模拟真实环境中除草剂的检测，用不同的金镜修饰的纸基SERS基底粘附到西红柿、娃娃菜、树叶表面，待纸基SERS基底干燥后，用激发波长为785nm，激发功率为2.5mw的拉曼光谱仪记录光谱。不同环境中对应测得的敌草隆强度如图6所示，应用测试中敌草隆的特征峰明显，由此可以看出该检测方法可以快速地检测到不同植物表面的敌草隆。
用蒸馏水将敌草隆配置一系列梯度浓度(10-3，10-4，10-5，10-6，10-7，10-8M)，将该不同梯度浓度下的敌草隆溶液分别滴加到制备好的纸基SERS纸基上，干燥后取出，用激发波长为785nm，激发功率为2.5mw的拉曼光谱仪记录光谱。强度变化如图4所示，选取敌草隆在1380cm-1的特征峰做对应的线性关系，所得线性关系如图5所示，Y＝-982.710X-8572.989，R2＝0.964。说明该金镜修饰后的氧化石墨烯纸基SERS基底用于测试敌草隆含量时线性关系良好。
实施例四
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
取1mL 1％的HAuCl4溶液稀释100倍后得到0.1％的HAuCl4溶液，对所得0.1％的HAuCl4溶液进行搅拌并加热至沸腾，加入1mL 1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾30min，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和己烷溶液按1:2的体积比混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取2ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液按照1:2的体积比混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
实施例五
一种纸基金镜SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
取2mL 1％的HAuCl4溶液稀释100倍后得到0.2％的HAuCl4溶液，对所得0.1％的HAuCl4溶液进行搅拌并加热至沸腾，加入1.5mL 1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾30min，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和己烷溶液按1:2的体积比混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取0.5ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液按照1:2的体积比混合，利用水相与有机相密度差形成界面压力差，调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
综上所述，本发明提供的一种纸基金镜SERS基底及其制备方法，本发明中利用密度比水低的极性有机溶剂和非极性有机溶剂的混合物与水之间的界面压力形成金镜，并利用氧化石墨烯纸能够保护金属纳米粒子的特性，制成具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点的石墨烯金镜SERS基底。其中，由于石墨烯优异的电子传输效应，使其具有额外的SERS增强(化学增强机制)。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：金纳米粒子的制备：
对1％的HAuCl4溶液进行稀释得到0.1％的HAuCl4，对所得的0.1％的HAuCl4溶液进行搅拌并加热至沸腾，加入1％的柠檬酸钠溶液，并使溶液保持沸腾，直至溶液颜色由浅黄色变成黑紫色最终变成紫红色，得到金纳米粒子溶液；
S2：调节液的制备:
将乙腈溶液和烷烃溶液混合得到混合液，使混合液涡旋3min取上层液，制备得到调节液；
S3：利用界面压力在纸基上制备金镜：
取0.5mL～3ml的金纳米粒子溶液滴加到氧化石墨烯纸基上，将S2中得到的调节液与金纳米粒子溶液混合，对调节液与金纳米粒子溶液形成的两相界面进行压缩，在氧化石墨烯纸质SERS基底本体上形成金镜，待金镜干燥后，通过蒸馏水冲洗，得到修饰有金镜的纸基SERS基底。
2.根据权利要求1所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S1中HAuCl4溶液的用量为0.5mL～2mL。
3.根据权利要求1所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S1中柠檬酸钠的用量为0.2mL～4ml。
4.根据权利要求1所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S1中加入柠檬酸钠后沸腾时间为10min～60min。
5.根据权利要求1所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S3中乙腈溶液和烷烃溶液的比例为1：1～1：4。
6.根据权利要求1或5所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S3中的烷烃为丁烷、戊烷、己烷、庚烷或辛烷。
7.根据权利要求1所述的一种纸基金镜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S3中调节液与金纳米粒子溶液的比例为1：0.5～1：4。
8.一种纸基金镜SERS基底，其特征在于，包括氧化石墨烯纸质SERS基底本体和修饰在所述氧化石墨烯纸质SERS基底本体表面的金镜面。
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