CN112816451A - 一种aie型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

一种aie型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种AIE型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用，属于传感器制备技术领域。所述AIE型高稳定柔性纤维包括电纺纤维薄膜，以及嵌入所述电纺纤维薄膜中的荧光纳米粒子。本发明制备得到一种具有荧光聚集诱导增强(AIE)性质的有机‑无机杂化介孔材料(AIE‑PMO)，利用静电纺丝超组装方法将AIE‑PMO粒子嵌入到柔性的纤维材料之中，既保持了AIE‑PMO纳米粒子的荧光传感性能，又结合了纺丝材料质轻柔软、可穿戴、耐脱洗等特点，从而获得柔性气体荧光传感器，具有良好的实际应用之价值。

Description

一种AIE型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于传感器制备技术领域，具体涉及一种AIE型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
荧光材料在发光、成像和传感方面有着非常重要的应用价值。桥键型有机-无机杂化介孔材料(PMOs)是将有机基团通过共价键连接在材料的孔壁当中，其光学性质可以通过改变嵌入到材料骨架中的光活性基团以及合成条件进行调节，是一个理想的光学传感平台。利用PMOs材料可以将光活性基团均匀的分散，防止染料分子的聚集和自猝灭现象，因此，掺杂聚集诱导荧光增强型(AIE)荧光团的PMOs往往可以得到高效的荧光发射。因此，PMOs材料为荧光检测受体提供了一个理想的荧光纳米探针支撑平台。另外，通过对有机前驱体的设计和合成条件的控制可以进一步调节桥联基团在分子水平的密度及有序度，这也为AIE效应提供了一个很好的平台。
静电纺丝技术是一种制备荧光聚合物的简单而有效的加工工艺，电纺纤维材料质轻柔软，并且具有高的孔隙率以及良好的过滤性。目前有已经有多种高分子聚合物通过电纺技术制备成应用在各种领域的纤维材料，例如生物可降解聚合物：聚乳酸、聚己内酯，天然高分子：蚕丝蛋白、壳聚糖，耐酸碱聚合物：聚丙烯、聚丙烯腈等。通过将荧光探针引入到电纺纤维的方法可以利用纤维膜的高分子柔性骨架以及荧光探针的光学探测性质制备柔性的传感材料。然而传统通过浸染或者直接组装荧光染料的方法制备的电纺纤维往往存在稳定性差、易光漂白等缺点，这大大限制了其在光学领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的纳米探针材料荧光效率低、固态猝灭等技术缺陷，本发明提供一种AIE型高稳定柔性纤维、气体传感器及其制备方法和应用。本发明制备得到一种具有荧光聚集诱导增强(AIE)性质的有机-无机杂化介孔材料(AIE-PMO)，利用静电纺丝超组装方法将AIE-PMO粒子嵌入到柔性的纤维材料之中，既保持了AIE-PMO纳米粒子的荧光传感性能，又结合了纺丝材料质轻柔软、可穿戴、耐脱洗等特点，从而获得柔性气体荧光传感器，具有良好的实际应用之价值。
具体的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种AIE型高稳定柔性纤维，所述AIE型高稳定柔性纤维包括电纺纤维薄膜，以及嵌入所述电纺纤维薄膜中的荧光纳米粒子。
所述纳米荧光粒子包括但不限于量子点、荧光蛋白、具有荧光聚集诱导增强(AIE)性质的有机-无机杂化介孔材料。
所述电纺纤维薄膜可以是由高分子聚合物通过电纺法制备得到，包括但不限于聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)纺丝纤维薄膜和聚丙烯腈(PAN)纺丝纤维薄膜。
本发明的第二个方面，提供上述AIE型高稳定柔性纤维的制备方法，所述制备方法包括：基于超组装静电纺丝法，将荧光纳米粒子均匀嵌入电纺纤维薄膜中。
具体的，所述制备方法包括：
将电纺纤维薄膜原料溶于有机溶剂中搅拌后加入荧光纳米粒子，超声处理得前驱体溶胶进行静电纺丝即得。
本发明的第三个方面，提供上述AIE型高稳定柔性纤维在气体传感器中的应用。本发明制备得到的AIE型高稳定柔性纤维，对氨气、HCl等酸碱气体都非常灵敏，可用于对氨气、HCl等气体的检测，同时，经试验证明，其具有良好的循环使用性，在酸碱气体检测过程具有可逆性，在紫外光照下具有抗光漂白性，经过多次水洗可以实现耐脱洗，通过超组装方法实现稳定的光学固定，因此非常适合用于制备气体传感器。
本发明的第四个方面，提供一种气体传感器，所述气体传感器包含上述AIE型高稳定柔性纤维。
本发明的第五个方面，提供一种气体的检测方法，所述方法包括采用上述AIE型高稳定柔性纤维和/或气体传感器进行检测。
所述气体可以为氨气、HCl气体。
以上一个或多个技术方案的有益技术效果：
(1)上述技术方案所提供的以四苯乙烯为基础的有机荧光分子，聚集作用下由于分子内旋转受限会出现AIE现象。这种现象有利于在固态材料中的修饰，通过在PMOs材料骨架的固定作用能够大大增强材料的发光效率。在保证纳米粒子有序多孔的条件下，实现有效地荧光发射以及传感性质。
(2)通过静电超组装的方法将荧光纳米粒子均匀的嵌入到柔性传感纺丝的内部，获得光稳定性高、柔性可穿戴、耐脱洗的气体传感器。可推动纺丝复合材料在实际中的荧光快速分析传感，在环境分析、生物成像、生物医药等领域具有较大应用潜力。
(3)上述技术方案超组装合成方法简单，易操作，工艺易控制，原料及仪器设备使用成本低，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中用于多孔纳米材料构建的AIE有机荧光分子TPE-Si的结构式图；
图2为本发明实施例中有机-无机杂化介孔二氧化硅材料(AIE-PMO)的TEM图；(a)为实施例1制备的AIE-PMO，(b)为实施例2制备的AIE-PMO，(c)为实施例3制备的AIE-PMO；
图3为本发明实施例4中AIE-PMO荧光探针的pH在3.9-4.7范围内的工作曲线；
图4为本发明实施例5中超组装PLGA纺丝传感器的SEM图；
图5为本发明实施例6超组装PLGA纤维对氨气的传感性质；
图6为本发明实施例6超组装PLGA纤维在对30mg/m3氨气浓度下的传感性质；
图7为本发明实施例6超组装PLGA纤维对腐败鱼虾中氨气的传感；(a)为对照组，(b)为试验组；
图8为本发明实施例7超组装PAN纤维的SEM图；
图9为本发明实施例8中超组装PAN纤维对HCl气体和氨气的可逆检测；
图10为本发明实施例8中超组装PAN纤维的(a)耐脱洗实验和(b)光稳定性测试；(a)中三组从左到右依次为超组装纤维、组装荧光分子纤维和浸润荧光分子纤维，(b)中两组从左到右依次为超组装纤维和组装荧光分子纤维。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
结合具体实例对本发明作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或按照销售公司所推荐的条件；实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过商业途径购买得到。
本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种AIE型高稳定柔性纤维，所述AIE型高稳定柔性纤维包括电纺纤维薄膜，以及嵌入所述电纺纤维薄膜中的荧光纳米粒子。
本发明的又一具体实施方式中，所述纳米荧光粒子包括但不限于量子点、荧光蛋白、具有荧光聚集诱导增强(AIE)性质的有机-无机杂化介孔材料。
本发明的又一具体实施方式中，所述有机-无机杂化介孔材料为有机-无机杂化介孔二氧化硅材料，其是通过将TPE-Si对介孔二氧化硅材料界面进行修饰即得。
其中，所述TPE-Si其化学结构式如下：
Figure BDA0002889305800000061
Et基团为C2H5，该化合物已在CN111334289A公开。
本发明的又一具体实施方式中，所述有机-无机杂化介孔材料具体制备方法包括：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和氢氧化钠溶于水中，制备CTAB的水溶液；以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅烷前驱体，将TPE-Si作为有机前驱体，共同加入到CTAB水溶液，在温和的条件下反应，抽滤得所述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料。
本发明的又一具体实施方式中，所述TEOS和TPE-Si的质量比为1:0.1～0.5，进一步优选为1:0.1～0.3，如1:0.1、1:0.2或1:0.3。
本发明的又一具体实施方式中，温和的条件为在70～90℃下搅拌处理0.5～3h，优选为80℃搅拌1h。
本发明的又一具体实施方式中，所述电纺纤维薄膜可以是由高分子聚合物通过电纺法制备得到，包括但不限于聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)纺丝纤维薄膜和聚丙烯腈(PAN)纺丝纤维薄膜。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述AIE型高稳定柔性纤维的制备方法，所述制备方法包括：基于超组装静电纺丝法，将荧光纳米粒子均匀嵌入电纺纤维薄膜中。
本发明的又一具体实施方式中，所述制备方法包括：
将电纺纤维薄膜原料溶于有机溶剂中搅拌后加入荧光纳米粒子，超声处理得前驱体溶胶进行静电纺丝即得。
通过超组装的方法，将荧光介孔二氧化硅颗粒均匀的嵌入到电纺纤维中，通过在纤维内创建独特的“刚-柔”聚合物网络以及利用荧光颗粒的光学检测性质制备柔性气体传感材料。一方面利用纤维的柔性网络提高荧光探针的稳定性以及拓展传感器的应用价值，另一方面嵌入刚性的纳米粒子的光学传感性质可以得以保留。此外，选择介孔二氧化硅纳米粒子的多孔性质以及所设计的聚集诱导荧光增强(AIE)性能更为柔性传感纤维在传感过程中的传感速率以及检测灵敏度提供了保证。
本发明的又一具体实施方式中，所述电纺纤维薄膜原料为高分子聚合物，包括但不限于聚乳酸-羟基乙酸共聚物和聚丙烯腈。
本发明的又一具体实施方式中，当所述电纺纤维薄膜原料为聚乳酸-羟基乙酸共聚物时，所述溶剂为六氟异丙醇，所述荧光纳米粒子为上述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料。
超声处理为0.1～1小时，优选为0.5小时。
所述静电纺丝条件为：高压电源为维持10～15千伏，优选为14千伏，纺丝速率0.1～1mL/h，优选为0.5mL/h。
本发明的又一具体实施方式中，当所述电纺纤维薄膜原料为聚丙烯腈时，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述荧光纳米粒子为上述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料；
超声处理为0.1～2小时，优选为1小时。
所述静电纺丝条件为：高压电源为维持10～15千伏，优选为14千伏，纺丝速率0.1～1mL/h，优选为1mL/h。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述AIE型高稳定柔性纤维在气体传感器中的应用。本发明制备得到的AIE型高稳定柔性纤维，对氨气、HCl等酸碱气体都非常灵敏，可用于对氨气、HCl等气体的检测，同时，经试验证明，其具有良好的循环使用性，在酸碱气体检测过程具有可逆性，在紫外光照下具有抗光漂白性，经过多次水洗可以实现耐脱洗，通过超组装方法实现稳定的光学固定，因此非常适合用于制备气体传感器。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种气体传感器，所述气体传感器包含上述AIE型高稳定柔性纤维。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种气体的检测方法，所述方法包括采用上述AIE型高稳定柔性纤维和/或气体传感器进行检测。
所述气体可以为氨气或HCl气体。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
将CTAB(200mg)和氢氧化钠(700μL,2M)溶解于100mL的去离子水中，加热到80℃搅拌30分钟。然后将1g的TEOS以及100mg的有机分子TPE-Si(图1)加入到上述CTAB水溶液，混合溶液在80℃下搅拌1小时然后冷却至室温，抽滤得到有机-无机杂化介孔二氧化硅材料(AIE-PMO)。去除模板剂CTAB通过用甲醇进行索氏提取48小时。
上述杂化介孔材料展现出良好的孔道结构(图2a)以及强烈的荧光发射。
实施例2.
将CTAB(200mg)和氢氧化钠(700μL,2M)溶解于100mL的去离子水中，加热到80℃搅拌30分钟。然后将1g的TEOS以及200mg的有机分子TPE-Si加入到上述CTAB水溶液，混合溶液在80℃下搅拌1小时然后冷却至室温，抽滤得到有机-无机杂化介孔二氧化硅材料(AIE-PMO)。去除模板剂CTAB通过用甲醇进行索氏提取48小时。
上述杂化介孔材料展现出有序的孔道结构(图2b)以及强烈的荧光发射。
实施例3.
将CTAB(200mg)和氢氧化钠(700μL,2M)溶解于100mL的去离子水中，加热到80℃搅拌30分钟。然后将1g的TEOS以及300mg的有机分子TPE-Si加入到上述CTAB水溶液，混合溶液在80℃下搅拌1小时然后冷却至室温，抽滤得到有机-无机杂化介孔二氧化硅材料(AIE-PMO)。去除模板剂CTAB通过用甲醇进行索氏提取48小时。
上述杂化介孔材料展现出无序的孔道结构(图2c)以及强烈的荧光发射。
实施例4.
对AIE-PMO的酸碱响应进行测试，通过将AIE-PMO进行均匀分散，置于不同pH为1～7的水溶液中固定PMOs浓度为10-4g/mL，静置后对不同pH水溶液的荧光强度进行检测；测试结果表明pH4～5为荧光探针的突跃部分，细测此段荧光变化曲线。
绘制pH在酸性范围内PMOs水溶液的荧光强度随pH的变化曲线，并选取线性范围3.9-4.7绘制工作曲线(图3)。
实施例5.
采用静电纺丝超组装技术制备PLGA支架纳米复合材料。将PLGA(0.85g)溶解于HFIP(5ml)中，搅拌12h，然后将AIE-PMO(0.25g)加入混合物中，超声处理30min，得到均匀的前驱体溶胶，用于进行的静电纺丝。高压电源维持在14千伏。纺丝速率控制在0.5mL/h。图4为电纺PLAG纤维的SEM图。
实施例6.
评估超组装PLGA纺丝薄膜的气体传感性质。将制备的PLGA纺丝薄膜至于氨气中，氨气与纺丝内部荧光纳米探针的作用使得薄膜荧光不断的增强。显示出肉眼可见的荧光气体传感效应(图5)。将纺丝放入氨气浓度是30mg/m3环境中在6小时候可以观察到明显的荧光增强效应(图6)。另外将纺丝放入容易产生氨气的腐败鱼虾中，在室温下24小时可以观察到明显的荧光变化(图7)。
实施例7.
静电纺丝超组装方法制备PAN纤维膜。将15wt％PAN(Mw＝150000)溶解在5mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃下搅拌6h。然后，将AIE-PMO(0.25g)添加到混合物中，随后进行超声波处理1小时。以1.0mL/h的纺丝速度将聚丙烯腈溶液静电纺丝收集到旋转收集器上。将获得的PAN纤维在60℃下干燥4小时。图8为电纺PAN纤维的SEM图。
实施例8.
评估PAN纺丝薄膜的气体传感性质。将制备的PAN纺丝薄膜置于HCl气体中，HCl气体与纺丝内部荧光纳米探针的作用使得薄膜荧光猝灭。而猝灭的荧光再次用氨气作用会显示出荧光恢复的现象，此可逆的传感过程可以重复5个循环以上(图9)。对PAN纺丝薄膜进行耐脱洗和光稳定性试验，与直接浸润荧光染料和直接纺入染料的纺丝相比，超组装的PAN纺丝薄膜显示出非常优异的光稳定性和耐脱洗性。超组装的PAN纺丝薄膜在脱洗10次后仍然保持94％的荧光，在紫外灯连续照射100分钟后并没有明显的光损失现象(图10)。
实施例9.
建立超组装荧光纳米颗粒气体传感器普适性方法，选取量子点、荧光蛋白、荧光二氧化硅，作为荧光嵌入元素，利用超组装静电纺丝技术将以上荧光纳米粒子均匀的嵌入到纺丝纤维中。通过超组装的方法，在纤维内创建独特的“刚-柔”聚合物网络以及利用荧光颗粒的光学检测性质制备柔性气体传感材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种AIE型高稳定柔性纤维，其特征在于，所述AIE型高稳定柔性纤维包括电纺纤维薄膜，以及嵌入所述电纺纤维薄膜中的荧光纳米粒子。
2.如权利要求1所述的柔性纤维，其特征在于，所述纳米荧光粒子包括量子点、荧光蛋白、具有荧光聚集诱导增强性质的有机-无机杂化介孔材料；
优选的，所述有机-无机杂化介孔材料为有机-无机杂化介孔二氧化硅材料，其是通过将TPE-Si对介孔二氧化硅材料界面进行修饰即得；
其中，所述TPE-Si其化学结构式如下：
Figure FDA0002889305790000011
Et基团为C2H5。
3.如权利要求2所述的柔性纤维，其特征在于，所述有机-无机杂化介孔材料具体制备方法包括：将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于水中，制备CTAB的水溶液；以正硅酸四乙酯为硅烷前驱体，将TPE-Si作为有机前驱体，共同加入到CTAB水溶液，在温和的条件下反应，抽滤得所述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料；
优选的，所述TEOS和TPE-Si的质量比为1:0.1～0.5，进一步优选为1:0.1～0.3；
优选的，温和的条件为在70～90℃下搅拌处理0.5～3h，优选为80℃搅拌1h。
4.如权利要求1所述的柔性纤维，其特征在于，所述电纺纤维薄膜是由高分子聚合物通过电纺法制备得到；优选的，所述电纺纤维薄膜包括聚乳酸-羟基乙酸共聚物纺丝纤维薄膜和聚丙烯腈纺丝纤维薄膜。
5.权利要求1-4任一项所述AIE型高稳定柔性纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：基于超组装静电纺丝法，将荧光纳米粒子均匀嵌入电纺纤维薄膜中。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，方法包括：
将电纺纤维薄膜原料溶于有机溶剂中搅拌后加入荧光纳米粒子，超声处理得前驱体溶胶进行静电纺丝即得；
优选的，所述电纺纤维薄膜原料为高分子聚合物；进一步优选的，包括聚乳酸-羟基乙酸共聚物和聚丙烯腈。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，当所述电纺纤维薄膜原料为聚乳酸-羟基乙酸共聚物时，所述溶剂为六氟异丙醇，所述荧光纳米粒子为上述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料；
超声处理为0.1～1小时，优选为0.5小时；
所述静电纺丝条件为：高压电源为维持10～15千伏，优选为14千伏，纺丝速率0.1～1mL/h，优选为0.5mL/h；
当所述电纺纤维薄膜原料为聚丙烯腈时，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述荧光纳米粒子为上述有机-无机杂化介孔二氧化硅材料；
超声处理为0.1～1小时，优选为1小时；
所述静电纺丝条件为：高压电源为维持10～15千伏，优选为14千伏，纺丝速率0.1～1mL/h，优选为1mL/h。
8.权利要求1-5任一项所述AIE型高稳定柔性纤维在气体传感器中的应用。
9.一种气体传感器，其特征在于，所述气体传感器权利要求1-5任一项所述AIE型高稳定柔性纤维。
10.一种气体的检测方法，其特征在于，所述方法包括采用权利要求1-5任一项所述AIE型高稳定柔性纤维和/或气体传感器进行检测；
优选的，所述气体为氨气或HCl气体。
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