CN117569014A - 一种h2o2气体薄膜传感材料的制备方法及其抗菌性能研究 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法及其抗菌性能研究，包括电纺柔性薄膜，电纺柔性薄膜包括孟加拉红(RB)修饰的RPEG和特异性识别荧光纳米颗粒；包括以下步骤：制备特异性荧光纳米颗粒TBMN；制备孟加拉玫瑰红修饰的RPEG；H2O2气体薄膜传感材料制备：将薄膜原料加入有机溶剂中溶解成纺丝溶液，加入TBMN和RPEG超声处理再静电纺丝。本发明采用比率传感实现对过氧化氢蒸汽的监测和抗菌作用；利用静电纺丝法将TBMN和RPEG嵌入到柔性纤维材料中，保持了TBMN对过氧化氢蒸汽的荧光传感性能，又实现对致病性气溶胶优异的拦截和灭杀效果，还结合纺丝材料轻薄柔软的特点，具有良好的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及传感器制备技术领域，尤其涉及一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法及其抗菌性能研究。
背景技术
在最近几年内，基于纳米纤维的材料已被广泛应用与各种电气、光学和光电传感器系统，用于化学试剂的蒸汽检测，结果表明，这些传感器系统是最灵敏、方便快速的方法之一。因为它们具有比表面积大和界面可调性等优点，可实现强-高选择性的表面结合。与传统的固体膜相比，纳米纤维在收集到基底上时，通过纤维的交叉重叠形成材料层，这种通过静电纺丝得到的膜材料具有连续的三维孔隙率，允许气体分子在整个材料层中自由扩散，实现了气体的快速收集和积累，从而达到相应气体分析物的蒸汽检测目的。目前已经报道了许多基于纳米纤维的荧光材料在几秒内就能对待检测蒸汽做出快速传感响应，但是对过氧化氢蒸汽的监测却为之较少。
过氧化氢是一种具有强氧化作用的无色液体，通常被用作漂白剂和消毒剂来生产使用。职业安全与健康管理局(OSHA)规定,人体对过氧化氢蒸气最高允许暴露的时间加权平均值为1ppm，即1.4mg/m3。人体一旦吸入过量的过氧化氢蒸汽，或者不慎与眼睛接触，蒸汽会引起体内的氧化应激反应，导致肺炎、哮喘、动脉粥硬化和糖尿病等一系列疾病的发生，因此工业生产环境中的过氧化氢蒸汽的检测就必不可少。目前有许多方法被用来检测过氧化氢蒸汽的存在，比如比色传感器、荧光传感器、基于半导体的传感器、光电传感器和电化学传感器等，但这些方法多多少少都会存在一些不足，而且不如基于纳米纤维的传感器灵敏、快速。并且对于添加了荧光物质的传感器来说，传统的有机荧光团在固态中具有聚集引起的猝灭(ACQ)的缺点，这会使传感器的稳定性和效率受到严重的影响，具有聚集诱导发射(AIE)特性的荧光团的出现极大的克服了固态中传统染料ACQ的缺点。聚集时分子内旋转的限制是AIE效应的主要原因，基于此特点，许多AIE荧光团被掺入无机材料中用来构建无机-有机杂化材料，由于无机基质对AIE荧光团分子内运动的限制，这些材料表现出优异的光活性，为固态发光材料的设计提供了一种良好的途径。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法及其抗菌性能研究。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，包括电纺柔性薄膜，所述电纺柔性薄膜包括孟加拉红(RB)修饰的RPEG和特异性识别荧光纳米颗粒，所述特异性荧光纳米颗粒即为具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒，且具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒是通过对三维树枝状纳米颗粒进行表面修饰得到，所述电纺柔性薄膜是由高分子聚合物聚乳酸通过静电纺丝方法制备得到；包括以下具体步骤：
S1：制备特异性荧光纳米颗粒TBMN：
(1)将十六烷基三甲基氯化铵水溶液和三乙醇胺溶于水中，60℃下搅拌1h后加入正硅酸四乙酯和环己烷的混合液,继续搅拌12h后将产物用乙醇洗涤几次以去除反应物残留；
(2)然后放在500℃马弗炉中煅烧5h除去模板剂，得到三维树枝状纳米颗粒，然后对其进行氨基化修饰，得到氨基化颗粒NH2-MN；
(3)将特异性识别化合物TB通过后嫁接的方式嫁接到NH2-MN上，得到特异性荧光纳米颗粒TBMN；
S2：制备孟加拉玫瑰红修饰的RPEG：使用4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM将孟加拉玫瑰红RB进行活化，然后与氨基聚乙二醇进行反应，旋蒸之后得到红色固体产物RPEG；
S3：H2O2气体薄膜传感材料制备：将电纺纤维薄膜原料加入有机溶剂中搅拌溶解形成纺丝溶液，后加入S1-S2中制备的TBMN和RPEG，基于静电纺丝法，超声处理得前驱体溶液再进行静电纺丝即得。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中，正硅酸四乙酯和环己烷的混合液比例为TEOS:CYH＝1:4。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中对三维树枝状纳米颗粒进行氨基化修饰的具体方法为：三维树枝状纳米颗粒MN与3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水甲苯中，在80℃的氮气保护下搅拌反应12h，离心收集产物并用乙醇洗涤几次，最后真空干燥24小时得到产物NH2-MN。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中，将特异性识别化合物TB嫁接到NH2-MN上的具体方法为：NH2-MN和TB溶解在乙醇中搅拌4小时，反应结束后用旋转蒸发仪将溶液蒸干，然后用乙醇洗涤几次并离心收集产物，最后干燥得到特异性荧光纳米颗粒TBMN。
作为本发明的进一步技术方案，所述S2中，对RB进行活化的具体方法为：先用DMTMM活化RB上的羧基以形成活性酯中间体，然后再与氨基聚乙二醇反应得到产物RPEG。
作为本发明的进一步技术方案，所述S3中，电纺纤维薄膜原料为聚乳酸PLA，纺丝溶液相应的溶剂配比为氟代烷烃CF:二甲基甲酰胺DMF＝9：1。
作为本发明的进一步技术方案，所述S3中，超声处理的时间为0.1-1h，静电纺丝的条件为：高压电源12-15千伏，优选为14千伏，纺丝速率为1mL/h。
作为本发明的进一步技术方案，所述S3中，静电纺丝法的具体方法为：先对溶液进行超声处理得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液倒入直径为0.7mm、容量为10mL的注射器中并将注射器固定在注射泵上，注射器针头接上高压并且距离接收板15cm，湿度保持在60％左右，纺丝得到最终的H2O2气体薄膜传感材料。
一种H2O2气体薄膜传感材料的抗菌性能研究，包括以下步骤：
S1：将H2O2气体薄膜传感材料固定在医用外科口罩上，然后将其暴露在1ppm的过氧化氢蒸汽中；
S2：研究H2O2气体薄膜传感材料对病原性气溶胶的拦截和消毒效果，看到从膜的上表面收集到了大量的细菌，而膜下方的医用口罩上面没有细菌出现，说明H2O2气体薄膜传感材料对细菌气溶胶具有很好的拦截功能；
S3：研究H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气溶胶的抗菌效果，看到在光照下培养的细菌数量要远远少于黑暗中培养的细菌数量，说明H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气凝胶具有很好的杀菌效果。
本发明的有益效果为：采用比率传感，用来实现对环境中过氧化氢蒸汽的监测和呼吸系统的保护；利用静电纺丝法将TBMN和RPEG嵌入到柔性的纤维材料中，既保持了TBMN纳米颗粒对过氧化氢蒸汽的荧光传感性能，又能实现对致病性气溶胶优异的拦截和灭杀效果，同时还结合了纺丝材料轻薄、柔软的特点，具有良好的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施案例中氨基化纳米颗粒NH2-MN的TEM和SEM图像。
图2为本发明实施案例中特异性荧光纳米颗粒TBMN的TEM和SEM图像。
图3为本发明实施案例中氨基化纳米颗粒NH2-MN和特异性荧光纳米颗粒TBMN的红外谱图。
图4为本发明实施案例中RB和RPEG的红外谱图。
图5为本发明实施案例中H2O2气体薄膜传感材料的SEM和TEM图像。
图6a为本发明实施案例中的H2O2气体薄膜传感材料对不同浓度的过氧化氢蒸汽的荧光发射光谱，6b为荧光发射强度与过氧化氢蒸汽在0.6ppm范围内的线性关系图。
图7a为本发明实施案例中的H2O2气体薄膜传感材料对其他气体响应研究结果图，7b为H2O2气体薄膜传感材料的光稳定性测试结果
图8a为本发明实施案例中将H2O2气体薄膜传感材料固定在口罩上探究其对致病性气溶胶的拦截效果，8b为通过使用平板计数法分析存在于膜上和膜下的活细菌，8c为H2O2气体薄膜传感材料对人体允许接触的最大浓度1ppm的过氧化氢蒸汽的荧光发射图谱，8d为H2O2气体薄膜传感材料固定在口罩上后在光照下对致病性气溶胶的灭杀效果图；
图9为本发明H2O2气体薄膜传感材料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，包括电纺柔性薄膜，电纺柔性薄膜包括孟加拉红(RB)修饰的RPEG和特异性识别荧光纳米颗粒，特异性荧光纳米颗粒即为具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒，且具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒是通过对三维树枝状纳米颗粒进行表面修饰得到，电纺柔性薄膜是由高分子聚合物聚乳酸通过静电纺丝方法制备得到；包括以下具体步骤：
S1：制备特异性荧光纳米颗粒TBMN：
(1)将十六烷基三甲基氯化铵水溶液和三乙醇胺溶于水中，60℃下搅拌1h后加入正硅酸四乙酯和环己烷的混合液,继续搅拌12h后将产物用乙醇洗涤几次以去除反应物残留；
(2)然后放在500℃马弗炉中煅烧5h除去模板剂，得到三维树枝状纳米颗粒，然后对其进行氨基化修饰，得到氨基化颗粒NH2-MN；
取24ml(25wt％)的CTAC溶液和0.18g的TEA溶解在36mL的蒸馏水中，然后在60℃下将混合物缓慢搅拌1h，搅拌结束后取20mL的TEOS和CYH(TEOS:CYH＝1:4)混合液缓慢滴入并继续搅拌12h，离心收集产物，将产物用乙醇洗涤几次以去除反应物残留，将洗涤后的产物放入500℃的马弗炉中煅烧以除去表面活性剂，从而得到三维树枝状介孔二氧化硅纳米小球MN，取200mg的MN和2mL的APTES加入到10mL的无水甲苯中，在80℃的氮气保护下搅拌12h，然后离心收集产物，并将上述产物用乙醇洗涤3次，最后真空干燥24h得到产物氨基化三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒NH2-MN。
对所得的NH2-MN的微观进行观察，如图1所示，可以看到其为100nm左右的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒并且具备树枝状的中心-径向介孔通道。
(3)将特异性识别化合物TB通过后嫁接的方式嫁接到NH2-MN上，得到特异性荧光纳米颗粒TBMN；
采用后嫁接技术使特异性识别化合物TB与NH2-MN上的氨基反应，从而将探TB均匀的接枝到NH2-MN上；具体步骤为：取0.1g的NH2-MN和0.02g的TB溶解在乙醇溶液中回流4h，反应结束后用旋转蒸发仪将溶液蒸干，得到的固体反应物再用乙醇洗涤几次，最后干燥得到产物为特异性荧光探针纳米颗粒TBMN。
对所得的TBMN的微观结构进行观察，如图2所示，嫁接后的TBMN的形态和孔道与NH2-MN保持了高度一致，进一步说明了嫁接后的纳米颗粒保持了有序的三维树枝状的孔结构。
对所得的NH2-MN和TBMN的结构特征进行了红外表征，结果如图3所示，可以说明TB上的醛基与NH2-MN上的氨基发生希夫碱反应，从而成功的将两者结合在一起，通过FTIR来说明这一观点。NH2-MN在1098cm-1显示出强烈的吸收峰，这为Si-OH和Si-O-Si骨架的存在提供了证明，同时氨基的伸缩振动峰在(νN-H＝3430nm-1)出现，这表明对MSN的氨基化修饰是成功的。TBMN的亚胺基团(νC＝N＝1620nm-1)所产生的特征吸收峰为TB的成功负载提供了充足的证据，同时TB在1790cm-1处醛基的C＝O峰的消失也说明了这一点。此外，TBMN在2978cm-1处的峰主要是亚甲基的C-H键的伸缩振动。TB的芳香环特征峰在1600nm-1附近出现。
S2：制备孟加拉玫瑰红修饰的RPEG：使用4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM将孟加拉玫瑰红RB进行活化，然后与氨基聚乙二醇进行反应，旋蒸之后得到红色固体产物RPEG；
通过生物缀合反应使RB上的羧基与氨基聚乙二醇上的氨基相作用，从而将RB分子连接在氨基聚乙二醇上,为了达到此目的，首先用DMTMM活化RB上的羧基以形成活性酯中间体，将RB悬浮(5mLof2％wt)和DMTMM(5mLof0.5％)悬浮液等体积混合并在37℃下反应1h，其中DMTMM有轻微的过量，然后取110mg的氨基聚乙二醇加入混合溶液继续在37℃下反应1h，反应结束后将悬液进行透析，从而除去过量的DMTMM、未反应的RB分子和副产物，透析一段时间后将悬液进行旋蒸得到红色的固体产物RPEG。
对所得的RPEG的结构特征进行红外分析，结果如图4所示，在NH2-RPEG的FTIR红外光谱中，分别观察到(δN-H＝1540cm-1)、(νC-O-C＝1110cm-1)和(νC-H＝2890cm-1)的红外吸收峰。在RB的FTIR谱图中可以观察到钠形式羧基(νC＝O＝1615cm-1)和(νNa-O＝930cm-1)的红外吸收峰，而1473cm-1附近的峰通常被认为是芳香环框架的伸缩振动。通过分析RPEG的FTIR谱图来确定RB和NH2-RPEG的成功键合。酰胺键的特征峰分别在(νC＝O＝1660cm-1)和(νC＝N＝1616cm-1)处观察到，另外RB在1615cm-1处峰的消失也意味着羧基参与了生物缀合反应，进一步说明了RPEG的成功合成。
S3：H2O2气体薄膜传感材料制备：将电纺纤维薄膜原料加入有机溶剂中搅拌溶解形成纺丝溶液，后加入S1-S2中制备的TBMN和RPEG，基于静电纺丝法，超声处理得前驱体溶液再进行静电纺丝即得。
纺丝溶液相应的溶剂配比CF:DMF为9：1，溶液浓度为8％wt，PLA和RPEG的比例均为1：7，配好的纺丝液放在磁力搅拌器上匀速搅拌三小时，直到PLA颗粒彻底溶解，然后加入6mg上述制备的TBMN进行超声处理。实验中需要注意的是CF见光易与空气中的氧气反应且具有极强的挥发性，因此搅拌的时候应避光，另外纺丝溶液需现配现用，不能久存。将配置好的纺丝液倒入直径为0.7mm，容量为10mL的注射器中并将注射器固定在注射泵上，注射器针头接上高压并且距离接收板15cm，高压电源维持在14kv，纺丝速率维持在1mL/h,湿度保持在60％左右。
对所得的H2O2气体薄膜传感材料进行微观结构观察，如图5所示，可以发现其纤维直径在500nm-800nm，并且通过TEM可以明显的看到特异性荧光探针纳米颗粒内嵌在纤维之中。
对所得到的H2O2气体薄膜传感材料在密闭环境下进行过氧化氢蒸汽响应性测试，对不同浓度的蒸汽测试结果如图6所示，随着过氧化氢蒸汽浓度的增加，特异性荧光纳米探针TBMN的荧光峰强度降低的幅度增加，而RPEG的荧光峰强度保持不变，说明TBMN与H2O2发生产生猝灭。荧光传感薄膜的荧光发射比率与H2O2浓度在0.6ppm范围内呈现良好的线性关系(R2＝0.992)，最终测定的最低检测限为0.09ppm。
在一个优选的实施方式中，S1中，正硅酸四乙酯和环己烷的混合液比例为TEOS:CYH＝1:4。
在一个优选的实施方式中，S1中对三维树枝状纳米颗粒进行氨基化修饰的具体方法为：三维树枝状纳米颗粒MN与3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水甲苯中，在80℃的氮气保护下搅拌反应12h，离心收集产物并用乙醇洗涤几次，最后真空干燥24小时得到产物NH2-MN。
在一个优选的实施方式中，S1中，将特异性识别化合物TB嫁接到NH2-MN上的具体方法为：NH2-MN和TB溶解在乙醇中搅拌4小时，反应结束后用旋转蒸发仪将溶液蒸干，然后用乙醇洗涤几次并离心收集产物，最后干燥得到特异性荧光纳米颗粒TBMN。
在一个优选的实施方式中，S2中，对RB进行活化的具体方法为：先用DMTMM活化RB上的羧基以形成活性酯中间体，然后再与氨基聚乙二醇反应得到产物RPEG。
在一个优选的实施方式中，S3中，电纺纤维薄膜原料为聚乳酸PLA，纺丝溶液相应的溶剂配比为氟代烷烃CF:二甲基甲酰胺DMF＝9：1。
在一个优选的实施方式中，S3中，超声处理的时间为0.1-1h静电纺丝的条件为：高压电源12-15千伏，优选为14千伏，纺丝速率为1mL/h。
在一个优选的实施方式中，S3中，静电纺丝法的具体方法为：先对溶液进行超声处理得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液倒入直径为0.7mm、容量为10mL的注射器中并将注射器固定在注射泵上，注射器针头接上高压并且距离接收板15cm，湿度保持在60％左右，纺丝得到最终的H2O2气体薄膜传感材料。
对H2O2气体薄膜传感材料进行了气体选择性实验，选择几种蒸汽来研究H2O2气体薄膜传感材料对过氧化氢蒸汽的特异性，结果如图7a所示，H2O2气体薄膜传感材料仅对过氧化氢蒸汽产生响应，对其他气体几乎没有响应或者响应性特别差。结果表明H2O2气体薄膜传感材料对H2O2气体的检测具有特异性。
对荧光分子TB和H2O2气体薄膜传感材料的光稳定性进行了测试：对荧光分子TB和H2O2气体薄膜传感材料在连续紫外光(λ＝365nm)照射后60分钟内的荧光发射强度进行了检测，结果如图7b所示，可以看出，在强激发下，荧光分子的荧光强度在60min后下降了85％，而H2O2气体薄膜传感材料的荧光强度仅下降了35％。这一结果说明了H2O2气体薄膜传感材料具有很好的抗光漂白性。
一种H2O2气体薄膜传感材料的抗菌性能研究，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将H2O2气体薄膜传感材料固定在医用外科口罩上，然后将其暴露在1ppm的过氧化氢蒸汽中；
S2：研究H2O2气体薄膜传感材料对病原性气溶胶的拦截和消毒效果，拦截效果如图8b所示，看到从膜的上表面收集到了大量的细菌，而膜下方的医用口罩上面没有细菌出现，说明H2O2气体薄膜传感材料对细菌气溶胶具有很好的拦截功能；
S3：研究H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气溶胶的抗菌效果，结果如图8d所示，看到在光照下培养的细菌数量要远远少于黑暗中培养的细菌数量，说明H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气凝胶具有很好的杀菌效果。
将H2O2气体薄膜传感材料固定在医用外科口罩上(图8a)，然后将其暴露在1ppm的过氧化氢蒸汽中，结果如图8c所示。随着时间的增加，荧光强度逐渐降低。插图是紫外灯下纺丝膜的颜色变化照片，可以看到其颜色由蓝色转变为紫红色。以上结果表明，H2O2气体薄膜传感材料对工业生产环境中的过氧化氢蒸汽是否超标具有很好的检测效果。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：采用比率传感，用来实现对环境中过氧化氢蒸汽的监测和呼吸系统的保护；利用静电纺丝法将TBMN和RPEG嵌入到柔性的纤维材料中，既保持了TBMN纳米颗粒对过氧化氢蒸汽的荧光传感性能，又能实现对致病性气溶胶优异的拦截和灭杀效果，同时还结合了纺丝材料轻薄、柔软的特点，具有良好的实际应用价值。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，包括电纺柔性薄膜，其特征在于，所述电纺柔性薄膜包括孟加拉红(RB)修饰的RPEG和特异性识别荧光纳米颗粒，所述特异性荧光纳米颗粒即为具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒，且具有AIE性质的三维树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒是通过对三维树枝状纳米颗粒进行表面修饰得到，所述电纺柔性薄膜是由高分子聚合物聚乳酸通过静电纺丝方法制备得到；包括以下具体步骤：
S1：制备特异性荧光纳米颗粒TBMN：
(1)将十六烷基三甲基氯化铵水溶液和三乙醇胺溶于水中，60℃下搅拌1h后加入正硅酸四乙酯和环己烷的混合液,继续搅拌12h后将产物用乙醇洗涤几次以去除反应物残留；
(2)然后放在500℃马弗炉中煅烧5h除去模板剂，得到三维树枝状纳米颗粒，然后对其进行氨基化修饰，得到氨基化颗粒NH2-MN；
(3)将特异性识别化合物TB通过后嫁接的方式嫁接到NH2-MN上，得到特异性荧光纳米颗粒TBMN；
S2：制备孟加拉玫瑰红修饰的RPEG：使用4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM将孟加拉玫瑰红RB进行活化，然后与氨基聚乙二醇进行反应，旋蒸之后得到红色固体产物RPEG；
S3：H2O2气体薄膜传感材料制备：将电纺纤维薄膜原料加入有机溶剂中搅拌溶解形成纺丝溶液，后加入S1-S2中制备的TBMN和RPEG，基于静电纺丝法，超声处理得前驱体溶液再进行静电纺丝即得。
2.根据权利要求1所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，正硅酸四乙酯和环己烷的混合液比例为TEOS:CYH＝1:4。
3.根据权利要求2所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S1中对三维树枝状纳米颗粒进行氨基化修饰的具体方法为：三维树枝状纳米颗粒MN与3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水甲苯中，在80℃的氮气保护下搅拌反应12h，离心收集产物并用乙醇洗涤几次，最后真空干燥24小时得到产物NH2-MN。
4.根据权利要求3所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，将特异性识别化合物TB嫁接到NH2-MN上的具体方法为：NH2-MN和TB溶解在乙醇中搅拌4小时，反应结束后用旋转蒸发仪将溶液蒸干，然后用乙醇洗涤几次并离心收集产物，最后干燥得到特异性荧光纳米颗粒TBMN。
5.根据权利要求1所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，对RB进行活化的具体方法为：先用DMTMM活化RB上的羧基以形成活性酯中间体，然后再与氨基聚乙二醇反应得到产物RPEG。
6.根据权利要求1所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，电纺纤维薄膜原料为聚乳酸PLA，纺丝溶液相应的溶剂配比为氟代烷烃CF:二甲基甲酰胺DMF＝9：1。
7.根据权利要求6所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，超声处理的时间为0.1-1h，静电纺丝的条件为：高压电源12-15千伏，优选为14千伏，纺丝速率为1mL/h。
8.根据权利要求7所述的一种H2O2气体薄膜传感材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，静电纺丝法的具体方法为：先对溶液进行超声处理得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液倒入直径为0.7mm、容量为10mL的注射器中并将注射器固定在注射泵上，注射器针头接上高压并且距离接收板15cm，湿度保持在60％左右，纺丝得到最终的H2O2气体薄膜传感材料。
9.一种H2O2气体薄膜传感材料的抗菌性能研究，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将H2O2气体薄膜传感材料固定在医用外科口罩上，然后将其暴露在1ppm的过氧化氢蒸汽中；
S2：研究H2O2气体薄膜传感材料对病原性气溶胶的拦截和消毒效果，看到从膜的上表面收集到了大量的细菌，而膜下方的医用口罩上面没有细菌出现，说明H2O2气体薄膜传感材料对细菌气溶胶具有很好的拦截功能；
S3：研究H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气溶胶的抗菌效果，看到在光照下培养的细菌数量要远远少于黑暗中培养的细菌数量，说明H2O2气体薄膜传感材料在光照下对致病性气凝胶具有很好的杀菌效果。
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| CN202311528713.0A CN117569014A (zh) | 2023-11-16 | 2023-11-16 | 一种h2o2气体薄膜传感材料的制备方法及其抗菌性能研究 |
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