CN112813325A - 一种锂硅锡合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂硅锡合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种锂硅锡合金材料及其制备方法和应用。该材料包括如下重量百分比的组分：≥40％Li，≥25％Si，≥10％Sn。该材料的制备方法包括如下步骤：在室温下，在惰性气氛中按上述配方称取原料锂、硅和锡，将称好的锂、硅、锡加入到惰性气氛保护的熔炼炉的熔炼坩埚内熔炼，形成锂硅锡合金熔体，将锂硅锡合金熔体浇铸到不锈钢模具中，得到锂硅锡铸态合金，待锂硅锡铸态合金冷却后，放入手套箱中，将其破碎后使用球磨机磨细成粉状，制得锂硅锡合金材料。该材料可应用于热电池阳极材料，可使电池的放电时间更长、放电比容量更大，并能够提高电池的使用和储存安全性。

Description

一种锂硅锡合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种锂硅锡合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
热电池是用电池本身的加热系统把不导电的固体状态盐类电解质加热熔融呈离子型导体而进入工作状态的一种热激活储备电池。由于热电池具有比能量高、比功率高、激活迅速、储存时间长和长时间免维护的特点，在军事领域和高新技术武器领域应用广泛。
在热电池中，目前通常使用的热电池阳极材料主要有Li-Al、Li-Si和Li-B合金。其中，Li-Al合金是由一个含锂量为20wt％的单一固溶相组成，因此它的放电机理比较简单，仅显示一个电压平台；Li-B合金的锂含量、电压平台、放电比容量均是最高，但因其高活性导致其在热电池工作中存在安全隐患，故并未大规模推广使用；Li-Si合金是一种多放电平台的阳极材料，利用Li-Si合金多电压平台的放电特性，在热电池设计时，可以利用多个电压平台，故其总容量要比Li-Al合金大，且其大电流放电能力强，综合性能大大优于Li-Al合金，因此现今大多用Li-Si合金作为热电池的阳极材料。但Li-Si合金的密度低、导电性差，在制作热电池时需要加入铁粉来增加其导电性能和密度，而铁粉对热电池的放电性能是没有作用的，因此Li-Si合金作为热电池阳极材料在导电性、电压、阻抗、寿命等方面的改善是一个问题。
发明内容
针对现有的热电池阳极材料放电性能差等问题，本发明提供了一种锂硅锡合金材料，加入了锡元素，提高了锂的含量，用于热电池阳极材料可使电池的放电时间更长、放电比容量更大，并能够提高电池的使用和储存安全性。
一种锂硅锡合金材料，包括如下重量百分比的组分：≥40％Li，≥25％Si，≥10％Sn。
进一步的，所述锂硅锡合金材料包括如下重量百分比的组分：40％-45％Li，25％-50％Si，10％-35％Sn。
上述锂硅锡合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，在惰性气氛中按上述配方准确称取原料锂、硅和锡；
(2)将称量好的锂、硅、锡加入到惰性气氛保护的熔炼炉的熔炼坩埚内熔炼，形成锂硅锡合金熔体；
(3)将熔炼后的锂硅锡合金熔体浇铸到不锈钢模具中，得到锂硅锡铸态合金；
(4)待锂硅锡铸态合金冷却后，放入手套箱中，将其破碎后使用球磨机磨细成粉状，制得锂硅锡合金材料。
进一步的，所述惰性气氛中用的惰性气体为氩气。
进一步的，所述步骤(2)中，先将锂加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，锂达到熔点熔化后，同时加入硅和锡，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
进一步的，所述步骤(2)中，先将锡加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，锡达到熔点熔化后，同时加入硅和锂，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
进一步的，所述步骤(2)中，将锂、硅和锡同时加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
进一步的，所述步骤(4)中，在手套箱中，通过破碎装置将锂硅锡铸态合金破碎成粗粉为20目，过20目筛网，随后在惰性气氛保护下，使用球磨机将其磨成细粉末状，过150-300目筛网。
上述锂硅锡合金材料可应用于热电池阳极材料。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的锂硅锡合金材料，由于硅是半导体，阻抗大，本发明在该材料中加入了锡元素，减小了硅的重量百分比，提高了锂的含量，增强了材料的导电性、电压、阻抗等性能。
2.本发明的锂硅锡合金材料可以用作热电池的阳极材料，与传统的热电池阳极材料锂硅合金相比，提高了锂的含量，从而使电池的放电时间更长、放电比容量更大，增长了电池的使用寿命，并能够提高电池的使用和储存安全性，另外，锂硅锡合金的熔点在500℃-600℃或更高，与常规热电池阳极材料的熔点相当。
3.本发明提供的锂硅锡合金材料的制备方法简单易行、成本低廉，可大规模生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是锂硅锡合金材料的制备方法流程图；
图2是实施例1和对比例1的放电性能对比图；
图3是实施例2和对比例2的放电性能对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例所述的锂硅锡合金材料，包括如下重量百分比的组分：40％Li，32.5％Si，27.5％Sn。
如图1所示，上述锂硅锡合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，在氩气惰性气氛中按上述配方准确称取40.0g纯锂、32.5g纯硅和27.5g纯锡，其中纯锂、纯硅和纯锡的纯度均在99.9％以上；
(2)先将锂加入到氩气惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，锂达到熔点熔化后，同时加入硅和锡，升温至700℃，搅拌均匀，保温40min，使合金液各组分均匀分布，形成锂硅锡合金熔体；
(3)将熔炼后的锂硅锡合金熔体浇铸到不锈钢模具中，得到锂硅锡铸态合金；
(4)待锂硅锡铸态合金冷却后，放入手套箱中，通过破碎装置将锂硅锡铸态合金破碎成粗粉为20目，过20目筛网，随后在氩气惰性气氛保护下，使用球磨机将其磨成细粉末状，过150目筛网，制得锂硅锡合金。
以上述锂硅锡合金为阳极，氯化锂-氯化钾为电解质，二硫化铁为阴极，制作成热电池，并对其进行放电时间和放电电压的性能测试，测试结果如图2所示。
对比例1
该对比例所述的锂硅合金材料，包括如下重量百分比的组分：44％Li，56％Si。除了配方不同，该材料的制备方法与实施例1均相同。以上述锂硅合金为阳极，氯化锂-氯化钾为电解质，二硫化铁为阴极，制作成热电池，并对其进行放电时间和放电电压的性能测试，测试结果如图2所示。
通过图2可以看出，在放电时间750s内，锂硅锡合金的放电电压稍强于锂硅合金，但在750s后，差距逐渐变大，在1250s后，锂硅锡合金的放电电压远远高于锂硅合金，这说明了锂硅锡合金的放电性能更好，放电时间更长，更耐用。
实施例2
本发明实施例所述的锂硅锡合金材料，包括如下重量百分比的组分：40％Li，30％Si，30％Sn。
如图1所示，上述锂硅锡合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，在氩气惰性气氛中按上述配方准确称取40.0g纯锂、30.0g纯硅和30.0g纯锡，其中纯锂、纯硅和纯锡的纯度均在99.9％以上；
(2)将锂、硅和锡同时加入到氩气惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，升温至700℃，搅拌均匀，保温40min，使合金液各组分均匀分布，形成锂硅锡合金熔体；
(3)将熔炼后的锂硅锡合金熔体浇铸到不锈钢模具中，得到锂硅锡铸态合金；
(4)待锂硅锡铸态合金冷却后，放入手套箱中，通过破碎装置将锂硅锡铸态合金破碎成粗粉为20目，过20目筛网，随后在氩气惰性气氛保护下，使用球磨机将其磨成细粉末状，过150目筛网，制得锂硅锡合金。
以上述锂硅锡合金为阳极，氯化锂-氯化钾为电解质，二硫化铁为阴极，制作成热电池，并对其进行放电比容量和放电电压的性能测试，测试结果如图3所示。
对比例2
该对比例所述的锂硅合金材料，包括如下重量百分比的组分：44％Li，56％Si。除了配方不同，该材料的制备方法与实施例2均相同。以上述锂硅合金为阳极，氯化锂-氯化钾为电解质，二硫化铁为阴极，制作成热电池，并对其进行放电比容量和放电电压的性能测试，测试结果如图3所示。
通过图3可以看出，在放电比容量600mAh/g内，锂硅锡合金的放电电压稍强于锂硅合金，但在600mAh/g后，差距逐渐变大，在800mAh/g后，锂硅锡合金的放电电压远远高于锂硅合金，这说明了锂硅锡合金的放电性能更好，放电比容量更大，更耐用。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种锂硅锡合金材料，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：≥40％Li，≥25％Si，≥10％Sn。
2.如权利要求1所述的一种锂硅锡合金材料，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：40％-45％Li，25％-50％Si，10％-35％Sn。
3.如权利要求1所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在室温下，在惰性气氛中按上述配方准确称取原料锂、硅和锡；
(2)将称量好的锂、硅、锡加入到惰性气氛保护的熔炼炉的熔炼坩埚内熔炼，形成锂硅锡合金熔体；
(3)将熔炼后的锂硅锡合金熔体浇铸到不锈钢模具中，得到锂硅锡铸态合金；
(4)待锂硅锡铸态合金冷却后，放入手套箱中，将其破碎后使用球磨机磨细成粉状，制得锂硅锡合金材料。
4.如权利要求3所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛中用的惰性气体为氩气。
5.如权利要求3所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，先将锂加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，锂达到熔点熔化后，同时加入硅和锡，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
6.如权利要求3所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，先将锡加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，锡达到熔点熔化后，同时加入硅和锂，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
7.如权利要求3所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将锂、硅和锡同时加入到惰性气氛保护的熔炼炉中的不锈钢坩埚内，开启熔炼炉升温程序，以10℃每分钟的升温速率升温，升温至700℃，搅拌均匀，保温30-60min，形成锂硅锡合金熔体。
8.如权利要求3所述的一种锂硅锡合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在手套箱中，通过破碎装置将锂硅锡铸态合金破碎成粗粉为20目，过20目筛网，随后在惰性气氛保护下，使用球磨机将其磨成细粉末状，过150-300目筛网。
9.如权利要求1所述的一种锂硅锡合金材料在热电池阳极材料中的应用。
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