CN112812239A - 一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，该方法采用经过表面修饰的富勒烯在酸性条件下对烯丙基聚氧乙烯醚进行改性，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚，然后再与其他单体甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚反应，最后加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。该方法在传统减水剂的基础上，加入经过表面修饰的富勒烯，由于富勒烯衍生物特殊的球形+长链结构，可以在短时间内有效提升混凝土强度；而加入无机盐硅酸钠可以加速C2S、C3S等矿物的水化，从而进一步提升混凝土的早期强度。

Description

一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂技术领域，尤其涉及一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺。
背景技术
混凝土依然是当今世界最主要的建筑材料，混凝土的生产需要大量的水泥、沙石等，这些原材料的制备过程需要消耗大量的资源与能源，同时也会产生巨大的环境污染。在减少资源消耗、降低能耗和倡导低碳经济的今天，提高混凝土的强度和使用期限，减少建筑用混凝土的用量是实现低碳经济、减少污染的主要措施之一。使用高效、增强型聚羧酸系减水剂是提高混凝土力学性能、减少混凝土及水泥等用量的主要方法，因此，研究开发能够提高混凝土强度的添加剂受到了国内外的重视。目前提高混凝土强度的主要方法是添加具有增加混凝土强度的外加剂，这也是国内外研究的热点。
聚羧酸系减水剂因其分子结构可设计性强、生产工艺简单、减水率高、保坍性能好、与其它材料适应性强以及生产过程绿色无污染等优点，从而在建筑工程中得到广泛应用，并取代传统萘系减水剂成为工程使用量最大、技术含量最高、经济环保效益最显著的一类外加剂。聚羧酸系减水剂本身作为表面活性剂，具有一定的引气性能，但由于其引入的气泡尺寸较大、稳定性差等往往对混凝土和易性产生不利影响，并且与常用的松香皂类、松香热聚物类以及皂苷类引气剂复配时相容性较差。近年来，随着工程建设的规模不断扩大，大量优质的河砂资源被消耗，很多混凝土生产企业难以从市场购买到优质的河砂资源或者需投入更多的材料成本，因此，很多混凝土企业开始转向资源丰富的机制砂进行混凝土的生产实现降本增效。
中国发明专利CN102604005A公开了一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法，。其方法是用浓硫酸和高锰酸钾对石墨粉进行氧化后进行超声波分离，得到了结构上含有羧基、羟基、环氧基等的氧化石墨烯，再在超声波的作用下使氧化石墨烯与烯丙基聚氧乙烯醚进行酯化反应。然后在过硫酸铵的引发下，与甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠进行自由基共聚合反应，得到一种具有增强增韧效果的聚羧酸系减水剂。但是该方法制备的减水剂在短时间内增加混凝土强度方面的效果仍有较大的提升空间，故本发明提供了一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，包括以下步骤：
A、将表面活性剂溶于乙醇，加入亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯；
B、按质量份数取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份经过表面修饰的富勒烯和3-8份浓硫酸混合并搅拌升温至60-75℃，保温并超声波处理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；
C、再按质量份数在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸钠、0.1-0.4份对苯二酚和60-120份去离子水并继续超声波处理15-25min得到混合单体溶液；
D、将60-90份去离子水加入反应釜内，升温至80-90℃时分别滴加混合单体溶液和引发剂溶液，加料完毕后保温反应2.5-3h，降温至45-50℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，喷雾干燥；
E、最后按比例加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。
优选的，所述的步骤A中，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002888186450000031
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
优选的，所述的步骤A中，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸钠，3-8份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
优选的，所述的步骤B中，所述的超声波的功率为800-1200KW。
优选的，所述的步骤C中，所述的超声波的功率为450-600KW。
优选的，所述的步骤D中，所述的混和单体溶液的滴加时间为40-50min，引发剂溶液的滴加时间为150-180min。
优选的，所述的步骤D中，所述的引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的添加量为单体总质量的1.8-2.5％。所述的单体为富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚。
优选的，所述的步骤E中，所述的无机盐为硅酸钠。
优选的，所述的步骤E中，所述的硅酸钠的加入量为聚羧酸系减水剂总含量的0.1-0.25％。
本发明的有益之处在于：本发明提供了一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，该方法采用经过表面修饰的富勒烯在酸性条件下对烯丙基聚氧乙烯醚进行改性，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚，然后再与其他单体甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚反应，最后加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。该方法在传统减水剂的基础上，加入经过表面修饰的富勒烯，由于富勒烯衍生物特殊的球形+长链结构，可以在短时间内有效提升混凝土强度；而加入无机盐硅酸钠可以加速C2S、C3S等矿物的水化，从而进一步提升混凝土的早期强度。
具体实施方式
实施例1
一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，包括以下步骤：
A、将表面活性剂溶于乙醇，加入亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯；
B、按质量份数取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份经过表面修饰的富勒烯和3-8份浓硫酸混合并搅拌升温至60-75℃，保温并超声波处理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；
C、再按质量份数在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸钠、0.1-0.4份对苯二酚和60-120份去离子水并继续超声波处理15-25min得到混合单体溶液；
D、将60-90份去离子水加入反应釜内，升温至80-90℃时分别滴加混合单体溶液和引发剂溶液，加料完毕后保温反应2.5-3h，降温至45-50℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，喷雾干燥；
E、最后按比例加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。
所述的步骤A中，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002888186450000051
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
所述的步骤A中，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸钠，3-8份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
所述的步骤B中，所述的超声波的功率为800-1200KW。
所述的步骤C中，所述的超声波的功率为450-600KW。
所述的步骤D中，所述的混和单体溶液的滴加时间为40-50min，引发剂溶液的滴加时间为150-180min。所述的引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的添加量为单体总质量的1.8-2.5％。所述的单体为富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚。
所述的步骤E中，所述的无机盐为硅酸钠；所述的硅酸钠的加入量为聚羧酸系减水剂总含量的0.1-0.25％。
实施例2
一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，包括以下步骤：
A、将表面活性剂溶于乙醇，加入亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯；
B、按质量份数取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份经过表面修饰的富勒烯和3-8份浓硫酸混合并搅拌升温至60-75℃，保温并超声波处理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；
C、再按质量份数在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸钠、0.1-0.4份对苯二酚和60-120份去离子水并继续超声波处理15-25min得到混合单体溶液；
D、将60-90份去离子水加入反应釜内，升温至80-90℃时分别滴加混合单体溶液和引发剂溶液，加料完毕后保温反应2.5-3h，降温至45-50℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，喷雾干燥；
E、最后按比例加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。
所述的步骤A中，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002888186450000071
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
所述的步骤A中，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸钠，3-8份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
所述的步骤B中，所述的超声波的功率为800-1200KW。
所述的步骤C中，所述的超声波的功率为450-600KW。
所述的步骤D中，所述的混和单体溶液的滴加时间为40-50min，引发剂溶液的滴加时间为150-180min。所述的引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的添加量为单体总质量的1.8-2.5％。所述的单体为富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚。
所述的步骤E中，所述的无机盐为硅酸钠；所述的硅酸钠的加入量为聚羧酸系减水剂总含量的0.1-0.25％。
实施例3
一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，包括以下步骤：
A、将表面活性剂溶于乙醇，加入亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯；
B、按质量份数取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份经过表面修饰的富勒烯和3-8份浓硫酸混合并搅拌升温至60-75℃，保温并超声波处理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；
C、再按质量份数在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸钠、0.1-0.4份对苯二酚和60-120份去离子水并继续超声波处理15-25min得到混合单体溶液；
D、将60-90份去离子水加入反应釜内，升温至80-90℃时分别滴加混合单体溶液和引发剂溶液，加料完毕后保温反应2.5-3h，降温至45-50℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，喷雾干燥；
E、最后按比例加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。
所述的步骤A中，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002888186450000081
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
所述的步骤A中，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸钠，3-8份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
所述的步骤B中，所述的超声波的功率为800-1200KW。
所述的步骤C中，所述的超声波的功率为450-600KW。
所述的步骤D中，所述的混和单体溶液的滴加时间为40-50min，引发剂溶液的滴加时间为150-180min。所述的引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的添加量为单体总质量的1.8-2.5％。所述的单体为富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和对苯二酚。
所述的步骤E中，所述的无机盐为硅酸钠；所述的硅酸钠的加入量为聚羧酸系减水剂总含量的0.1-0.25％。
对比例1
将实施例1中的经过表面修饰的富勒烯替换为富勒烯C60，其余配比和制备工艺不变。
对比例2
将实施例1中的经过表面修饰的富勒烯替换为氧化石墨烯，其余配比和制备工艺不变。
对比例3
将实施例1中的硅酸钠去除，其余配比和制备工艺不变。
以下对实施例1-3和对比例1-3制备的高性能聚羧酸系减水剂加入混凝土中(减水剂在混凝土中的加入量为水泥重量的0.2％)，混凝土试验参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行检测，得到如下检测数据。
试验所用水泥为P·O42.5水泥、粉煤灰为Ⅱ级灰、矿粉为S95级矿粉，机制砂为中砂，细度模数2.9，5-31.5mm连续级配碎石。各种材料用量比例为水泥：矿粉：粉煤灰：机制砂：碎石＝200：90：70：875：980，用水量以混凝土坍落度控制在200±10mm为基准。
表1：高性能聚羧酸系减水剂检测数据；
Figure BDA0002888186450000101
由以上测试数据可以知道，本发明1-3制备的高性能聚羧酸系减水剂，应用于混凝土以后，具有加入量少，早期强度高的特点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将表面活性剂溶于乙醇，加入亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯；
B、按质量份数取100份烯丙基聚氧乙烯醚，40-60份经过表面修饰的富勒烯和3-8份浓硫酸混合并搅拌升温至60-75℃，保温并超声波处理30-45min，得到富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；
C、再按质量份数在富勒烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入5-15份甲基丙烯酸，1-3份甲基丙烯磺酸钠、0.1-0.4份对苯二酚和60-120份去离子水并继续超声波处理15-25min得到混合单体溶液；
D、将60-90份去离子水加入反应釜内，升温至80-90℃时分别滴加混合单体溶液和引发剂溶液，加料完毕后保温反应2.5-3h，降温至45-50℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，喷雾干燥；
E、最后按比例加入无机盐，即可得到聚羧酸系减水剂。
2.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure FDA0002888186440000011
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
3.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入1000份的乙醇，8-20份的聚乙二醇、18-30份的十二烷基硫酸钠，3-8份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
4.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的超声波的功率为800-1200KW。
5.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤C中，所述的超声波的功率为450-600KW。
6.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤D中，所述的混和单体溶液的滴加时间为40-50min，引发剂溶液的滴加时间为150-180min。
7.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤D中，所述的引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的添加量为单体总质量的1.8-2.5％。
8.如权利要求1所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤E中，所述的无机盐为硅酸钠。
9.如权利要求8所述的应用于混凝土的高性能聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤E中，所述的硅酸钠的加入量为聚羧酸系减水剂总含量的0.1-0.25％。
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