CN112811972A - 一种低碳烃芳构化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低碳烃芳构化方法，包括以下步骤：C4～C6低碳烃原料，加入复合助剂，在多元催化剂和复合助剂作用下，于200‑300℃进行芳构化反应，生成芳烃产物，所述复合助剂由石榴石、锆英石和纳米粘土按质量比0.04‑0.06：0.08‑0.1：1制成；所述多元催化剂由Hβ沸石分子筛、HZMS‑5、铝硅酸盐介孔分子筛按质量比0.3‑0.8：0.2‑0.4：1制成。采用本发明芳构化方法，使用多元催化剂结合复合助剂，有效促进芳构化反应，提高了芳烃收率，而且芳烃中苯和甲苯的含量高，还实现了较低温度芳构化，有助提高生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及低碳烃领域，特别涉及一种低碳烃芳构化方法。
背景技术
苯、甲苯和二甲苯(简称BTX)是最具代表性的芳烃产品，作为重要的基础有机化工原料已被广泛应用于多种化工产品的制备过程中。大力发展芳烃生产符合传统炼油企业由燃料型向化工型转型的发展趋势。近年来，受下游产业快速发展的影响，中国对BTX的需求量逐年增加，虽然已大力推动芳烃生产，但仍有很大一部分供应缺口依赖进口补充。目前，已经开发的轻烃芳构化工艺包括：Cyclar工艺、M2-forming工艺和Aroforming工艺等。然而现有低碳烃芳构化方法仍存在芳烃收率偏低、得到芳烃种类过多分离成本高的问题。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种低碳烃芳构化方法，解决上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种低碳烃芳构化方法，包括以下步骤：C4～C6低碳烃原料，在多元催化剂和复合助剂作用下，于200-300℃进行芳构化反应，生成芳烃产物，所述复合助剂由石榴石、锆英石和纳米粘土按质量比0.04-0.06：0.08-0.1：1制成；所述多元催化剂由Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛按质量比0.3-0.8：0.2-0.4：1制成。
进一步的，所述复合助剂的制备包括以下步骤：将石榴石、锆英石粉碎，与纳米粘土混合，球磨1.2～1.8h，并于550-650℃煅烧3-5h，制得复合助剂。
进一步的，所述多元催化剂的制备包括以下步骤：将Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛混合，充分研磨至混合均匀，得混合物；放入管式炉中，在室温下20-25mL/min的流速通氮气吹扫5-8min；以5-15℃/min升温至400℃-450℃，保温1-1.5h；再以15-20℃/min升温至500℃-600℃，保温2-3h；最后以20-25℃/min升温至600℃-700℃，保温0.5-1h；随后降至室温，得多元催化剂。
进一步的，所述复合助剂和多元催化剂质量比为0.15-0.2：1。
进一步的，反应时间为8-12h。
进一步的，反应压力为0.2-0.4MPa。
进一步的，体积空速为1-3h-1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明芳构化方法，有效提高芳烃收率，而且芳烃中苯和甲苯的含量高，组分易分离，有效提高产品经济性，还实现了较低温度芳构化，有助提高生产安全性。其中，采用Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛按一定比例制备多元催化剂，采用石榴石、锆英石和纳米粘土按一定比例制备复合助剂，本发明的多元催化剂结合复合助剂，有效提高催化剂选择性，更好促进芳构化反应，主要转化为苯和甲苯，减少杂质生成，提高了芳烃收率，而且实现较低温度芳构化，有助提高生产安全性。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一、低碳烃芳构化
实施例1-低碳烃芳构化方法
(1)催化剂的制备：按质量比0.3：0.4：1分别取Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛，备用；将Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛混合，充分研磨至混合均匀，得混合物；放入管式炉中，在室温下20mL/min的流速通氮气吹扫8min；以5℃/min升温至400℃，保温1.5h；再以15℃/min升温至500℃，保温3h；最后以20℃/min升温至600℃，保温1h；随后降至室温，得多元催化剂；
(2)复合助剂制备：按质量比0.04：0.1：1分别取由石榴石、锆英石和纳米粘土，备用；将石榴石、锆英石粉碎，与纳米粘土混合，球磨1.2h，并于550℃煅烧5h，制得复合助剂；
(3)芳构化反应：C4～C6低碳烃原料，在多元催化剂和复合助剂作用下，于反应温度200℃、反应压力0.2MPa、体积空速2h-1条件下，进行芳构化反应10h，生成芳烃产物；其中，复合助剂和多元催化剂质量比为0.15：1。
实施例2-低碳烃芳构化方法
(1)催化剂的制备：按质量比0.8：0.2：1分别取Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛，备用；将Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛混合，充分研磨至混合均匀，得混合物；放入管式炉中，在室温下25mL/min的流速通氮气吹扫5min；以15℃/min升温至450℃，保温1h；再以20℃/min升温至600℃，保温2h；最后以25℃/min升温至700℃，保温0.5h；随后降至室温，得多元催化剂；
(2)复合助剂制备：按质量比0.06：0.08：1分别取由石榴石、锆英石和纳米粘土，备用；将石榴石、锆英石粉碎，与纳米粘土混合，球磨1.8h，并于650℃煅烧3h，制得复合助剂；
(3)芳构化反应：C4～C6低碳烃原料，在多元催化剂和复合助剂作用下，于反应温度300℃、反应压力0.4MPa、体积空速2h-1条件下，进行芳构化反应10h，生成芳烃产物；其中，复合助剂和多元催化剂质量比为0.2：1。
实施例3-低碳烃芳构化方法
(1)催化剂的制备：按质量比0.5：0.3：1分别取Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛，备用；将Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛混合，充分研磨至混合均匀，得混合物；放入管式炉中，在室温下20mL/min的流速通氮气吹扫7min；以10℃/min升温至450℃，保温1.5h；再以15℃/min升温至550℃，保温2.5h；最后以25℃/min升温至650℃，保温0.8h；随后降至室温，得多元催化剂；
(2)复合助剂制备：按质量比0.05：0.1：1分别取由石榴石、锆英石和纳米粘土，备用；将石榴石、锆英石粉碎，与纳米粘土混合，球磨1.5h，并于600℃煅烧4h，制得复合助剂；
(3)芳构化反应：C4～C6低碳烃原料，在多元催化剂和复合助剂作用下，在多元催化剂作用下，于反应温度250℃、反应压力0.3MPa、体积空速2h-1条件下，进行芳构化反应10h，生成芳烃产物；其中，复合助剂和多元催化剂质量比为0.2：1。
对比例1
本对比例与实施例3区别在于，将多元催化剂替换由Hβ沸石分子筛和HZMS-5按质量比0.5：0.3制成。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于，复合助剂替换为由质量比0.05：1的锆英石和纳米粘土制成。
对比例3
本对比例与实施例3区别在于，多元催化剂中Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛的质量比为1：1：1。
对比例4
本对比例与实施例3区别在于，复合助剂中石榴石、锆英石和纳米粘土的质量比为1：1：1。
对比例5
本对比例与实施例3区别在于，于500℃进行芳构化反应。
二、使用C4～C6低碳烃原料为混合低碳烃，按质量百分比计，原料中含有丁烷1.5％、丁烯2.3％、戍烷21.5％、戊烯48.6％、己烷6.8％、己烯9.6％和其它9.7％。分别采用实施例1-3以及对比例1-5进行芳构化反应，考察芳烃收率以及得到芳烃各组分含量等，结果如下：
上述结果表明，采用本发明实施例1-3芳构化方法，其芳烃收率高，而且芳烃中苯和甲苯的含量高，组分易分离，，有效提高产品经济性。其中，对比例1-4没有采用本发明的多元催化剂或复合助剂，其芳烃收率以及芳烃中苯和甲苯的含量明显下降。表明，本发明的多元催化剂结合复合助剂，有效促进芳构化反应，提高了芳烃收率。对比例5提高反应温度，其芳烃收率略有下降，得到芳烃组分更为复杂，其芳烃中苯和甲苯含量有所下降，采用本发明的多元催化剂结合复合助剂，不仅实现较低温度芳构化，而且促进芳构化反应，得到目标产物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，包括以下步骤：C4～C6低碳烃原料，在多元催化剂和复合助剂作用下，于200-300℃进行芳构化反应，生成芳烃产物，所述复合助剂由石榴石、锆英石和纳米粘土按质量比0.04-0.06：0.08-0.1：1制成；所述多元催化剂由Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛按质量比0.3-0.8：0.2-0.4：1制成。
2.根据权利要求1所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，所述复合助剂的制备包括以下步骤：将石榴石、锆英石粉碎，与纳米粘土混合，球磨1.2～1.8h，并于550-650℃煅烧3-5h，制得复合助剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，所述多元催化剂的制备包括以下步骤：
将Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛混合，充分研磨至混合均匀，得混合物；
放入管式炉中，在室温下20-25mL/min的流速通氮气吹扫5-8min；
以5-15℃/min升温至400℃-450℃，保温1-1.5h；
再以15-20℃/min升温至500℃-600℃，保温2-3h；
最后以20-25℃/min升温至600℃-700℃，保温0.5-1h；
随后降至室温，得多元催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，所述复合助剂和多元催化剂质量比为0.15-0.2：1。
5.根据权利要求1或2所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，所述复合助剂由石榴石、锆英石和纳米粘土按质量比0.05：0.1：1制成。
6.根据权利要求1或2所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，所述多元催化剂由Hβ沸石分子筛、HZMS-5、铝硅酸盐介孔分子筛按质量比0.5：0.3：1制成。
7.根据权利要求1所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，反应时间为8-12h。
8.根据权利要求1所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，反应压力为0.2-0.4MPa。
9.根据权利要求1所述的一种低碳烃芳构化方法，其特征在于，体积空速为1-3h-1。
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| US5898089A (en) * | 1997-07-09 | 1999-04-27 | Phillips Petroleum Company | Hydrocarbon aromatization process using a zeolite |
| CN101209947A (zh) * | 2006-12-27 | 2008-07-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低碳烷烃芳构化方法 |
| CN102030605A (zh) * | 2009-09-28 | 2011-04-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低碳烃芳构化方法 |
| CN109749774A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-05-14 | 东方傲立石化有限公司 | 一种石脑油芳构化方法 |
-
2021
- 2021-02-02 CN CN202110140270.2A patent/CN112811972A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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| Title |
|---|
| 曾广策主编, 中国地质大学出版社 * |
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