CN112811394A - 一种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺及尾气回收系统 - Google Patents

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曲兴启
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Abstract

本发明提供了一种回收再利用高纯砷工艺尾气的工艺，将高纯砷生产中所产生的尾气经过滤、水洗、喷淋、干燥、增压，将氯化氢和氢气回收并用于生产高纯砷。本发明还提供了一种尾气回收系统，前述的回收再利用高纯砷工艺尾气的工艺，通过尾气回收系统实现，这样能回收利用废气、节省成本、降低排放。

Description

一种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺及尾气回收系统
技术领域
本发明涉及到高纯砷制备领域，尤其是种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺及尾气回收系统。
背景技术
高纯砷是一种纯度不小于99.9999%（6N）的高纯度砷，由于其十分出色的电学性能，被用在半导体、国防军工、航空航天等尖端领域。
液相-氯化还原法是制备高纯砷的一种方法，该方法的流程为：对粗白砷（即纯度在99%左右的三氧化二砷）进行升华制成精制白砷；再将精制白砷加浓盐酸溶解，生成三氯化砷，该反应的化学方程式（1）为：As2O3+6HCl=2AsCl3+3H2O；生成的三氯化砷经过脱氯、精馏，其纯度能够到达6N、7N，使用氢气为还原剂，将三氯化砷还原成6N、7N的单质砷，化学方程式（2）为：2AsCl3+3H2
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2As+6H↑。尾气主要有两部分：一是式（2）产生的氯化氢，二是过量的氢气。通常将尾气通入碱液进行中和以处理氯化氢，再将废液外排，这样花费大量成本处理尾气，还带来较大的环保压力。氯化氢中和后，剩余的氢气通常直接排放至大气，由于高纯砷生产工艺中，氢气过量0.8-1倍，故排放的氢气量相当大，这也会造成安全隐患。目前，高纯砷制备领域中，未见尾气回收利用的相关专利或论文报道。并且，由式(1)和式（2）可知，氯化氢（溶于水形成浓盐酸）和氢气为生产高纯砷的原料，若不能回收利用，不但造成环保问题，而且会浪费原料，无形中增加了高纯砷的制造成本。因此，有必要发明一种工艺，以较低的成本，对尾气中的氯化氢进行回收利用，不但能减少高纯砷的制造成本和尾气处理成本，还能大幅降低排放，环保友好。
发明内容
本发明为了解决上述问题而提供了一种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，以液相-氯化还原法制备高纯砷为基础，对工艺尾气进行回收并且经过一系列的步骤进行纯化，生成符合要求的盐酸和氢气，用于制备高纯砷。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，包括以下步骤：
a、将制备高纯砷产生的工艺尾气经过滤除去灰尘，获得无尘气体；
b、将无尘气体通入纯水中水洗，用于水洗的纯水温度为30℃-50℃，不溶于水的氢气和因饱和无法溶于水的氯化氢从纯水中排出，获得水洗气体；
c、水洗气体用纯水进行喷淋，用于喷淋的纯水温度为0℃-20℃，将气体中的氯化氢充分溶解成浓盐酸，同时生成含水氢气；
d、对含水氢气进行干燥，吸收气体中的水分，获得干燥氢气；
e、对干燥氢气增压，压力为0.3Mpa-0.5Mpa，获得增压氢气；
f、将获得的浓盐酸和增压氢气再用于制备高纯砷。
优选的，用于水洗的纯水温度在35℃-45℃；
优选的，用于喷淋的纯水温度在5℃-10℃。
优选的，氢气增压压力为0.35Mpa-0.4Mpa。
一种尾气回收系统，用于实施高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，尾气回收系统包括：
a、尾气过滤装置，尾气过滤装置接受来自氢气还原产生的尾气，并对尾气中的固体颗粒物进行过滤以得到无尘尾气；
b、与尾气过滤装置相连接的水洗装置，水洗装置接受来自尾气过滤装置输出的无尘尾气，并对无尘尾气进行水洗，使尾气进一步净化得到水洗气体；
c、与水洗装置相连接的喷淋装置，喷淋装置接受来自水洗装置输出的水洗气体，对水洗气体进行多级循环喷淋，吸收氯化氢制成最大浓度浓盐酸，并获得含水氢气；
d、与喷淋装置相连接的干燥装置，干燥装置接受来自喷淋装置输出的含水氢气，并对氢气进行干燥、吸收水分以获得干燥氢气；
e、与干燥装置相连接的增压装置，增压装置接受来自干燥装置输出的干燥氢气，并对干燥氢气进行体积压缩而增压以得到增压氢气。
本发明的有益效果是：本发明在完全较少气体排放和大幅减少液体排放的同时，节省了成本，氯化氢的回收利用率可达90%，氢气的回收利用率可达99%。整个工艺简单明了、节约成本、大幅降低排放。
附图说明
图1为高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺流程图；
图2为种尾气回收系统的原理流程图。
图中：100-灰尘过滤装置；200-水洗装置；300-喷淋装置；400-干燥装置；500-增压装置。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行说明，应当指出的是，实施例仅用来展示本发明，而不是限制本发明的范围。实施例中未标注具体条件的，应当视为常规技术进性。所用试剂或仪器未说明厂家的，均为市面上容易买到的常规产品。
以下为本发明的具体说明：
本发明的目的是，通过所述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺使回收到的浓盐酸和氢气可以被用在生产高纯砷。
本发明提出的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，可以获得较高纯度的浓盐酸和氢气。
高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺包括以下步骤；
a、对工艺尾气中的灰尘进行过滤，获得无尘气体；
b、将无尘气体通入纯水中水洗，用于水洗的纯水温度在35℃，无尘气体经水洗后获得水洗气体；
c、水洗气体用纯水进行喷淋，用于喷淋的纯水温度在10℃，将气体中的氯化氢充分溶解成浓盐酸，并且产生含水氢气；
d、对含水氢气进行干燥，吸收气体中的水分，获得干燥氢气；
e、对干燥气体增压，压力为0.4Mpa，获得增压氢气；
f、将获得的浓盐酸和氢气再用于制备高纯砷。
以上步骤中，所述的工艺尾气，指的是制备高纯砷过程中氢气还原工序产生的尾气。工艺尾气的主要成分为氢气和氯化氢，由于在高纯砷生产工艺中，氢气是过量的，再根据式(2)通入1份氢气生成两份氯化氢，工艺尾气中氢气和氯化氢的比例通常在1.5:1至4:1之间；此外，工艺尾气还含有部分砷灰和极少量硫、硅等单质颗粒。
由于固体颗粒直径远远大于气体颗粒直径，使用粉尘过滤器可以将工艺尾气中的砷灰、硫、硅等单质颗粒过滤。
将工艺尾气通入纯水中，氢气因几乎不溶于水而从水中浮出，氯化氢因为极易溶于水而留在水中成为盐酸，随着盐酸的饱和，氯化氢不再溶于水，从水中浮出。而固体颗粒则不溶于水浮在或沉在水中，不会随气体浮出水面，因此，对无尘气体进行水洗，可以将气体中的杂质含量降到ppm级。
为了使气体中的氯化氢充分被水溶解，将气体通入喷淋塔中，氯化氢溶于水形成盐酸，氢气不溶于水形成含水氢气。采用多级循环喷淋的方式使盐酸浓度尽可能达到最大值。
使用分子筛等技术将含水氢气进行干燥纯化，就会获得高纯氢气，对其进行增压，就会获得符合高纯砷生产要求的增压氢气。
基于前述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，本发明还提供了一种尾气回收系统，高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺通过尾气回收系统实现。
请看图2，尾气回收系统包括灰尘过滤装置100、水洗装置200、喷淋装置300、干燥装置400、增压装置500。各个装置的连接关系以及功能可通过以下描述被限定。
a、尾气过滤装置100，尾气过滤装置被构造成接受来自氢气还原产生的工艺尾气，并对工艺尾气中的固体颗粒物进行过滤以得到无尘尾气；
b、水洗装置200与尾气过滤装置100相连接，水洗装置200接受来自尾气过滤装置100输出的无尘尾气，并对无尘尾气进行水洗，使尾气进一步净化得到水洗气体。
c、喷淋装置300与水洗装置200相连接，喷淋装置300接受来自水洗装置200输出的水洗气体、对水洗气体进行多级循环喷淋，吸收氯化氢制成最大浓度的浓盐酸，同时形成含水氢气。
d、干燥装置400与喷淋装置300相连接，干燥装置400接受来自喷淋装置300输出的含水氢气，并对氢气进行干燥、吸收水分以获得干燥氢气。
e、增压装置500与干燥装置400相连接，增压装置接受来自干燥装置输出的干燥氢气，并对干燥氢气进行体积压缩而增压以得到增压氢气。
在上述条件下运转本发明的尾气回收系统，获得的浓盐酸和增压氢气都用于制备高纯砷。
如以上所述，根据本发明，在回收工艺尾气制备浓盐酸和氢气进行循环利用时，能够将向尾气回收系统补充的能量以及向系统外排放的氯化氢控制在最小限度。
尽管已用具体实施例对本发明进行了说明，但是，本领域普通技术人员应意识到，在不违背本发明核心精神的前提下，任何增加、减少、修改都在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，其特征在于包括以下步骤：
a、将制备高纯砷产生的工艺尾气经过滤除去灰尘，获得无尘气体；
b、将无尘气体通入纯水中水洗，用于水洗的纯水温度为30℃-50℃，不溶于水的氢气和因饱和无法溶于水的氯化氢从纯水中排出，获得水洗气体；
c、水洗气体用纯水进行喷淋，用于喷淋的纯水温度为0℃-20℃，将气体中的氯化氢充分溶解成浓盐酸，同时生成含水氢气；
d、对含水氢气进行干燥，吸收气体中的水分，获得干燥氢气；
e、对干燥氢气增压，压力为0.3Mpa-0.5Mpa，获得增压氢气；
f、将获得的浓盐酸和增压氢气再用于制备高纯砷。
2.根据权利要求1所述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，其特征在于：用于水洗的纯水温度在35℃-45℃。
3.根据权利要求1所述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，其特征在于：用于喷淋的纯水温度在5℃-10℃。
4.根据权利要求1所述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，其特征在于：氢气增压压力为0.35Mpa-0.4Mpa。
5.一种尾气回收系统，用于实施如权利要求1至4中任意一项所述的高纯砷工艺尾气回收循环利用的工艺，其特征在于所述尾气回收系统包括：
a、尾气过滤装置（100），尾气过滤装置（100）接受来自氢气还原产生的尾气，并对尾气中的固体颗粒物进行过滤以得到无尘尾气；
b、与尾气过滤装置（100）相连接的水洗装置（200），水洗装置（200）接受来自尾气过滤装置（100）输出的无尘尾气，并对无尘尾气进行水洗，使尾气进一步净化得到水洗气体；
c、与水洗装置（200）相连接的喷淋装置（300），喷淋装置（300）接受来自水洗装置（200）输出的水洗气体，对水洗气体进行多级循环喷淋，吸收氯化氢制成最大浓度浓盐酸，并获得含水氢气；
d、与喷淋装置（300）相连接的干燥装置（400），干燥装置（400）接受来自喷淋装置（300）输出的含水氢气，并对氢气进行干燥、吸收水分以获得干燥氢气；
e、与干燥装置（400）相连接的增压装置（500），增压装置（500）接受来自干燥装置（400）输出的干燥氢气，并对干燥氢气进行体积压缩而增压以得到增压氢气。
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