CN111517289A - 一种废硫酸处理系统及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废硫酸处理系统及处理方法,其中,一种废硫酸处理系统,包括第一反应釜,所述第一反应釜的输入端连接有废硫酸管道,并分别通过管道连接有双氧水存储罐、促进剂存储罐和软化水存储罐,所述第一反应釜的输出端通过固定连接有粗滤器,所述粗滤器通过管道连接有第二反应釜,所述第二反应釜的输入端通过管道连接有催化剂存储罐,输出端连接有第一精滤器,所述第一精滤器的输出端连接有浓缩釜,本发明通过改进氧化处理废硫酸的工艺流程,并通过改性活性炭对氧化反应进行催化,大大提高了废硫酸处理效率,硫酸回收率高,且降低了氧化剂的用量,降低了工艺成本。
Description
技术领域
本发明涉及氯甲烷生产技术领域,具体为一种用于干燥氯甲烷废硫酸净化处理系统及处理方法。特别适用于有机硅行业氯甲烷的生产工艺。同时适用于需用浓硫酸干燥有机气体的工艺系统的废硫酸净化处理。
背景技术
在采用液相法生产氯甲烷的工艺过程中,会产生含有硫酸二甲酯等杂质的废硫酸,对废硫酸进行回收处理有助于提高企业效益,并减少环境污染。氧化法是一种常用的废硫酸处理手段,其原理是利用双氧水作为氧化剂在适当的反应条件下将废硫酸中的有机杂质氧化分解,使其转变为水、二氧化碳、氮的氧化物等,并从硫酸中分离出去,从而使废硫酸得到净化回收。利用双氧水氧化时其优点是不产生二次污染,但传统的双氧水氧化法需要耗费大量的氧化剂,一般在90℃温度下,处理1吨COD为10万mg/L的废硫酸是废硫酸COD降低至300mg/L.色度从8000倍降低至8倍。需要消耗双氧水约为2.2吨左右,氧化反应时间约为55小时,处理时间长、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废硫酸处理系统及处理方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种废硫酸处理系统,包括第一反应釜,所述第一反应釜的输入端连接有废硫酸管道,并分别通过管道连接有双氧水存储罐、促进剂存储罐和软化水存储罐,所述第一反应釜的输出端通过固定连接有粗滤器,所述粗滤器通过管道连接有第二反应釜,所述第二反应釜的输入端通过管道连接有催化剂存储罐,输出端连接有第一精滤器,所述第一精滤器的输出端连接有浓缩釜,所述浓缩釜的输出端连接有脱色釜,所述脱色釜的输入端通过管道连接有脱色剂存储罐,输出端连接有第二精滤器。
优选的,所述粗滤器、第一精滤器和第二精滤器上均连接有废水管道,所述废水管道与外界的废水池相连接。
优选的,所述第一反应釜、第二反应釜、浓缩釜和脱色釜中均安装有搅拌器。
优选的,所述第一反应釜、第二反应釜和浓缩釜外周均套装有保温夹套,所述保温夹套与外界的蒸汽管道相连接。
优选的,所述保温夹套的输出端通过管道连接有冷凝器,所述冷凝器的输出端连接有真空泵,所述冷凝器上连接有冷却水进出管道,所述真空泵通过回流管道与软化水存储罐相连接。
优选的,所述粗滤器为500目,所述第一精滤器为1500目。
优选的,所述催化剂存储罐中存储有催化剂,所述催化剂为改性活性炭,所述改性活性炭的碘值超过1000,粒径为2-5mm。
优选的,所述催化剂具体采用以下步骤制取:
A、将活性炭放入稀土盐溶液中浸渍2-5h,活性炭与稀土盐溶液的体积比为1:(2-4),采用的稀土盐溶液为铈、镧的硝酸或硫酸盐溶液,浓度为20-30%;
B、对经过步骤A处理后的混合物进行过滤,并将过滤出的活性炭在120-150℃条件下处理2-4h,进行烘干。
一种废硫酸处理方法,具体包括如下步骤:
1)将根据废硫酸量计的10-30%软化水,通过计量泵打入第一反应釜,开启第一反应釜中的搅拌器,并向第一反应釜通入冷却水,同时开启真空泵,控制反应釜内真空度为0.01-0.03MPa;
2)在第一反应釜内用计量泵打入计量好的废硫酸,废硫酸的输入过程中控制第一反应釜内温度在80-90℃以下;
3)废硫酸加完后,将根据废硫酸量计的3-5%的水解促进剂用计量泵打入第一反应釜,水解反应时间为1-2h;
4)水解反应结束后,打开第一反应釜底阀,开启粗滤器,经粗滤器过滤后的废酸通入第二反应釜;
5)通过催化剂存储罐向第二反应釜中加入计量好的催化剂,催化剂用量为废硫酸量的0.3-0.5%,向第二反应釜通加热蒸汽,温度为80-90℃;
6)向第二反应釜中加入计量好的双氧水,双氧水用量为废硫酸的25-30%,开始氧化反应,氧化反应时间为8-10h;
7)氧化反应结束后,开启第二反应釜底阀,开启精滤器过滤。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过改进氧化处理废硫酸的工艺流程,并通过改性活性炭对氧化反应进行催化,大大提高了废硫酸处理效率,硫酸回收率高,且降低了氧化剂的用量,降低了工艺成本。
附图说明
图1为一种废硫酸处理系统的结构示意图。
图中:1-第一反应釜,2-双氧水存储罐,3-促进剂存储罐,4-软化水存储罐,5-第一反应釜,6-粗滤器,7-第二反应釜,8-催化剂存储罐,9-第一精滤器,10-浓缩釜,11-脱色釜,12-脱色剂存储罐,13-第二精滤器,14-废水管道,15-蒸汽管道,16-冷凝器,17-真空泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
废硫酸:取自某有机硅生产厂干燥废硫酸,指标如下:
外观 | 褐色液体 |
比重(d<sub>4</sub><sup>20</sup>,g/cm<sup>3</sup>) | 1.74 |
硫酸浓度(%) | 80 |
COD(mg/l) | 119500 |
一种废硫酸处理方法:
1)将根据废硫酸量计的30%软化水,通过计量泵打入第一反应釜1,开启第一反应釜1中的搅拌器,并向第一反应釜1通入冷却水,同时开启真空泵,控制第一反应釜1内真空度为0.01MPa;
2)在第一反应釜1内用计量泵打入计量好的废硫酸,废硫酸的输入过程中控制第一反应釜1内温度在90℃以下;
3)废硫酸加完后,将根据废硫酸量计的5%的水解促进剂用计量泵打入第一反应釜1,水解反应时间为2h;
4)水解反应结束后,打开第一反应釜1底阀,开启粗滤器6,经粗滤器6过滤后的废酸通入第二反应釜7;
5)通过催化剂存储罐8向第二反应釜7中加入计量好的催化剂,催化剂用量为废硫酸量的0.3%,向第二反应釜7通加热蒸汽,温度为90℃;
6)向第二反应釜7中加入计量好的双氧水,双氧水用量为废硫酸的30%,开始氧化反应,氧化反应时间为8h;
7)氧化反应结束后,开启第二反应釜7底阀,开启精滤器过滤,经上述工艺处理后的废硫酸达到如下指标,该硫酸直接用于化纤厂:
外观 | 无色液体 |
比重(d<sub>4</sub><sup>20</sup>,g/cm<sup>3</sup>) | 1.5左右 |
硫酸浓度(%) | 60左右 |
COD(mg/l) | ≤300 |
灰分 | ≤0.3% |
根据对处理后硫酸回用时不同浓度的的要求,可进一步进行后续浓缩处理,本发明工艺中硫酸浓度最高可浓缩至80%,如需更高浓度的硫酸,可采用常用硫酸蒸馏方法实施。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种废硫酸处理系统,包括第一反应釜5,所述第一反应釜5的输入端连接有废硫酸管道1,并分别通过管道连接有双氧水存储罐2、促进剂存储罐3和软化水存储罐4,所述第一反应釜5的输出端通过固定连接有粗滤器6,所述粗滤器6通过管道连接有第二反应釜7,所述第二反应釜7的输入端通过管道连接有催化剂存储罐8,输出端连接有第一精滤器9,所述第一精滤器9的输出端连接有浓缩釜10,所述浓缩釜10的输出端连接有脱色釜11,所述脱色釜11的输入端通过管道连接有脱色剂存储罐12,输出端连接有第二精滤器13。
所述粗滤器6、第一精滤器9和第二精滤器13上均连接有废水管道14,所述废水管道14与外界的废水池相连接。
所述第一反应釜5、第二反应釜7、浓缩釜10和脱色釜11中均安装有搅拌器。
所述第一反应釜5、第二反应釜7和浓缩釜10外周均套装有保温夹套,所述保温夹套与外界的蒸汽管道15相连接。
所述保温夹套的输出端通过管道连接有冷凝器16,所述冷凝器16的输出端连接有真空泵17,所述冷凝器16上连接有冷却水进出管道,所述真空泵17通过回流管道与软化水存储罐4相连接。
所述粗滤器6为500目,所述第一精滤器9为1500目。
所述催化剂存储罐8中存储有催化剂,所述催化剂为改性活性炭,所述改性活性炭的碘值超过1000,粒径为2-5mm。
所述催化剂具体采用以下步骤制取:
A、将活性炭放入稀土盐溶液中浸渍2-5h,活性炭与稀土盐溶液的体积比为1:(2-4),采用的稀土盐溶液为铈、镧的硝酸或硫酸盐溶液,浓度为20-30%;
B、对经过步骤A处理后的混合物进行过滤,滤液可以回收利用,并将过滤出的活性炭在120-150℃条件下处理2-4h,进行烘干。
本发明的工作原理:首先通过第一反应釜5进行水解处理,去除大部分有机污染物和色度,经水解处理后的废硫酸进入500目粗滤器6进行固液分离,再进行第二反应釜7进行氧化反应,然后进入1500目精滤器进行过滤,并经过后续处理,实现硫酸的回收利用,废水和废渣可以利用另外的废水处理系统进行处理,也可以直接委外处理。
实施例二:
与实施例一的区别在于:一种废硫酸处理方法,其中步骤1)中的软化水为10%,反应釜内真空度为0.03MPa,步骤2)中的第一反应釜内温度为80℃以下,步骤3)中的水解促进剂为3%,水解反应时间为1h,步骤5)中催化剂用量为废硫酸量的0.5%,蒸汽温度为80℃,步骤6)中的双氧水用量为废硫酸的25%,氧化反应时间为10h。
实施例三:
与实施例一的区别在于:一种废硫酸处理方法,其中步骤1)中的软化水为20%,反应釜内真空度为0.02MPa,步骤2)中的第一反应釜内温度为85℃以下,步骤3)中的水解促进剂为4%,水解反应时间为1.5h,步骤5)中催化剂用量为废硫酸量的0.4%,蒸汽温度为85℃,步骤6)中的双氧水用量为废硫酸的28%,氧化反应时间为9h。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种废硫酸处理系统,包括第一反应釜(5),其特征在于:所述第一反应釜(5)的输入端连接有废硫酸管道(1),并分别通过管道连接有双氧水存储罐(2)、促进剂存储罐(3)和软化水存储罐(4),所述第一反应釜(5)的输出端通过固定连接有粗滤器(6),所述粗滤器(6)通过管道连接有第二反应釜(7),所述第二反应釜(7)的输入端通过管道连接有催化剂存储罐(8),输出端连接有第一精滤器(9),所述第一精滤器(9)的输出端连接有浓缩釜(10),所述浓缩釜(10)的输出端连接有脱色釜(11),所述脱色釜(11)的输入端通过管道连接有脱色剂存储罐(12),输出端连接有第二精滤器(13)。
2.根据权利要求1所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述粗滤器(6)、第一精滤器(9)和第二精滤器(13)上均连接有废水管道(14),所述废水管道(14)与外界的废水池相连接。
3.根据权利要求1所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述第一反应釜(5)、第二反应釜(7)、浓缩釜(10)和脱色釜(11)中均安装有搅拌器。
4.根据权利要求1所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述第一反应釜(5)、第二反应釜(7)和浓缩釜(10)外周均套装有保温夹套,所述保温夹套与外界的蒸汽管道(15)相连接。
5.根据权利要求4所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述保温夹套的输出端通过管道连接有冷凝器(16),所述冷凝器(16)的输出端连接有真空泵(17),所述冷凝器(16)上连接有冷却水进出管道,所述真空泵(17)通过回流管道与软化水存储罐(4)相连接。
6.根据权利要求1所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述粗滤器(6)为500目,所述第一精滤器(9)为1500目。
7.根据权利要求1所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述催化剂存储罐(8)中存储有催化剂,所述催化剂为改性活性炭,所述改性活性炭的碘值超过1000,粒径为2-5mm。
8.根据权利要求7所述的一种废硫酸处理系统,其特征在于:所述催化剂具体采用以下步骤制取:
A、将活性炭放入稀土盐溶液中浸渍2-5h,活性炭与稀土盐溶液的体积比为1:(2-4),采用的稀土盐溶液为铈、镧的硝酸或硫酸盐溶液,浓度为20-30%;
B、对经过步骤A处理后的混合物进行过滤,并将过滤出的活性炭在120-150℃条件下处理2-4h,进行烘干。
9.一种废硫酸处理方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
将根据废硫酸量计的10-30%软化水,通过计量泵打入第一反应釜(1),开启第一反应釜(1)中的搅拌器,并向第一反应釜(1)通入冷却水,同时开启真空泵,控制第一反应釜(1)内真空度为0.01-0.03MPa;
在第一反应釜(1)内用计量泵打入计量好的废硫酸,废硫酸的输入过程中控制第一反应釜(1)内温度在80-90℃以下;
废硫酸加完后,将根据废硫酸量计的2-5%的水解促进剂用计量泵打入第一反应釜(1),水解反应时间为1-2h;
水解反应结束后,打开第一反应釜(1)底阀,开启粗滤器(6),经粗滤器(6)过滤后的废酸通入第二反应釜(7);
通过催化剂存储罐(8)向第二反应釜(7)中加入计量好的催化剂,催化剂用量为废硫酸量的0.3-0.5%,向第二反应釜(7)通加热蒸汽,温度为80-90℃;
向第二反应釜(7)中加入计量好的双氧水,双氧水用量为废硫酸的25-30%,开始氧化反应,氧化反应时间为8-12h;
7)氧化反应结束后,开启第二反应釜(7)底阀,开启精滤器过滤。
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