CN112808742A - 印刷电路板废物的处理方法及处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种印刷电路板废物的处理方法及处理系统，所述处理方法包括溶铜反应、棕化废液除杂和有机物循环，所述处理系统包括溶铜反应单元、棕化废液除杂单元、有机物循环单元和硫酸铜合成单元。本发明提供的印刷电路板废物的处理方法及处理系统，可同时处理酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料三种废物，能够使废物中的有价成分(铜金属、有机物)同时得到回收再利用，得到的产品纯度高不仅能够外售，还能用于配制棕化液进行回用。通过本发明可解决PCB厂内大量废物需委外处理的问题，同时能够使部分废液达到在线回用的目的，减少了废水的排放，有利于循环经济的推行。

Description

印刷电路板废物的处理方法及处理系统
技术领域
本发明涉及印刷电路板的技术领域，尤其涉及印刷电路板废物的处理方法及处理系统。
背景技术
在PCB(Printed Circuit Board，印刷电路板)制造过程中，产生的废物主要包括酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料等。酸性蚀刻废液主要来源于印刷电路板的蚀刻铜环节，蚀刻铜是PCB生产过程中的一个重要生产步骤。随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子的含量随之增加，当铜离子的含量达到一定程度后其蚀刻铜的速度将大幅度下降，蚀刻液的稳定性降低。随着浓度的上升，蚀刻液达到饱和，干扰蚀刻效果，因此会被当作废液排放。棕化废液来源于内层板的棕化制程，棕化废液中含有大量的铜金属。废边角料主要是指废PCB电子线路基板、线路板边角料及粉屑等电子垃圾，主要由铜等有色金属(10％-80％不等)与树脂等非金属材料组成。
酸性蚀刻废液处置方法主要有电解法和化学法两种。电解法是采用阴、阳离子膜电解—电沉积氧化法对低ORP(Oxidation-Reduction Potential，氧化还原电位)高含铜量的酸性蚀刻液进行处理。化学法主要是利用酸碱中和，得到铜盐产品，再精制铜盐产品达到相应级别产品要求后进行外售。棕化废液的处理方法一般有电解法、萃取法、解络-降解-电沉积法、蒸馏法、化学沉降-生物降解联用法等。废边角料现有的处理方法包括焚化方法、湿式分离方法、干法破碎分离等。目前酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料都是分别进行处理，并没有同时处理此三种废物的技术方案。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种印刷电路板废物的处理方法，其能对酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料同时进行处理。所述处理方法包括：
溶铜反应：将酸性蚀刻废液与废边角料混合，搅拌反应，使所述废边角料上的铜完全溶解，经压滤机过滤分离后得到第一滤液和第一滤渣；将所述第一滤液加水稀释，析出氯化亚铜；
棕化废液除杂：将棕化废液加热至沸腾，再泵入除杂罐中并加入所述氯化亚铜，搅拌冷却并曝气，待温度降至40℃以下时，经压滤机过滤分离后得到第二滤液和第二滤渣；
有机物循环：往所述第二滤渣中加入碱性溶液，搅拌，充分反应后经压滤机过滤分离，得到第三滤渣和第三滤液；往所述第三滤液中加入硫酸、双氧水、添加剂和稳定剂，得到再生棕化液；其中，所述硫酸与所述再生棕化液的质量体积比为7.5％～15％，所述双氧水与所述再生棕化液的质量体积比为1％～3％，所述添加剂与所述再生棕化液的质量体积比为0.05％～0.25％。
一种实施方式中，所述处理方法还包括：往所述第二滤液中加入所述第三滤渣，调节pH至1.0以下，蒸发冷却结晶得到固液混合物。
一种实施方式中，将所述固液混合物进行离心分离得到五水硫酸铜。
一种实施方式中，所述添加剂包括苯丙三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)和噻唑中的一种或多种。
一种实施方式中，所述稳定剂选自苯磺酸、乙二胺四乙酸、巯基乙酸和硅酸钠中的至少一种。
一种实施方式中，所述溶铜反应的步骤中，将酸性蚀刻废液与废边角料混合前，对所述废边角料进行粗破碎。
一种实施方式中，所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
一种实施方式中，所述硫酸的浓度为50％或98％，所述双氧水的浓度为27.5％、35％或50％。
本发明还提供一种印刷电路板废物的处理系统，其包括：
溶铜反应单元，包括依次连接的破碎装置、溶铜罐和第一结晶罐，所述溶铜罐内设有搅拌装置；
棕化废液除杂单元，包括依次连接的加热装置、除杂罐和冷却装置，所述除杂罐内设有搅拌装置和曝气装置，所述除杂罐和所第一述结晶罐连接；
有机物循环单元，包括连接的第一反应釜和配制罐，所述第一反应釜和所述除杂罐连接；
硫酸铜合成单元，包括连接的第二反应釜和第二结晶罐，所述第二反应釜还连接所述除杂罐和所述第一反应釜。
一种实施方式中，所述溶铜反应单元、所述棕化废液除杂单元和所述有机物循环单元均设有压滤机，所述硫酸铜合成单元设有离心机。
本发明提供的印刷电路板废物的处理方法及处理系统，可同时处理酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料三种废物，能够使废物中的有价成分(铜金属、有机物)同时得到回收再利用，得到的产品纯度高不仅能够外售，还能用于配制棕化液进行回用。通过本发明可解决PCB厂内大量废物需委外处理的问题，同时能够使部分废液达到在线回用的目的，减少了废水的排放，有利于循环经济的推行。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明一实施例提供的处理系统的功能模块图。
图2为经棕化原液处理的PCB板的SEM图。
图3为经本发明一实施例提供的再生棕化液处理的PCB板的SEM图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明实施例。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
本发明提供一种印刷电路板废物的处理方法，所述印刷电路板废物包括酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料，所述处理方法包括：
溶铜反应：将酸性蚀刻废液与废边角料混合，搅拌反应，使所述废边角料上的铜完全溶解，经压滤机过滤分离后得到第一滤液和第一滤渣；将所述第一滤液加水稀释，析出氯化亚铜；
棕化废液除杂：将棕化废液加热至沸腾，再泵入除杂罐中并加入所述氯化亚铜，搅拌冷却并曝气，待温度降至40℃以下时，经压滤机过滤分离后得到第二滤液和第二滤渣；
有机物循环：往所述第二滤渣中加入碱性溶液，搅拌，充分反应后经压滤机过滤分离，得到第三滤渣和第三滤液；往所述第三滤液中加入去离子水、硫酸、双氧水、添加剂和稳定剂，得到再生棕化液；其中，所述硫酸与所述再生棕化液的质量体积比为7.5％～15％，所述双氧水与所述再生棕化液的质量体积比为1％～3％，所述添加剂与所述再生棕化液的质量体积比为0.05％～0.25％。
所述溶铜反应的步骤中，所述酸性蚀刻废液含有大量的CuCl2和盐酸，Cu2+与废边角料的铜和过量的氯离子反应，Cu2+被还原并生成[CuCl2]-，该配离子不稳定，用大量水稀释便产生氯化亚铜(CuCl)沉淀。上述溶铜反应的原理可用如下方程式表示：Cu+Cu2++4Cl-＝2[CuCl2]-；[CuCl2]-+大量水→CuCl(s)+Cl-。酸性溶液有利于第一步反应的进行，由于酸性蚀刻废液中含有大量盐酸，所以此溶铜反应的步骤中无须另外加酸。所述第一滤渣为溶完铜后的树脂残渣，可委外处理。
所述棕化废液除杂的步骤中，将棕化废液加热至沸腾，可使棕化废液中的部分双氧水热分解，避免其氧化亚铜离子同时规避后续反应中产生大量泡沫；曝气可使反应进行地更充分，得到亚铜离子和有机物的络合沉淀，即第二滤渣。
所述有机物循环的步骤中，得到的所述第三滤渣为铜泥，所述第三滤液呈碱性。所述第三滤液中加入去离子水、硫酸、双氧水、添加剂和稳定剂，控制各组分的加入量，可得到再生棕化液。
一些实施例中，所述添加剂包括苯丙三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)和噻唑中的一种或多种。所述添加剂是棕化液中的核心成分，在棕化液中有两种重要的作用：一是缓蚀，避免酸液的侵蚀而形成粉红圈；另一作用是与铜面生成一有机金属膜，这层膜是棕化膜，由于它的特殊结构，在层压过程中它既与金属键合，也与半固化片成键，从而提高棕化了的铜面与半固化的结合力。
一些实施例中，所述稳定剂选自苯磺酸、乙二胺四乙酸、巯基乙酸和硅酸钠中的至少一种。所述稳定剂的作用是稳定双氧水，控制各组分浓度，即可得到回收的棕化液，使废液中的有机物得到循环再利用。
一些实施例中，所述处理方法还包括：往所述第二滤液中加入所述第三滤渣，调节pH至1.0以下，蒸发冷却结晶得到固液混合物。进一步地，将所述固液混合物进行离心分离得到五水硫酸铜。
一些实施例中，所述溶铜反应的步骤中，将酸性蚀刻废液与废边角料混合前，对所述废边角料进行粗破碎，得到1-5cm的块状碎片。粗破碎后的废边角料更有利于与酸性蚀刻废液进行反应。
一些实施例中，所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
一些实施例中，所述硫酸的浓度为50％或98％，所述双氧水的浓度为27.5％、35％或50％。
请参阅图1，本发明还提供一种印刷电路板废物的处理系统，包括：
溶铜反应单元，包括依次连接的破碎装置、溶铜罐和第一结晶罐，所述溶铜罐内设有搅拌装置；
棕化废液除杂单元，包括依次连接的加热装置、除杂罐和冷却装置，所述除杂罐内设有搅拌装置和曝气装置，所述除杂罐和所述第一结晶罐连接；
有机物循环单元，包括连接的第一反应釜和配制罐，所述第一反应釜和所述除杂罐连接；
硫酸铜合成单元，包括连接的第二反应釜和第二结晶罐，所述第二反应釜还连接所述除杂罐和所述第一反应釜。
所述破碎装置用于将废边角料进行粗破碎，得到1-5cm的块状碎片。所述溶铜罐用作废边角料和酸性蚀刻废液的反应装置。所述第一结晶罐用于析出氯化亚铜。
所述除杂罐用作棕化废液与氯化亚铜的反应装置，所述加热装置用于对所述除杂罐进行加热，所述冷却装置用于对所述除杂罐进行降温。
所述第一反应釜用作第二滤渣和碱性溶液的反应装置，所述配制罐用于配制再生棕化液。
所述第二反应釜用作第二滤液和第三滤渣的反应装置，所述第二结晶罐用于蒸发结晶得到五水硫酸铜产品。
进一步地，所述溶铜反应单元、所述棕化废液除杂单元和所述有机物循环单元均设有压滤机对滤液和滤渣进行分离，所述硫酸铜合成单元设有离心机对固液混合物进行离心分离。
以下将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
溶铜反应：将废边角料加入破碎装置中进行粗破碎，得到1-5cm的块状碎片；再将碎片转移至溶铜罐中，与事先泵入的酸性蚀刻废液充分混合，开启搅拌装置，反应1-2h，使废边角料上的铜完全溶解；待反应完成后，将反应溶液经过压滤机分离，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣为树脂残渣，可委外处理；将第一滤液加入至第一结晶罐，加入适量的水稀释以析出氯化亚铜。
棕化废液除杂：将10L棕化废液加入除杂罐，开启加热装置对除杂罐进行加热，使棕化废液沸腾；沸腾后，关闭加热装置；将上述制备的氯化亚铜加入20g至除杂罐中，开启除杂罐中的搅拌装置和曝气装置使反应充分，同时开启冷却装置对除杂罐进行冷却降温，待温度降至40℃以下时，通过压滤机分离得到第二滤液和第二滤渣。
有机物循环：将所述第二滤渣加入第一反应釜中，并加入氢氧化钠溶液，开启第一反应釜中的搅拌装置使其充分反应，经压滤机分离后得到第三滤渣和第三滤液；将0.5L第三滤液加入配制罐中，加入去离子水、1.5L硫酸(浓度为50％，密度为1.4g/cm3)、0.25L双氧水(浓度为50％，密度为1.2g/cm3)、10g添加剂和适量稳定剂，得到10L再生棕化液。其中，加入的硫酸质量为1050g，加入的硫酸占所述再生棕化液的质量体积比为10.5％；加入的双氧水质量为150g，加入的双氧水占所述再生棕化液的质量体积比为1.5％；加入的添加剂为BTA、TTA和噻唑中的一种或多种，加入的添加剂占所述再生棕化液的质量体积比为0.1％；所述稳定剂为苯磺酸、乙二胺四乙酸、巯基乙酸和硅酸钠中的至少一种。控制各组分浓度即配制得到再生棕化液，使有机物得到循环再利用。
硫酸铜制备：将第二滤液加入第二反应釜中，并加入第三滤渣中和，调节pH，得到pH为1.0以下的溶液，将所述溶液加入第二结晶罐中，蒸发结晶得到五水硫酸铜固液混合物；将所述固液混合物加入离心机中离心分离，得到五水硫酸铜产品。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：所述有机物循环步骤中，加入的硫酸为1.07L(浓度为50％，密度为1.4g/cm3)，加入的双氧水为0.17L(浓度为50％，密度为1.2g/cm3)，加入的添加剂质量为15g；即，加入的硫酸质量为1071g，加入的硫酸占所述再生棕化液的质量体积比为7.5％；加入的双氧水质量为102g，加入的双氧水占所述再生棕化液的质量体积比为1％；加入的添加剂占所述再生棕化液的质量体积比为0.15％。其余条件与实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：所述有机物循环步骤中，加入的硫酸为2.14L(浓度为50％，密度为1.4g/cm3)，加入的双氧水为0.5L(浓度为50％，密度为1.2g/cm3)，加入的添加剂质量为25g；即，加入的硫酸质量为1498g，加入的硫酸占所述再生棕化液的质量体积比为15％；加入的双氧水质量为300g，加入的双氧水占所述再生棕化液的质量体积比为3％；加入的添加剂占所述再生棕化液的质量体积比为0.25％。其余条件与实施例1完全相同，此处不再赘述。
将实施例1-3回收制备的再生棕化液与棕化原液(市售的)分别应用于内层板的棕化制程，对制得的PCB板进行性能测试，以验证所述再生棕化液的处理效果。图2表示的是经棕化原液处理的PCB板的SEM(扫描电子显微镜)图，图3表示的是实施例1回收制备的再生棕化液处理的PCB板的SEM图。由图2和图3可知，本申请所述处理方法制备的棕化再生液处理的PCB板蜂窝均匀分布，与棕化原液处理的PCB板相比，效果相当。并且，经棕化再生液处理的PCB板的外观与棕化原液处理的PCB板的外观无异，棕化颜色都较均匀。对PCB板进行剥离强度测试，判定标准为≥3.0lb/in(磅/英寸，1lb/in＝0.1786kg/cm)。经实施例1-3回收制备的棕化再生液处理的PCB板的剥离强度范围为4.0-4.3lb/in，经棕化原液处理的PCB板的剥离强度为3.5lb/in，符合标准。对PCB板进行热冲击性能测试，判定标准为漂锡：288℃10秒6次无爆板，经实施例1-3回收制备的棕化再生液处理的PCB板和经棕化原液处理的PCB板结果均为288℃10秒10次无爆板，符合标准。对PCB板进行IR测试，判定标准为IR6次无爆板，经实施例1-3回收制备的棕化再生液处理的PCB板结果均为IR8次无爆板，经棕化原液处理的PCB板IR7次无爆板，符合标准。可见，本申请所述处理方法回收制备的再生棕化液与棕化原液的处理效果相当。
本发明提供的印刷电路板废物的处理方法及处理系统，可同时处理酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料三种废物，能够使废物中的有价成分(铜金属、有机物)同时得到回收再利用，得到的产品纯度高不仅能够外售，还能用于配制棕化液进行回用。通过本发明可解决PCB厂内大量废物需委外处理的问题，同时能够使部分废液达到在线回用的目的，减少了废水的排放，有利于循环经济的推行。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述印刷电路板废物包括酸性蚀刻废液、棕化废液和废边角料，所述处理方法包括：
溶铜反应：将酸性蚀刻废液与废边角料混合，搅拌反应，使所述废边角料上的铜完全溶解，经压滤机过滤分离后得到第一滤液和第一滤渣；将所述第一滤液加水稀释，析出氯化亚铜；
棕化废液除杂：将棕化废液加热至沸腾，再泵入除杂罐中并加入所述氯化亚铜，搅拌冷却并曝气，待温度降至40℃以下时，经压滤机过滤分离后得到第二滤液和第二滤渣；
有机物循环：往所述第二滤渣中加入碱性溶液，搅拌，充分反应后经压滤机过滤分离，得到第三滤渣和第三滤液；往所述第三滤液中加入去离子水、硫酸、双氧水、添加剂和稳定剂，得到再生棕化液；其中，所述硫酸与所述再生棕化液的质量体积比为7.5％～15％，所述双氧水与所述再生棕化液的质量体积比为1％～3％，所述添加剂与所述再生棕化液的质量体积比为0.05％～0.25％。
2.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括：往所述第二滤液中加入所述第三滤渣，调节pH至1.0以下，蒸发冷却结晶得到固液混合物。
3.如权利要求2所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，将所述固液混合物进行离心分离得到五水硫酸铜。
4.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述添加剂包括苯丙三氮唑、甲基苯骈三氮唑和噻唑中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述稳定剂选自苯磺酸、乙二胺四乙酸、巯基乙酸和硅酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述溶铜反应的步骤中，将酸性蚀刻废液与废边角料混合前，对所述废边角料进行粗破碎。
7.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
8.如权利要求1所述的印刷电路板废物的处理方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为50％或98％，所述双氧水的浓度为27.5％、35％或50％。
9.一种印刷电路板废物的处理系统，其特征在于，包括：
溶铜反应单元，包括依次连接的破碎装置、溶铜罐和第一结晶罐，所述溶铜罐内设有搅拌装置；
棕化废液除杂单元，包括依次连接的加热装置、除杂罐和冷却装置，所述除杂罐内设有搅拌装置和曝气装置，所述除杂罐和所述第一结晶罐连接；
有机物循环单元，包括连接的第一反应釜和配制罐，所述第一反应釜和所述除杂罐连接，所述第一反应釜内设有搅拌装置；
硫酸铜合成单元，包括连接的第二反应釜和第二结晶罐，所述第二反应釜还连接所述除杂罐和所述第一反应釜。
10.如权利要求9所述的印刷电路板废物的处理系统，其特征在于，所述溶铜反应单元、所述棕化废液除杂单元和所述有机物循环单元均设有压滤机，所述硫酸铜合成单元设有离心机。
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