CN112802927B - 高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 - Google Patents
高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112802927B CN112802927B CN202110397314.XA CN202110397314A CN112802927B CN 112802927 B CN112802927 B CN 112802927B CN 202110397314 A CN202110397314 A CN 202110397314A CN 112802927 B CN112802927 B CN 112802927B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molecular sieve
- oxide
- metal oxide
- nitrous oxide
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 176
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 138
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 78
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 53
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 45
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910020776 SixNy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 claims description 66
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 claims description 66
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims description 52
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims description 42
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 40
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 40
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 39
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 39
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 33
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 25
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 22
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 14
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- PISLKPDKKIDMQT-UHFFFAOYSA-N [3-(4-fluorobenzoyl)phenyl]-(4-fluorophenyl)methanone Chemical compound C1=CC(F)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC(C(=O)C=2C=CC(F)=CC=2)=C1 PISLKPDKKIDMQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- SBXKRBZKPQBLOD-UHFFFAOYSA-N aminohydroquinone Chemical compound NC1=CC(O)=CC=C1O SBXKRBZKPQBLOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZFVMWEVVKGLCIJ-UHFFFAOYSA-N bisphenol AF Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C(C(F)(F)F)(C(F)(F)F)C1=CC=C(O)C=C1 ZFVMWEVVKGLCIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 125000005373 siloxane group Chemical group [SiH2](O*)* 0.000 claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 7
- 239000007888 film coating Substances 0.000 abstract 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 24
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000010408 film Substances 0.000 description 16
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/62—Carbon oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/81—Solid phase processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/005—Silicates, i.e. so-called metallosilicalites or metallozeosilites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/38—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols
- C08G65/40—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols from phenols (I) and other compounds (II), e.g. OH-Ar-OH + X-Ar-X, where X is halogen atom, i.e. leaving group
- C08G65/4012—Other compound (II) containing a ketone group, e.g. X-Ar-C(=O)-Ar-X for polyetherketones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/48—Polymers modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/345—Silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/401—Oxides containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
- H01L31/1804—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof comprising only elements of Group IV of the Periodic Table
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/116—Molecular sieves other than zeolites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/50—Carbon oxides
- B01D2257/504—Carbon dioxide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/10—Capture or disposal of greenhouse gases of nitrous oxide (N2O)
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/547—Monocrystalline silicon PV cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
本发明涉及太阳能电池技术领域，公开了高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用，包括以下步骤：对氧化亚氮原料气进行压缩后，依次经活化后的13X‑APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛吸附除杂，获得高纯氧化亚氮；所述改性分子筛为负载有金属氧化物的分子筛，所述金属氧化物为氧化钠、氧化钾和氧化锂中的一种或多种；硅片经预处理后，依次沉积SiOx膜和SixNy膜，制成太阳能电池硅片。本发明在氧化亚氮的纯化过程中，通过在吸附除杂前对氧化亚氮原料气进行压缩，并依次采用三种分子筛对原料气进行吸附除杂，将物理吸附与化学吸附相结合，能提高氧化亚氮的纯度，用其对硅片进行PECVD镀膜，能获得性能更好的太阳能电池硅片。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用。
背景技术
太阳能是一种清洁而又取之不尽的新能源，具有安全性、广泛性、清洁性、充足性及潜在的经济性等优点，地球表面每年的太阳辐射量大约为1800亿兆瓦时，相当于目前每年全球能源消耗量的数万倍，如果能更加科学合理地使用太阳能，将大大缓解人类面临的能源紧缺问题。而太阳能发电技术（太阳能电池技术）是利用太阳能的一种重要形式，也是目前全球新能源研究的重点，太阳能发电的基本单元就是太阳能电池。
太阳能电池接受入射光后，部分入射光被表面反射而无法转换成电能，因此，为了能制造出光电转化效率高的太阳能电池，要求将反射光和透射光的损失降到最小。目前常用的方法是以高纯氧化亚氮（N2O）等电子气体为主要气源材料，采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）工艺制备氮化硅、氧化硅等薄膜，插入到太阳能电池硅表面与空气之间，发挥掩膜、钝化膜和抗反射膜的作用，从而提高太阳能电池的光电转化效率。
随着太阳能电池制造技术水平的不断提高，工艺对原材料中的杂质特别是敏感杂质含量的要求也越来越高。而作为PECVD的气源材料，氧化亚氮的纯度会对太阳能电池的性能产生很大影响，例如，氧化亚氮中的水、二氧化碳会导致经PECVD制得的薄膜中氢含量增大，进而导致薄膜致密度降低，无法满足太阳能电池的要求。氧化亚氮纯度的每一次提高都将极大地促进太阳能电池性能的飞跃。因此，从氧化亚氮中深度脱除水和二氧化碳中的杂质是生产太阳能电池用高纯度氧化亚氮的关键技术。
在现有技术中，通常采用分子筛对氧化亚氮进行吸附除杂，但其吸附方式以物理吸附为主，存在脱附的问题，对杂质气体特别是非极性二氧化碳的去除效果较差。例如，申请号为CN201110387622.0的中国专利文献公开了一种一氧化二氮的制备方法，其中通过将制得的原料气与吸附剂（活性炭、硅胶、4A分子筛、5A分子筛、10X分子筛和13X分子筛中的至少一种）接触，对原料气中的水、氨及有机组分进行吸附分离，纯化后的氧化亚氮中水含量小于8ppm，无法满足现有电子工业用高纯（电子气）氧化亚氮的纯度要求（水和二氧化碳含量均小于0.02ppm）。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用。本发明在氧化亚氮的纯化过程中，通过在吸附除杂前对氧化亚氮原料气进行压缩，并依次采用13X-APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛对原料气进行吸附除杂，能提高氧化亚氮的纯度，用其对硅片进行PECVD镀膜，能获得性能更好的太阳能电池硅片。
本发明的具体技术方案为：
高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用，包括以下步骤：
S1：氧化亚氮的纯化：对氧化亚氮原料气进行压缩后，依次经活化后的13X-APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛吸附除杂，获得高纯氧化亚氮；所述改性分子筛为负载有金属氧化物的分子筛，所述金属氧化物为氧化钠、氧化钾和氧化锂中的一种或多种；
S2：硅片PECVD镀膜：硅片经预处理后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜；
S3：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
在步骤S1氧化亚氮的纯化过程中，先对原料气进行压缩，能利用气压的增加来提高分子筛的吸附效果；而后依次采用13X-APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛进行吸附除杂，13X-APG分子筛对临界直径小于10Å的分子具有物理吸附作用，能初步去除原料气中的二氧化碳（直径为3.3Å）和水（直径为4Å），而后采用4A分子筛，由于其对临界直径小于4Å的分子具有吸附作用，因而能进一步对二氧化碳和水进行物理吸附，最后再通入改性分子筛中，其在进行物理吸附的同时，能够利用其中的金属氧化物与原料气中残留的水和二氧化碳反应，使杂质气体的去除更加彻底。因此，采用本发明的纯化方法，能获得纯度更高的氧化亚氮，将其作为气源物质进行太阳能电池硅片的PECVD镀膜，能有效提高太阳能电池片性能。
作为优选，步骤S1中，所述金属氧化物以金属氧化物@壳层聚合物粒子的形式负载在分子筛中；所述壳层聚合物包括聚碳酸酯；所述改性分子筛的活化温度高于聚碳酸酯的熔点。
本发明的改性分子筛在制备和储存过程中，由于金属氧化物（氧化钠、氧化钾和氧化锂中的一种或多种）被聚碳酸酯包裹，因而能防止水与金属氧化物接触而导致金属氧化物失效，提高改性分子筛中的金属氧化物含量；在活化过程中，壳层中的聚碳酸酯熔化后从分子筛的孔隙中流出，使金属氧化物暴露，因而能与氧化亚氮中的水和二氧化碳接触并反应，使改性分子筛在物理吸附的同时，还具有化学吸附功能，从而提高对水和二氧化碳（特别是非极性的二氧化碳）的去除效果，以获得高纯氧化亚氮。
作为优选，所述聚碳酸酯的熔点为220~230℃；所述改性分子筛的活化温度为250~300℃。
作为优选，所述改性分子筛的活化时间为10~14h。
作为优选，步骤S1中，所述13X-APG分子筛和4A分子筛的活化温度为200~300℃，活化时间为10~14h。
作为优选，所述壳层聚合物还包括改性聚醚醚酮；所述改性聚醚醚酮为含有硅氧烷基的聚醚醚酮；所述改性聚醚醚酮与聚碳酸酯的质量比为1:18~23。
在改性分子筛活化过程中，聚碳酸酯熔化后流出时，易将粒径较小的金属氧化物带出分子筛外，导致改性分子筛的化学吸附能力下降。本发明通过采用聚碳酸酯与改性聚醚醚酮复合壳层，能够解决上述问题，机制如下：在改性分子筛制备过程中，改性聚醚醚酮能通过硅氧烷基与分子筛内部的硅羟基形成化学键合，使金属氧化物@壳层聚合物粒子结合在分子筛中；在活化过程中，改性聚醚醚酮由于具有较好的耐高温性能，其构成的交联网络能够继续包覆在金属氧化物外并与分子筛通过化学键牢固结合，将金属氧化物固定在分子筛内部，防止其随着熔化的聚碳酸酯流出分子筛外，而聚碳酸酯熔化后壳层中带有大量孔隙，水和二氧化碳能通过这些孔隙与金属氧化物接触，从而实现化学吸附。
作为优选，所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在惰性气体保护下，将质量比为1:0.7~0.8:0.08~0.12的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，在130~140℃下反应2~3h，再依次升温至170~180℃、210~220℃各反应1~2h，去除环丁砜，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为35~40:1，在70~80℃下搅拌反应2~3h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
步骤（i）中，通过在聚醚醚酮的制备过程中引入2-氨基-1,4-二羟基苯单体，能使制得的聚醚醚酮带有侧链氨基；步骤（ii）中，聚醚醚酮中的氨基与硅烷偶联剂KH-570中的烯基发生加成反应，从而将KH-570接枝到聚醚醚酮侧链上。通过以上方式，能够使改性聚醚醚酮侧链上带有硅氧烷基（-Si(OCH3)3），在改性分子筛制备过程中，硅氧烷基水解形成硅羟基，与分子筛内部的硅羟基反应，从而将金属氧化物@壳层聚合物粒子稳定结合到分子筛中。
作为优选，步骤（i）中，所述1,3-二(4-氟苯甲酰)苯与环丁砜的质量体积比为1g:5~8mL。
作为优选，步骤（ii）中，所述聚醚醚酮与四氢呋喃的质量体积比为1g:10~15mL。
作为优选，所述改性分子筛的制备方法如下：
（I）金属氧化物预处理：将壳层聚合物分散到无水四氢呋喃中，制得包覆液；在惰性气体保护下，将纳米级金属氧化物分散到无水四氢呋喃中，所述壳层聚合物与金属氧化物的质量比为7~10:1，制得金属氧化物分散液；在惰性气体保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入金属氧化物分散液中，加完后继续搅拌0.5~1h；旋蒸去除四氢呋喃，粉碎后获得纳米级金属氧化物@壳层聚合物粒子；
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，制得硅酸钠溶液和偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入金属氧化物@壳层聚合物粒子，所述金属氧化物@壳层聚合物粒子与硅酸钠的质量比为1:20~30，分散均匀后，在搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1~2h；在100~110℃下晶化3~6h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
作为优选，步骤（I）中，所述包覆液中，壳层聚合物的质量分数为1~2wt%；所述金属氧化物分散液中，金属氧化物的质量分数为5~8wt%。
作为优选，步骤（II）中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为2.5~3.0:1。
作为优选，步骤（II）中，所述硅酸钠溶液中，硅酸钠的质量分数为25~30wt%；所述铝酸钠溶液中，偏铝酸钠的质量分数为25~30wt%。
作为优选，步骤S1中，所述压缩为将氧化亚氮原料气压缩至1.0~2.0MPa。
作为优选，步骤S1中，所述吸附除杂的具体过程如下：将加压后的氧化亚氮原料气依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到1.0~2.0MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮。
作为优选，步骤S1中，获得的高纯氧化亚氮经液化后储存在储罐中，储存温度为-20~-30℃。
作为优选，步骤S2中，沉积SiOx膜时，沉积温度为440~480℃，高纯氧化亚氮流量为4000~5000sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为800~1000s。
作为优选，步骤S2中，沉积SixNy膜时，沉积温度为440~480℃，氨气流量为4500~5500sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为350~450s。
作为优选，步骤S2中，硅片预处理包括以下步骤：对硅片进行清洗、制绒、磷扩散和湿法刻蚀。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明在吸附除杂前对氧化亚氮原料气进行压缩，并依次采用13X-APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛对原料气进行吸附除杂，能提高氧化亚氮的纯度；
（2）本发明的改性分子筛中，在金属氧化物外包覆聚碳酸酯，能防止金属氧化物在改性分子筛制备和储存的过程中失效，并在改性分子筛活化后发挥化学吸附水和二氧化碳的作用，提高氧化亚氮的纯度；
（3）本发明的改性分子筛中，在金属氧化物外的壳层中添加改性聚醚醚酮，能防止活化时金属氧化物随着熔化的聚碳酸酯流出分子筛外，提高化学吸附效果，从而提高氧化亚氮纯度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
S1：制备改性分子筛：
（I）金属氧化物预处理：将壳层聚合物分散到无水四氢呋喃中，制得壳层聚合物质量分数为1~2wt%的包覆液；在惰性气体保护下，将纳米级金属氧化物分散到无水四氢呋喃中，所述金属氧化物为氧化钠、氧化钾和氧化锂中的一种或多种，所述壳层聚合物与金属氧化物的质量比为7~10:1，制得金属氧化物质量分数为5~8wt%的金属氧化物分散液；在惰性气体保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入金属氧化物分散液中，加完后继续搅拌0.5~1h；旋蒸去除四氢呋喃，粉碎后获得纳米级金属氧化物@壳层聚合物粒子；
上述壳层聚合物为聚碳酸酯，或者质量比为1:18~23的改性聚醚醚酮和聚碳酸酯；所述聚碳酸酯熔点为220~230℃；所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在惰性气体保护下，将质量比为1:0.7~0.8:0.08~0.12的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，所述1,3-二(4-氟苯甲酰)苯与环丁砜的质量体积比为1g:5~8mL，在130~140℃下反应2~3h，再依次升温至170~180℃、210~220℃各反应1~2h，去除环丁砜 ，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮以1g:10~15mL的质量体积比溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为35~40:1，在70~80℃下搅拌反应2~3h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为2.5~3.0:1，制得硅酸钠质量分数为25~30wt%的硅酸钠溶液和偏铝酸钠质量分数为25~30wt%的偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入金属氧化物@壳层聚合物粒子，所述金属氧化物@壳层聚合物粒子与硅酸钠的质量比为1:20~30，分散均匀后，在搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1~2h；在100~110℃下晶化3~6h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
S2：分子筛活化：将13X-APG分子筛和4A分子筛在200~300℃下活化10~14h，将改性分子筛在250~300℃下活化10~14h。
S3：氧化亚氮的纯化：将氧化亚氮原料气压缩至1.0~2.0MPa后，依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到1.0~2.0MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮；将高纯氧化亚氮经液化后储存在储罐中，储存温度为-20~-30℃。
S4：硅片PECVD镀膜：硅片经清洗、制绒、磷扩散和湿法刻蚀后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜，沉积温度为440~480℃，高纯氧化亚氮流量为4000~5000sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为800~1000s；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜，沉积温度为440~480℃，氨气流量为4500~5500sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为350~450s。
S5：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
实施例1
S1：制备改性分子筛：
（I）氧化钠预处理：将熔点为220℃的聚碳酸酯分散到无水四氢呋喃中，制得聚碳酸酯质量分数为1wt%的包覆液；在氮气保护下，将纳米级氧化钠分散到无水四氢呋喃中，所述聚碳酸酯与氧化钠的质量比为7:1，制得氧化钠质量分数为8wt%的氧化钠分散液；在氮气保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入氧化钠分散液中，加完后继续搅拌0.5h；旋蒸去除四氢呋喃后，干燥，粉碎后获得纳米级氧化钠@聚碳酸酯粒子；
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为2.5:1，制得硅酸钠质量分数为25wt%的硅酸钠溶液和偏铝酸钠质量分数为30wt%的偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入氧化钠@聚碳酸酯粒子，所述氧化钠@聚碳酸酯粒子与硅酸钠的质量比为1:30，分散均匀后，在剧烈搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1h；在110℃下晶化3h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
S2：分子筛活化：将13X-APG分子筛和4A分子筛在250℃下活化12h，将改性分子筛在300℃下活化10h。
S3：氧化亚氮的纯化：将氧化亚氮原料气压缩至1.0MPa后，依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到1.0MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮；将高纯氧化亚氮经液化后储存在储罐中，储存温度为-20℃。
S4：硅片PECVD镀膜：硅片经清洗、制绒、磷扩散和湿法刻蚀后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜，沉积温度为480℃，高纯氧化亚氮流量为4000sccm，硅烷流量为350sccm，压力为1.2Torr，沉积功率为3500W，时间为1000s；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜，沉积温度为480℃，氨气流量为4500sccm，硅烷流量为350sccm，压力为1.2Torr，沉积功率为3500W，时间为450s。
S5：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
实施例2
S1：制备改性分子筛：
（I）氧化钠预处理：将熔点为220℃的聚碳酸酯分散到无水四氢呋喃中，制得聚碳酸酯质量分数为1.5wt%的包覆液；在氮气保护下，将纳米级氧化钠分散到无水四氢呋喃中，所述聚碳酸酯与氧化钠的质量比为8.5:1，制得氧化钠质量分数为7.5wt%的氧化钠分散液；在氮气保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入氧化钠分散液中，加完后继续搅拌0.75h；旋蒸去除四氢呋喃后，干燥，粉碎后获得纳米级氧化钠@聚碳酸酯粒子；
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为2.8:1，制得硅酸钠质量分数为27.3wt%的硅酸钠溶液和偏铝酸钠质量分数为26.5wt%的偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入氧化钠@聚碳酸酯粒子，所述氧化钠@聚碳酸酯粒子与硅酸钠的质量比为1:25，分散均匀后，在剧烈搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1.5h；在105℃下晶化4.5h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
S2：分子筛活化：将13X-APG分子筛和4A分子筛在250℃下活化12h，将改性分子筛在280℃下活化12h。
S3：氧化亚氮的纯化：将氧化亚氮原料气压缩至1.5MPa后，依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到1.5MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮；将高纯氧化亚氮经液化后储存在储罐中，储存温度为-25℃。
S4：硅片PECVD镀膜：硅片经清洗、制绒、磷扩散和湿法刻蚀后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜，沉积温度为460℃，高纯氧化亚氮流量为4500sccm，硅烷流量为400sccm，压力为1.5Torr，沉积功率为3000W，时间为900s；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜，沉积温度为460℃，氨气流量为5000sccm，硅烷流量为400sccm，压力为1.5Torr，沉积功率为3000W，时间为400s。
S5：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
实施例3
S1：制备改性分子筛：
（I）氧化钠预处理：将熔点为220℃的聚碳酸酯分散到无水四氢呋喃中，制得聚碳酸酯质量分数为2wt%的包覆液；在氮气保护下，将纳米级氧化钠分散到无水四氢呋喃中，所述聚碳酸酯与氧化钠的质量比为10:1，制得氧化钠质量分数为5wt%的氧化钠分散液；在氮气保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入氧化钠分散液中，加完后继续搅拌1h；旋蒸去除四氢呋喃后，干燥，粉碎后获得纳米级氧化钠@聚碳酸酯粒子；
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为3.0:1，制得硅酸钠质量分数为30wt%的硅酸钠溶液和偏铝酸钠质量分数为25wt%的偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入氧化钠@聚碳酸酯粒子，所述氧化钠@聚碳酸酯粒子与硅酸钠的质量比为1:20，分散均匀后，在剧烈搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌2h；在100℃下晶化6h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
S2：分子筛活化：将13X-APG分子筛和4A分子筛在250℃下活化12h，将改性分子筛在250℃下活化14h。
S3：氧化亚氮的纯化：将氧化亚氮原料气压缩至2.0MPa后，依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到2.0MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮；将高纯氧化亚氮经液化后储存在储罐中，储存温度为-30℃。
S4：硅片PECVD镀膜：硅片经清洗、制绒、磷扩散和湿法刻蚀后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜，沉积温度为440℃，高纯氧化亚氮流量为5000sccm，硅烷流量为450sccm，压力为1.8Torr，沉积功率为2500W，时间为800s；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜，沉积温度为440℃，氨气流量为5500sccm，硅烷流量为450sccm，压力为1.8Torr，沉积功率为2500W，时间为350s。
S5：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1中，将聚碳酸酯换成质量比为23:1的聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的混合物，聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的总用量（质量）与实施例1中聚碳酸酯的用量相同，所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在氮气保护下，将质量比为1:0.7:0.12的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，所述1,3-二(4-氟苯甲酰)苯与环丁砜的质量体积比为1g:5mL，在130℃下反应3h，再依次升温至170℃、210℃各反应2h，加入甲醇使反应产物沉淀，过滤、水洗、干燥后，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮以1g:10mL的质量体积比溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为35:1，在70℃下搅拌反应3h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
其余过程均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1中，将聚碳酸酯换成质量比为18~23:1的聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的混合物，聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的总用量（质量）与实施例1中聚碳酸酯的用量相同，所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在氮气保护下，将质量比为1:0.75:0.10的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，所述1,3-二(4-氟苯甲酰)苯与环丁砜的质量体积比为1g:7mL，在135℃下反应2.5h，再依次升温至175℃、215℃各反应1.5h，加入甲醇使反应产物沉淀，过滤、水洗、干燥后，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮以1g:15mL的质量体积比溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为38:1，在75℃下搅拌反应2.5h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
其余过程均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1中，将聚碳酸酯换成质量比为18:1的聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的混合物，聚碳酸酯与改性聚醚醚酮的总用量（质量）与实施例1中聚碳酸酯的用量相同，所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在氮气保护下，将质量比为1:0.8:0.08的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，所述1,3-二(4-氟苯甲酰)苯与环丁砜的质量体积比为1g: 8mL，在140℃下反应2h，再依次升温至180℃、220℃各反应1h，加入甲醇使反应产物沉淀，过滤、水洗、干燥后，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮以1g:15mL的质量体积比溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为40:1，在80℃下搅拌反应2h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
其余过程均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于，将改性聚醚醚酮换成聚醚醚酮，其制备过程不进行步骤（ii）。其余过程均与实施例4相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S3中，将氧化亚氮原料气直接进行吸附除杂，不进行压缩，其余过程均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S3中，将改性分子筛换成普通分子筛，即将步骤S1换成：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，所述硅酸钠与偏铝酸钠的质量比为3.0:1，制得硅酸钠质量分数为30wt%的硅酸钠溶液和偏铝酸钠质量分数为25wt%的偏铝酸钠溶液；在剧烈搅拌下向硅酸钠溶液中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌2h；在100℃下晶化6h后，过滤、干燥，获得分子筛。其余过程均与实施例1相同。
测试例
对实施例1~7和对比例1~2中的高纯氧化亚氮纯度进行抽检，并检测制得的太阳能电池片的光电转化效率，检测结果见表1。
表1
| CO<sub>2</sub>含量/ppm | H<sub>2</sub>O含量/ppm | 转化效率/% | |
| 实施例1 | ≤0.05 | ≤0.03 | 19.20 |
| 实施例2 | ≤0.03 | ≤0.02 | 19.23 |
| 实施例3 | ≤0.02 | ≤0.02 | 19.23 |
| 实施例4 | ≤0.01 | ≤0.01 | 19.29 |
| 实施例5 | ≤0.01 | ≤0.01 | 19.31 |
| 实施例6 | ≤0.01 | ≤0.01 | 19.31 |
| 实施例7 | ≤0.03 | ≤0.02 | 19.24 |
| 对比例1 | ≤1.30 | ≤1.30 | 19.01 |
| 对比例2 | ≤1.50 | ≤1.20 | 19.06 |
从表1可以看出：
（1）相较于对比例1而言，实施例1的氧化亚氮纯度明显提高，太阳能电池片的光电转化效率明显提高，说明在吸附除杂前，对氧化亚氮原料气进行压缩，能提高纯化效果。
（2）相较于对比例2而言，实施例1的氧化亚氮纯度明显提高，太阳能电池片的光电转化效率明显提高，说明通过在分子筛中负载氧化钠@聚碳酸酯粒子，能提高分子筛对氧化亚氮的纯化效果。原因在于：在改性分子筛活化过程中，聚碳酸酯熔化后从分子筛的孔隙中流出，使氧化钠暴露，因而能与氧化亚氮中的水和二氧化碳接触并反应，使改性分子筛在物理吸附的同时，还具有化学吸附功能，从而使水和二氧化碳的去除更加彻底。
（3）相较于实施例1而言，实施例4~6的氧化亚氮纯度明显提高，且相较于实施例7而言，实施例4的氧化亚氮纯度较高，太阳能电池片的光电转化效率明显提高，说明通过在氧化钠外的壳层中添加改性聚醚醚酮，能提高改性分子筛对氧化亚氮的纯化效果。原因在于：在改性分子筛制备过程中，改性聚醚醚酮能通过硅氧烷基与分子筛内部的硅羟基形成化学键合，使金属氧化物@壳层聚合物粒子结合在分子筛中；在活化过程中，改性聚醚醚酮由于具有较好的耐高温性能，其构成的交联网络能够继续包覆在金属氧化物外并与分子筛通过化学键牢固结合，将金属氧化物固定在分子筛内部，防止其随着熔化的聚碳酸酯流出分子筛外，从而提高活化后的改性分子筛中的氧化钠含量，提高对水和二氧化碳的化学吸附效果。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1：氧化亚氮的纯化：对氧化亚氮原料气进行压缩后，依次经活化后的13X-APG分子筛、4A分子筛、改性分子筛吸附除杂，获得高纯氧化亚氮；所述改性分子筛为负载有金属氧化物的分子筛，所述金属氧化物以金属氧化物@壳层聚合物粒子的形式负载在分子筛中；所述金属氧化物为氧化钠、氧化钾和氧化锂中的一种或多种；所述壳层聚合物包括聚碳酸酯；所述改性分子筛的活化温度高于聚碳酸酯的熔点；
S2：硅片PECVD镀膜：硅片经预处理后，以高纯氧化亚氮和硅烷为气源，沉积SiOx膜；再以氨气和硅烷为气源，沉积SixNy膜；
S3：制备太阳能电池片：将镀膜后的硅片印刷正电极和背电极后，烧结，制得太阳能电池硅片。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述聚碳酸酯的熔点为220~230℃；所述改性分子筛的活化温度为250~300℃。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述壳层聚合物还包括改性聚醚醚酮；所述改性聚醚醚酮为含有硅氧烷基的聚醚醚酮；所述改性聚醚醚酮与聚碳酸酯的质量比为1:18~23。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述改性聚醚醚酮的制备方法如下：
（i）制备聚醚醚酮：在惰性气体保护下，将质量比为1:0.7~0.8:0.08~0.12的1,3-二(4-氟苯甲酰)苯、双酚AF、2-氨基-1,4-二羟基苯加入环丁砜中，在130~140℃下反应2~3h，再依次升温至170~180℃、210~220℃各反应1~2h，去除环丁砜，获得聚醚醚酮；
（ii）接枝硅烷偶联剂：将聚醚醚酮溶于四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH-570，所述聚醚醚酮与硅烷偶联剂KH-570的质量比为35~40:1，在70~80℃下搅拌反应2~3h，去除四氢呋喃，获得改性聚醚醚酮。
5.如权利要求1或3所述的应用，其特征在于，所述改性分子筛的制备方法如下：
（I）金属氧化物预处理：将壳层聚合物分散到无水四氢呋喃中，制得包覆液；在惰性气体保护下，将纳米级金属氧化物分散到无水四氢呋喃中，所述壳层聚合物与金属氧化物的质量比为7~10:1，制得金属氧化物分散液；在惰性气体保护下，边搅拌边将包覆液逐滴加入金属氧化物分散液中，加完后继续搅拌0.5~1h；旋蒸去除四氢呋喃，粉碎后获得纳米级的金属氧化物@壳层聚合物粒子；
（II）制备分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，制得硅酸钠溶液和偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入金属氧化物@壳层聚合物粒子，所述金属氧化物@壳层聚合物粒子与硅酸钠的质量比为1:20~30，分散均匀后，在搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1~2h；在100~110℃下晶化3~6h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得改性分子筛。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤（I）中，所述包覆液中，壳层聚合物的质量分数为1~2wt%；所述金属氧化物分散液中，金属氧化物的质量分数为5~8wt%。
7.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1中，所述压缩为将氧化亚氮原料气压缩至1.0~2.0MPa。
8.如权利要求1或7所述的应用，其特征在于，步骤S1中，所述吸附除杂的具体过程如下：将加压后的氧化亚氮原料气依次通入封闭的13X-APG分子筛吸附器、4A分子筛吸附器、改性分子筛吸附器中，当改性分子筛吸附器中的压力达到1.0~2.0MPa时，出气，获得高纯氧化亚氮。
9.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中：
沉积SiOx膜时，沉积温度为440~480℃，高纯氧化亚氮流量为4000~5000sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为800~1000s；和/或
沉积SixNy膜时，沉积温度为440~480℃，氨气流量为4500~5500sccm，硅烷流量为350~450sccm，压力为1.2~1.8Torr，沉积功率为2500~3500W，时间为350~450s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110397314.XA CN112802927B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110397314.XA CN112802927B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112802927A CN112802927A (zh) | 2021-05-14 |
| CN112802927B true CN112802927B (zh) | 2021-08-17 |
Family
ID=75816986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110397314.XA Active CN112802927B (zh) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112802927B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115430283B (zh) * | 2022-09-23 | 2023-03-28 | 全椒科利德电子材料有限公司 | 纯化氧化亚氮的方法 |
| CN116262180B (zh) * | 2022-12-27 | 2023-10-27 | 宿州伊维特新材料有限公司 | 一种6n级氧化亚氮的精馏装置及精馏方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003037613A1 (en) * | 2001-10-29 | 2003-05-08 | Innovation Chemical Technologies, Ltd. | Forming thin films on substrates using a porous carrier |
| WO2012015121A1 (ko) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | 제일모직 주식회사 | 유기 el 게터용 흡습충전재, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기 el 소자 |
| CN102603989A (zh) * | 2010-12-15 | 2012-07-25 | 阿肯马法国公司 | 制备核壳抗冲击改性剂和具有增强抗水解性的抗冲击改性热塑性组合物的方法 |
| CN103943717A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-07-23 | 晶澳（扬州）太阳能科技有限公司 | 一种采用管式pecvd制备太阳能电池叠层减反射膜的方法 |
| CN104140085A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-11-12 | 中昊光明化工研究设计院有限公司 | 一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法 |
| CN104945261A (zh) * | 2014-03-31 | 2015-09-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种联产碳酸二甲酯与丙二醇的方法 |
| CN109622026A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-16 | 枣庄学院 | 一种双功能核壳结构复合催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109661264A (zh) * | 2016-09-04 | 2019-04-19 | 艾里尔科技创新有限公司 | 选择性可渗透膜 |
-
2021
- 2021-04-14 CN CN202110397314.XA patent/CN112802927B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003037613A1 (en) * | 2001-10-29 | 2003-05-08 | Innovation Chemical Technologies, Ltd. | Forming thin films on substrates using a porous carrier |
| WO2012015121A1 (ko) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | 제일모직 주식회사 | 유기 el 게터용 흡습충전재, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기 el 소자 |
| CN102603989A (zh) * | 2010-12-15 | 2012-07-25 | 阿肯马法国公司 | 制备核壳抗冲击改性剂和具有增强抗水解性的抗冲击改性热塑性组合物的方法 |
| CN103943717A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-07-23 | 晶澳（扬州）太阳能科技有限公司 | 一种采用管式pecvd制备太阳能电池叠层减反射膜的方法 |
| CN104945261A (zh) * | 2014-03-31 | 2015-09-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种联产碳酸二甲酯与丙二醇的方法 |
| CN104140085A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-11-12 | 中昊光明化工研究设计院有限公司 | 一种深度脱除氧化亚氮中水和二氧化碳的装置与方法 |
| CN109661264A (zh) * | 2016-09-04 | 2019-04-19 | 艾里尔科技创新有限公司 | 选择性可渗透膜 |
| CN109622026A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-16 | 枣庄学院 | 一种双功能核壳结构复合催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Li-La/Na ZSM-5催化剂的表征及其酯交换性能的研究;刘宗健，赵维君，张书芨;《化学研究与应用》;19981231;第10卷(第5期);全文 * |
| Molecular sieves supported with metal oxide nanoparticles: synthesis, characterization and decontamination of sulfur mustard;Jella Praveen Kumar等;《Journal of Porous Materials》;20141031;第22卷;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112802927A (zh) | 2021-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112802927B (zh) | 高纯氧化亚氮在制备太阳能电池片中的应用 | |
| Lee et al. | First-principles study of hydrogen adsorption on carbon nanotube surfaces | |
| JP7156648B2 (ja) | カーボンナノ構造化材料及びカーボンナノ構造化材料の形成方法 | |
| US4460673A (en) | Method of producing amorphous silicon layer and its manufacturing apparatus | |
| TWI544957B (zh) | 廢氣淨化方法和裝置 | |
| WO2013018366A1 (ja) | ＮｂＯＮ膜およびＮｂＯＮ膜の製造方法、並びに、水素生成デバイスおよびそれを備えたエネルギーシステム | |
| Jiao et al. | High-efficiency, stable and non-chemically doped graphene–Si solar cells through interface engineering and PMMA antireflection | |
| CN110559800A (zh) | 一种中温储氢合金制备及变压吸附净化方法 | |
| CN110931601A (zh) | 一种改善晶体硅太阳能电池抗pid性能的方法 | |
| CN102903785A (zh) | 一种采用增氢钝化提高太阳能电池片转换效率的方法 | |
| CN114823302A (zh) | 硅基薄膜、太阳电池及其制备方法 | |
| CN112210769A (zh) | 一种低温高生长速率氧化硅薄膜的原子层沉积方法 | |
| CN101993081A (zh) | 一种黑硅钝化方法 | |
| CN116613244A (zh) | 太阳能电池钝化层的制备方法和太阳能电池 | |
| CN112827319B (zh) | 一种含低浓度硅烷与碳二以上轻烃类的氯基SiC-CVD外延尾气全温程变压吸附提氢与循环再利用方法 | |
| CN1055014A (zh) | 低温光化学气相淀积二氧化硅、氮化硅薄膜技术 | |
| CN112573485B (zh) | 一种基于烷烃与硅烷反应的SiC-CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收方法 | |
| CN115057413A (zh) | 一种高纯溴化氢的制备方法及其在碳化硅器件沟槽结构加工中的应用 | |
| CN112678774B (zh) | 乙烯与硅烷反应的SiC-CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收与循环再利用方法 | |
| CN102719804B (zh) | 气体内循环型热丝cvd金刚石膜生长装置 | |
| CN112642259A (zh) | 一种烷烃与硅烷反应的氯基SiC-CVD外延制程尾气FTrPSA回收方法 | |
| KR100478145B1 (ko) | 탄소나노섬유의 제조방법 | |
| CN114751377B (zh) | 粗氢气的纯化系统及纯化方法 | |
| CN112919822A (zh) | 基于刻蚀辅助机制的石墨烯玻璃制备方法 | |
| CN114318292B (zh) | 一种利用化学气相沉积法包覆阻燃性膜层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |