CN116262180B - 一种6n级氧化亚氮的精馏装置及精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化亚氮制备技术领域，为解决现有技术下氧化亚氮纯度较低，不能达到半导体工业电子气体标准的问题，公开了一种6N级氧化亚氮的精馏装置，所述精馏装置包括依次相连的纯化器、液化器和精馏塔；精馏塔侧面设有进液口，底部设有出液口，顶部设有带排空阀的排空管道；精馏塔的进液口和出液口分别与换热器通过管道相连。本发明还公开了一种使用上述装置的6N级氧化亚氮的精馏方法。本发明可有效地除去氧化亚氮粗品中的H2O、CO2、N2、H2、NO、CO、O2、Ar等杂质，使得以上组分在精馏得到的氧化亚氮产品中含量均保持在10ppb及以下，由本发明得到的氧化亚氮纯度可满足半导体工业电子气体的要求。
Description
技术领域
本发明涉及氧化亚氮制备技术领域，尤其涉及一种6N级氧化亚氮的精馏装置及精馏方法。
背景技术
半导体是工业设备的核心，可称得上是现代化工业的心脏。半导体制备工艺中，电子气体的纯度会极大影响半导体的质量和性能。例如，氧化亚氮作为半导体工业电子气体使用时，对其纯度要求为不低于5N5级，即纯度≥99.9995％。但现有的氧化亚氮制备工艺得到的工业级或医用级氧化亚氮的低，在90％-99.5％之间，远远不能够达到半导体工业电子气体的使用标准。
例如，在中国专利文献上公开的公告号为CN114655940A的“一种氧化亚氮的制备方法及系统装置”，所述系统装置包括原料存储单元、反应单元、过滤单元、冷凝单元、洗涤单元、压缩单元、冷却单元以及产品存储单元；所述过滤单元包括气体过滤器；所述气体过滤器包括同轴设置的内筒和外筒；所述内筒的外壁设置有过滤体；所述内筒的顶部设置有第一气体管，所述外筒侧壁的底端设置有第二气体管；所述内筒的底部设置有液体管；所述外筒的侧壁上沿径向穿插有喷淋管，所述喷淋管的出口方向朝向内筒。该发明制备得到的氧化亚氮浓度为99.1％，远远低于6N级的纯度标准。
发明内容
本发明为了克服现有技术下氧化亚氮纯度较低，不能达到半导体工业电子气体标准的问题，提供一种6N级氧化亚氮的精馏装置，该装置能有效去除氧化亚氮中的杂质，使氧化亚氮纯度达到6N级。本发明还提供了一种使用上述装置的6N级氧化亚氮的精馏方法，该方法精馏稳定性高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种6N级氧化亚氮的精馏装置，所述精馏装置包括依次相连的纯化器、液化器和精馏塔；精馏塔侧面设有进液口，底部设有出液口，顶部设有带排空阀的排空管道；精馏塔的进液口和出液口分别与换热器通过管道相连。
本发明中，先将氧化亚氮粗品在纯化器中除去水和二氧化碳等难精馏组分，再将氧化亚氮在精馏塔中精馏除去轻沸物，从而得到纯度较高的氧化亚氮。常规带压精馏中得到的产品中各杂质含量均在1ppm左右，由本发明精馏得到的产品中各杂质含量为100ppb以下，达到6N级纯度标准。
作为优选，所述精馏塔为填料式精馏塔，精馏塔塔高为11.5-14m，精馏塔塔板数为25-30块。
作为优选，所述精馏塔的塔高为12.5m，精馏塔塔板数为27块。
作为优选，所述精馏塔中填料为金属丝网填料、金属西塔环填料或金属孔板波纹填料。
金属填料的导热效果好，丝网填料、西塔环填料和孔板波纹填料与蒸发气体的接触面积大，有利于精馏效果的提升。
作为优选，所述精馏塔顶部还与真空泵相连，液化器和精馏塔之间设有储罐。
当精馏后的氧化亚氮纯度不合格时，关闭排空阀并通过真空泵降低精馏塔中气压，降低轻沸物的分压从而加快轻沸物的蒸发，当精馏塔流出的氧化亚氮纯度合格后即可打开排空阀关闭真空泵。储罐可存放液化后的氧化亚氮，有利于控制进入精馏塔的流量。
作为优选，所述纯化器中的分子筛包括改性分子筛，改性分子筛的质量为分子筛总质量的50-100％。
作为优选，所述改性分子筛由如下步骤制备得到：
(1)将聚乙烯亚胺和海藻酸钠分散至水中，依次加入纳米碳酸钙和葡萄糖酸内酯搅拌反应，将得到的凝胶冷冻干燥得到纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子；
(2)将沸石在350-500℃煅烧90-120min，将煅烧活化后的沸石浸渍于纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子与胶态二氧化硅的混合溶液中；
(3)将浸渍后的沸石干燥即得改性分子筛。
本发明使用的改性分子筛是孔道中负载了纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺的沸石，纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子中海藻酸钙包覆聚乙烯亚胺，使得待纯化气体通过海藻酸钙层后与聚乙烯亚胺接触，聚乙烯亚胺对二氧化碳具有良好的吸附效果，但当水含量较高时，聚乙烯亚胺对二氧化碳的吸附能力下降，设置海藻酸钙壳层可不仅可使聚乙烯亚胺固定在沸石的孔道中，还可吸收待纯化气体中的水分子，进而使得纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺对水和二氧化碳均有良好的吸收效果。胶态二氧化硅可在沸石中形成二级孔道，并提高纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺在沸石中的负载量。当氧化亚氮在进入纯化器后，其含有的水分子和二氧化碳杂质可被分子筛的孔道以及纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺所吸附，分离效果好。
作为优选，所述步骤(1)中，加入纳米碳酸钙和葡萄糖酸内酯后的反应体系中聚乙烯亚胺、海藻酸钠、葡萄糖酸内酯、纳米碳酸钙和水的质量比为(10-20)：(40-60)：(15-40)：(10-25)：(100-150)；
所述步骤(2)中煅烧活化后的沸石、纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子和胶态二氧化硅的质量比为100：(30-50)：(20-50)。
在制备纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子的步骤中，使用葡萄糖酸内酯和碳酸钙逐步释放钙离子，以达到形成均匀的海藻酸钙凝胶的目的。
一种使用上述装置的6N级氧化亚氮的精馏方法，包括如下步骤：
a)将氧化亚氮压缩后流入进行纯化器进行吸附纯化；
b)将吸附纯化后的氧化亚氮液化后经换热器降温后流入精馏塔精馏，精馏过程中精馏塔排空阀保持打开状态，精馏后的氧化亚氮经换热器升温后流出即得6N级氧化亚氮。
换热器的换热过程中精馏塔的进液和出液流向为逆向，可使进液温度由-20℃降低至-60℃；出液温度由-80℃升温至-40℃。
作为优选，所述步骤b)中精馏塔的温度为-79～-82℃，压力不高于10kPa。
精馏过程中，精馏塔上排空阀保持打开，使得精馏塔中气压维持为常压。液化氧化亚氮的蒸发吸热作用可将精馏塔温度持续降温至-79～-82℃。精馏塔中温度较高时，氧化亚氮的损耗量较大，得到的氧化亚氮收率低；温度低时，杂质去除效果较差。
作为优选，所述步骤b)精馏得到的氧化亚氮纯度不合格时，关闭排空阀将精馏塔抽真空10～15min后再打开排空阀。
因此，本发明具有以下有益效果：(1)有效地除去氧化亚氮粗品中的H2O、CO2、N2、H2、NO、CO、O2、Ar等杂质，使得以上组分在精馏得到的氧化亚氮产品中含量均保持在10ppb及以下，从而使氧化亚氮产品纯度可满足半导体工业电子气体的要求；(2)使用常压精馏，对精馏设备的要求较低，可实现连续化生产；(3)对氧化亚氮产品的收率高，可达到95％。
附图说明
图1为本发明的工艺装置结构示意图。
其中，1-纯化器，2-液化器，3-精馏塔，4-换热器，5-储罐。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方法对本发明做进一步的描述。
下述具体实施方法中，改性分子筛由如下步骤制备得到：
(1)将20重量份聚乙烯亚胺和60重量份海藻酸钠分散至100重量份水中，超声震荡10min，加入30重量份纳米碳酸钙，超声2min，再加入20重量份葡萄糖酸内酯震荡反应3h，将得到的凝胶水洗后冷冻干燥得到纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子；
(2)将50重量份纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子与30重量份胶态二氧化硅混合得到混合溶液，将沸石在350℃下煅烧90min后冷却，将100重量份煅烧活化后的沸石在纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子与胶态二氧化硅的混合溶液中浸渍3h；
(3)将浸渍后的沸石干燥即得改性分子筛。
实施例1
一种6N级氧化亚氮的精馏装置，包括通过管道相连的两段式纯化器1、液化器2、储罐5、换热器4和精馏塔3。两段式纯化器1中分子筛为改性分子筛。精馏塔3塔高为12.5m，精馏塔3塔板数为27块，使用的填料为金属丝网波纹填料(BX)，精馏塔3侧面设有进液口，底部设有出液口，顶部设有带排空阀的排空管道以及与真空泵相连的抽真空管道。换热器4中冷凝管道与加热管道逆向设置，冷凝管道的入口与储罐5的出口相连，冷凝管道的出口与精馏塔3的进液口相连；换热器4加热管道的入口与精馏塔3的出液口通过精馏泵相连，加热管道的出口分别与合格品罐及不合格品罐连接。
实施例2
一种氧化亚氮的精馏装置，与实施例1的区别在于两段式纯化器1中分子筛为50％的改性分子筛和50％的13X分子筛。
对比例1
一种氧化亚氮的精馏装置，与实施例1的区别在于不包括两段式纯化器1。
对比例2
一种氧化亚氮的精馏装置，与实施例1的区别在于两段式纯化器1中分子筛为13X分子筛。
实施例3
一种使用实施例1所述的装置的6N级氧化亚氮的精馏方法，步骤如下：
a)将氧化亚氮粗品压缩后流入纯化器进行吸附纯化；
b)将吸附纯化后氧化亚氮通过液化器冷凝为液态，然后储存在储罐中，将储罐温度保持在-20℃；
c)储罐内的液态氧化亚氮经过换热器进入精馏塔，精馏塔上排空阀保持打开，当精馏塔的温度在-79～-82℃范围内，压力为10kPa后，开启精馏塔泵排出精馏后的氧化亚氮；
d)在换热器加热管道出口处取样进行分析，纯度合格后使产品进入合格品罐；
e)若氧化亚氮不合格，将精馏后的氧化亚氮流入不合格品罐，并关闭精馏塔的排空阀，打开真空泵进行工作10min，真空泵速率为100Nm3/h，然后关闭真空泵打开排空阀，再次对换热器加热管道出口处的氧化亚氮进行检测，合格后使其流入合格品罐，不合格罐中氧化亚氮重新进入纯化器中开始纯化。
实施例4
一种使用实施例2所述的装置的6N级氧化亚氮的精馏方法，步骤同实施例3。
对比例3
一种使用对比例1所述的装置的氧化亚氮的精馏方法，步骤如下：
a)将氧化亚氮粗品压缩后流入纯化器进行吸附纯化；
b)将吸附纯化后氧化亚氮通过液化器冷凝为液态，然后储存在储罐中，将储罐温度保持在-20℃；
c)储罐内的液态氧化亚氮经过换热器进入精馏塔，精馏塔上排空阀保持打开，当精馏塔的温度在-79～-82℃范围内，压力为10kPa后，开启精馏塔泵排出精馏后的氧化亚氮，将精馏后的氧化亚氮流入不合格品罐；
d)关闭精馏塔的排空阀，打开真空泵进行工作10min，真空泵速率为100Nm3/h，然后关闭真空泵打开排空阀，使精馏塔中氧化亚氮流入合格品罐。
对比例4
一种使用对比例2所述的装置的氧化亚氮的精馏方法，步骤如下：
a)将氧化亚氮粗品压缩后流入纯化器进行吸附纯化；
b)将吸附纯化后氧化亚氮通过液化器冷凝为液态，然后储存在储罐中，将储罐温度保持在-20℃；
c)储罐内的液态氧化亚氮经过换热器进入精馏塔，精馏塔上排空阀保持打开，当精馏塔的温度在-79～-82℃范围内，压力为10kPa后，开启精馏塔泵排出精馏后的氧化亚氮，将精馏后的氧化亚氮流入不合格品罐；
d)关闭精馏塔的排空阀，打开真空泵进行工作10min，真空泵速率为100Nm3/h，然后关闭真空泵打开排空阀，使精馏塔中氧化亚氮流入合格品罐。
使用气相色谱仪对氧化亚氮粗品和实施例2中合格品罐中氧化亚氮精馏产品进行成分分析，结果如下表所示。
本发明可有效降低氧化亚氮粗品中各杂质的含量，可将氧化亚氮提纯至纯度大于99.9999％，达到6N级。同时实施例3、4与对比例3、4相比可知，二氧化碳和水较难通过精馏除去，而在精馏前增加吸附纯化步骤可有效去除氧化亚氮粗品中的二氧化碳和水杂质，提高氧化亚氮粗品精馏后的纯度；同时而本发明的使用的改性分子筛对氧化亚氮中的水和二氧化碳的分离效果好于13X分子筛。
Claims (8)
1.一种6N级氧化亚氮的精馏装置，其特征是，所述精馏装置包括依次相连的纯化器（1）、液化器（2）和精馏塔（3）；精馏塔侧面设有进液口，底部设有出液口，顶部设有带排空阀的排空管道；精馏塔的进液口和出液口分别与换热器（4）通过管道相连；
所述纯化器中的分子筛包括改性分子筛，改性分子筛的质量为分子筛总质量的50-100%；
所述改性分子筛由如下步骤制备得到：
（1）将聚乙烯亚胺和海藻酸钠分散至水中，依次加入纳米碳酸钙和葡萄糖酸内酯搅拌反应，将得到的凝胶冷冻干燥得到纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子；
（2）将沸石在350-500℃煅烧 90-120min，将煅烧活化后的沸石浸渍于纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子与胶态二氧化硅的混合溶液中；
（3）将浸渍后的沸石干燥即得改性分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种6N级氧化亚氮的精馏装置，其特征是，所述精馏塔为填料式精馏塔，精馏塔塔高为11.5-14m，精馏塔塔板数为25-30块。
3.根据权利要求2所述的一种6N级氧化亚氮的精馏装置，其特征是，所述精馏塔中填料为金属丝网填料、金属西塔环填料或金属孔板波纹填料。
4.根据权利要求1或2所述的一种6N级氧化亚氮的精馏装置，其特征是，所述精馏塔顶部还与真空泵相连，液化器和精馏塔之间设有储罐（5）。
5.根据权利要求1所述的一种6N级氧化亚氮的精馏装置，其特征是，所述步骤（1）中，加入纳米碳酸钙和葡萄糖酸内酯后的反应体系中聚乙烯亚胺、海藻酸钠、葡萄糖酸内酯、纳米碳酸钙和水的质量比为（10-20）：（40-60）：（15-40）：（10-25）：（100-150）；
所述步骤（2）中煅烧活化后的沸石、纳米海藻酸钙@聚乙烯亚胺粒子和胶态二氧化硅的质量比为100：（30-50）：（20-50）。
6.一种使用如权利要求1-5任意一项所述装置的6N级氧化亚氮的精馏方法，其特征是，包括如下步骤：
a）将氧化亚氮压缩后流入进行纯化器进行吸附纯化；
b）将吸附纯化后的氧化亚氮液化后经换热器降温后流入精馏塔精馏，精馏过程中精馏塔排空阀保持打开状态，精馏后的氧化亚氮经换热器升温后流出即得6N级氧化亚氮。
7.根据权利要求6所述的一种6N级氧化亚氮的精馏方法，其特征是，所述步骤b）的精馏过程中，精馏塔的温度为-79~-82℃，压力不高于10kPa。
8.根据权利要求6所述的一种6N级氧化亚氮的精馏方法，其特征是，所述步骤b）精馏得到的氧化亚氮纯度不合格时，关闭排空阀将精馏塔抽真空10~15min后再打开排空阀。
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