CN112798532B - 一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法，属于固体物质含量测量技术领域，包括以下步骤：将待测液体抽滤、干燥以后得到第一滤膜，确定待测液体中金属氧化物的种类，制定不同配比方案；测定悬浮固体的浓度；配置多组金属氧化物的水溶液；将多组水溶液抽滤、干燥，筛选出与第一滤膜颜色最相近的第二滤膜，确定悬浮固体的组成；以确定的确定悬浮固体的物质组成作为主溶质，配置不同浓度的第二水溶液；将第二水溶液抽滤、干燥，得到第三滤膜，制成不同浓度的标准比色卡。本发明直接比对，能够迅速的观察出水系中的固体物质大致是什么类型，含量是否超标，方便快捷，且标准比色卡一次制作后，获得其RGB值，可打印制作后重复使用。
Description
技术领域
本发明属于固体物质含量测量技术领域，具体为一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡及其制作方法。
背景技术
压水堆核电站一回路水系统、二回路水系统、闭式水系统对水质的控制极为严格，其主要目的在于缓解铁、镍金属材料的腐蚀，避免由此带来的腐蚀产物沉积、腐蚀破坏、放射性水平升高等一系列问题。悬浮固体是压水堆核电站水质监控的重要参数之一，其主要来源为系统中的痕量金属腐蚀产物。当水中悬浮固体含量升高时，可提示化学人员腐蚀情况加剧，应及时采取措施，避免相关事故发生。
目前测定悬浮固体的方法主要有两种：
一是透射法，其原理是用一定强度的光照射样品，水中悬浮固体将会对光发生反射或散射，悬浮固体含量越高，反射和散射越强，透射光则越弱，通过标准样品绘制线性曲线，即可由样品透射光的强度反算得出其悬浮固体含量。该方法的缺点在于检测能力有限，无法实现痕量（μg/kg级）悬浮固体的测定。
二是重量法，也是核电站普遍的测定方法。其原理是利用孔径为0.45μm的滤膜过滤水中悬浮固体，然后将滤膜进行烘干、称重，扣除膜本身质量后，即可由滤水量计算得出悬浮固体浓度值。该方法在应用过程中主要存在以下问题：
1) 取样量大。2)分析过程复杂分析时间长。3)人员接受放射性剂量高。
以及申请号为CN201310011880.8的专利中公开来了一种定量测量压水堆核电厂一回路冷却剂泄漏率的系统及方法该发明属于核电厂反应堆一回路压力边界完整性监测技术领域，具体涉及一种定量测量压水堆核电厂一回路冷却剂泄漏率的系统及方法。该系统包括取样回路、F-18微粒探测装置、微尘和碘过滤器、惰性气体探测装置、控制和测量装置、抽气泵；取样回路从安全壳取样，依次连接有F-18微粒探测装置、微尘和碘过滤器、惰性气体探测装置、抽气泵；控制和测量装置分别采集取样回路的温度和压力信号、F-18微粒探测装置的测量信号、F-18微粒探测装置与微尘和碘过滤器之间管路的流量信号、惰性气体探测装置的测量信号。该发明通过测量安全壳大气中气溶胶颗粒物F-18衰变的β+射线湮没产生的0.511MeV特定能量γ射线进行定量测量核电厂反应堆一回路冷却剂泄漏率。
现有技术中测量核电站水系统痕量固体悬浮物的方法操作复杂，而且测量的时间长，不能及时观察水系中的固体物质是否超标。而且测量的时候取液量大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡及其制作方法，在需要检测时，取出需要检测的水系中的水，经过滤膜抽滤，然后干燥滤膜，再通过比色卡进行直接比对，能够快捷迅速的观察出水系中的固体物质大致是什么类型，含量是否超标，方便快捷。
本发明为一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法，包括以下步骤：
（1）将待测液体使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到第一滤膜，使用扫描电子显微镜和/或X射线能谱仪检测第一滤膜上的物质，确定待测液体中悬浮固体中金属氧化物的种类，并制定各金属氧化物之间的不同配比方案；
（2）采用重量法测定待测液体中悬浮固体的浓度，这是为了控制单一因素，确定固体物质中各个氧化物之间的比例；
（3）根据步骤（1）制定的不同配比方案，配置多组金属氧化物的水溶液，所述水溶液的浓度等于所述待测液体中悬浮固体的浓度；
（4）将多组水溶液使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到多组第二滤膜，筛选出与第一滤膜颜色最相近的第二滤膜，确定悬浮固体中金属氧化物的配比，确定悬浮固体的物质组成；
（5）以步骤（4）中确定的悬浮固体的物质组成作为主溶质，配置不同浓度的第二水溶液，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg，这个浓度是根据水系统悬浮固体正常分布值及限值确定的；
（6）将第二水溶液使用滤膜抽滤、干燥，得到第三滤膜，将第三滤膜的颜色所对应的RGB值作为对比色，制成不同浓度的标准比色卡。
所述滤膜孔径为0.45μm。
一种基于前文所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO中的一种或多种，
当所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=1:2:3时，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值（即标准比色卡上对应的RGB值）为249/248/247、241/239/237、234/231/227、225/218/215、217/206/202、190/172/167、131/104/95、111/89/81。
当所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3时，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为254/248/237、252/240/220、249/228/193、245/216/165、241/199/126、240/194/119、237/183/92、235/174/73。
当所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=1:4:5时，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为245/245/245、240/240/240、233/231/232、225/221/223、216/209/213、205/197/201、174/169/175、104/98/106。
当所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=2:1:3时，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为247/240/238、241/233/228、240/227/223、234/222/217、228/213/205、215/192/183、189/151/136、113/68/55。
当待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe3O4时，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为250/250/250、245/245/245、235/235/235、227/227/227、210/210/210、140/140/140、125/125/125、70/70/70。
标准比色卡的使用方法；先从以后需要监测的水系中取出一部分的待测液体，然后用于制作标准比色卡，可以分别取不同生产流水线上排出的水，同时制作多种核电水系的液体的标准比色卡，在使用标准比色卡的时候，从需要测量的水系中取出1L水，然后抽滤，干燥滤膜，和标准比色卡进行比对，确定需要测量的水系中的固体悬浮物中金属氧化物的比例，以及大致的浓度。
在测量水中固体的含量的时候，取需要测量的水进行滤膜抽滤、干燥以后，对比测试样的滤膜的颜色和比色卡的颜色，颜色介于两种比色卡的颜色之间，则理解为测试样中固体悬浮物的浓度介于二者之间，如测试样的滤膜的颜色介于某种混合物的比色卡上固体物质的浓度为25μg/kg、50μg/kg所对应颜色之间，则可以理解为测试样中固体悬浮物的浓度低于50μg/kg。
本发明首先根据待测水样测量出含有的固体物质的种类，最相近的金属氧化的比例，然后制作不同浓度的比色卡，在日常的生产当中，在需要检测时，取出需要检测的水系中的水，经过滤膜抽滤，然后干燥滤膜，再通过比色卡进行直接比对，能够快捷迅速的观察出水系中的固体物质大致是什么类型，含量是否超标，方便快捷。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的描述。
实施例1
一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法，包括以下步骤：
（1）将待测液体使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到第一滤膜，使用扫描电子显微镜和/或X射线能谱仪检测第一滤膜上的物质，确定待测液体中悬浮固体中金属氧化物的种类，并制定各金属氧化物之间的不同配比方案；
（2）采用重量法测定待测液体中悬浮固体的浓度，这是为了控制单一因素，确定固体物质中各个氧化物之间的比例；
（3）根据步骤（1）制定的不同配比方案，配置多组金属氧化物的水溶液，所述水溶液的浓度等于所述待测液体中悬浮固体的浓度；
（4）将多组水溶液使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到多组第二滤膜，筛选出与第一滤膜颜色最相近的第二滤膜，确定悬浮固体中金属氧化物的配比，确定悬浮固体的物质组成；
（5）以步骤（4）中确定的悬浮固体的物质组成作为主溶质，配置不同浓度的第二水溶液，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg，这个浓度是根据水系统悬浮固体正常分布值及限值确定的；
（6）将第二水溶液使用滤膜抽滤、干燥，得到第三滤膜，将第三滤膜的颜色所对应的RGB值作为对比色，制成不同浓度的标准比色卡。
所述滤膜孔径为0.45μm。
本实施例中所述待测液体1中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3，其对应的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡上当Fe2O3浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg时所对应的RGB值为254/248/237、252/240/220、249/228/193、245/216/165、241/199/126、240/194/119、237/183/92、235/174/73。
实施例2
本发明为一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法，包括以下步骤：
（1）将待测液体2使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到第一滤膜，使用扫描电子显微镜和或X射线能谱仪检测第一滤膜上的物质，确定待测液体2中悬浮固体中金属氧化物的种类，并制定不同配比方案；
（2）采用重量法测定待测液体2中悬浮固体的浓度，这是为了控制单一因素，确定固体物质中各个氧化物之间的比例；
（3）根据步骤（1）制定的不同配比方案，配置多组金属氧化物的水溶液，所述水溶液的浓度等于所述待测液体2中悬浮固体的浓度；
（4）将多组水溶液使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到多组第二滤膜，筛选出与第一滤膜颜色最相近的第二滤膜，确定悬浮固体中金属氧化物的配比，确定悬浮固体的物质组成；
（5）以步骤（4）中确定的确定悬浮固体的物质组成作为主溶质，配置不同浓度的第二水溶液，第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg；
（6）将第二水溶液抽滤、干燥，得到第三滤膜，将第三滤膜的颜色所对应的RGB值作为对比色，制成不同浓度的标准比色卡。
本实施例中所述待测液体2中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且比例为1:4:5，其对应的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡上当金属氧化物的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg时所对应的RGB值为245/245/245、240/240/240、233/231/232、225/221/223、216/209/213、205/197/201、174/169/175、104/98/106。
实施例3
本实施例中一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法与实施例1相同，区别在于将待测液体换成待测液体3。
本实施例中所述待测液体3中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO混合物，且比例为1:2:3，其对应的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡上当金属氧化物的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg时所对应的RGB值为249/248/247、241/239/237、234/231/227、225/218/215、217/206/202、190/172/167、131/104/95、111/89/81。
实施例4
本实施例中一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法与实施例1相同，区别在于将待测液体换成待测液体4。
本实施例中所述待测液体4中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO混合物，且比例为2:1:3，其对应的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡上当Fe2O3：Fe3O4：NiO=2:1:3的金属氧化物的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg时所对应的RGB值为247/240/238、241/233/228、240/227/223、234/222/217、228/213/205、215/192/183、189/151/136、113/68/55。
实施例5
本实施例中一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法与实施例1相同，区别在于将待测液体换成待测液体5。
本实施例中所述待测液体5中悬浮固体中的金属氧化物为Fe3O4，其对应的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡上当Fe3O4浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg时所对应的RGB值为250/250/250、245/245/245、235/235/235、227/227/227、210/210/210、140/140/140、125/125/125、70/70/70。
因为核电站水系统痕量悬浮固体的主要物质就是Fe2O3、Fe3O4、NiO，可以单独将实施例1至实施例5中制作的比色卡作为标准比色卡，去检测实施例1至5相对应的核电站的水系统中固体物质的含量是否超标；也可以同时使用实施例1至5中制作的标准比色卡，去检测任意核电站水系统中的水，检测其中含有什么样物质，浓度是否超标。
以实施例1至实施例5制作的比色卡作为标准比色卡，取十组水样，分别使用重量法和标准比色卡对比法测量其固体物质的含量，测量结果如下；
从数据可以看出标准比色卡法可以方便快捷的判断核电站水系统痕量悬浮固体的含量是否超标，且准确性很高。
本发明首先根据待测水样测量出含有的固体物质的种类，最相近的金属氧化的比例，然后制作不同浓度的比色卡，该比色卡可根据其RGB值批量制作，测量前直接选择类似颜色比色卡，无需重新制作。在日常的生产当中，在需要检测时，取出需要检测的水系中的水，经过滤膜抽滤，然后干燥滤膜，选择类似颜色的比色卡进行直接比对，能够快捷迅速的观察出水系中的固体物质大致是什么类型，含量是否超标，方便快捷。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待测液体使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到第一滤膜，使用扫描电子显微镜和/或X射线能谱仪检测第一滤膜上的物质，确定待测液体中悬浮固体中金属氧化物的种类，并制定各金属氧化物之间的不同配比方案；
（2）采用重量法测定待测液体中悬浮固体的浓度；
（3）根据步骤（1）制定的不同配比方案，配置多组金属氧化物的水溶液，所述水溶液的浓度等于所述待测液体中悬浮固体的浓度；
（4）将多组水溶液使用滤膜在正压下进行抽滤，将滤膜干燥以后得到多组第二滤膜，筛选出与第一滤膜颜色最相近的第二滤膜，确定悬浮固体中金属氧化物的配比，确定悬浮固体的物质组成；
（5）以步骤（4）中确定的悬浮固体的物质组成作为主溶质，配置不同浓度的第二水溶液，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg；
（6）将第二水溶液使用滤膜抽滤、干燥，得到第三滤膜，将第三滤膜的颜色所对应的RGB值作为对比色，制成不同浓度的标准比色卡。
2.一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，基于权利要求1中所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡的制作方法制作，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=1:2:3。
4.根据权利要求3所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为249/248/247、241/239/237、234/231/227、225/218/215、217/206/202、190/172/167、131/104/95、111/89/81。
5.根据权利要求2所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3。
6.根据权利要求5所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为254/248/237、252/240/220、249/228/193、245/216/165、241/199/126、240/194/119、237/183/92、235/174/73。
7.根据权利要求2所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=1:4:5。
8.根据权利要求7所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为245/245/245、240/240/240、233/231/232、225/221/223、216/209/213、205/197/201、174/169/175、104/98/106。
9.根据权利要求2所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述待测液体中悬浮固体中的金属氧化物为Fe2O3、Fe3O4、NiO的混合物，且Fe2O3：Fe3O4：NiO=2:1:3。
10.根据权利要求9所述的一种核电厂痕量悬浮固体测量标准比色卡，其特征在于，所述第二水溶液的浓度为10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、75μg/kg、100μg/kg、150μg/kg、250μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg所对应的第三滤膜上的颜色的RGB值为247/240/238、241/233/228、240/227/223、234/222/217、228/213/205、215/192/183、189/151/136、113/68/55。
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2021
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