CN103776824A - 一种饲料中叠氮化物的快速检测方法及检测试剂盒 - Google Patents
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Abstract
一种饲料中叠氮化物的快速检测方法和检测试剂盒，包括以下内容：加叠氮化物标准品到空白基质饲料中，加入蒸馏水，振荡静置后取上清液过膜，滤液加入比色管，调节pH值到酸性，加入显色试剂显色，然后根据所得的显色照片制成系列不同叠氮根浓度的标准比色卡。本发明的检测试剂盒由塑料样品勺、塑料滴管、比色管、量筒、试管架、0.45μm水系滤膜、注射器、pH试纸、标准比色卡、盐酸溶液、三氯化铁显色试剂、亚硝酸标准溶液、洗瓶组成。对试样开展测试，观察显示的颜色深浅和标准比色卡比对进行定性和半定量检测。若颜色为淡黄色，则试样没有掺加叠氮化物；若颜色为橙色或血红色，需要做验证试验，若验证实验未变色，则该饲料有掺加叠氮化物。采用本发明的方法和试剂盒显色反应快、测定条件相对宽松、灵敏度高、成本低，特别适合于现场测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种叠氮化物检测试剂盒及其快速检测方法的应用，尤其是对饲料中人为添加叠氮化物的定性和半定量的快速检测。
背景技术
近年来，为了提高粗蛋白的含量，谋取暴利，某些不法商贩所采取的方法从加入尿素、毛和皮革制品，到加入含高含量氮的化工产品，如脲醛树脂、三聚氰胺，甚至有掺加高毒的叠氮化物(如叠氮化钠、叠氮化钙)，给饲料企业和饲料安全带来了严重危害，以至于严重影响到食品安全和危害到人民的身体健康。
为了监测饲料质量安全，黑龙江省畜牧兽医局(黑牧饲[2011]43号)甚至发文加强饲料中叠氮化钠、叠氮化钙的检测。然而现有的国家标准、行业标准和地方标准中并没有饲料中叠氮化物的检测方法。为了打击非法添加非蛋白氮，净化饲料市场，加强政府监管，很必要研究一个方便可行的快速现场检测方法。
叠氮化钠，分子式为NaN3，分子量64.01，含氮量64.6％，相对分子质量65.01，无色晶性粉末，易溶于水，剧毒，半数致死量(大鼠，经口)45mg／kg；对眼和皮肤有刺激性，如吸入、口服或经皮肤吸收，可引起中毒死亡。叠氮化钙，分子式Ca(N3)2，分子量124.12，含氮量67.7％，白色粉末，有毒，容易爆炸，易溶于水。饲料中添加叠氮化物(如叠氮化钠、叠氮化钙等)可显著增加饲料含氮量。
叠氮根在酸性条件下可以和三价铁发生络合反应，呈现鲜明的血红色。上个世纪五十年代，F.Feigl就描述了三价铁法检测叠氮根的方法(Feigl F.Spot tests，Inorganic Application[M].1954，4th ed.New York：Elsevier)。目前，检测叠氮化物的方法主要有分光光度法、极谱法、离子选择性电极法和离子色谱法。
硫氰酸根也能与三价铁发生血红色络合反应，在用三价铁法检测叠氮根时，需要排除硫氰酸根存在的干扰。为了避免它们的干扰，需要做进一步的验证实验。根据硫氰酸根在酸性条件下可与亚硝酸根发生显色反应，呈红色；而叠氮根与亚硝酸根不发 生反应，可向样品中加入酸和亚硝酸溶液观察是否显色以验证，排除干扰。
发明内容
本发明制备了检测叠氮化物的比色卡及快速检测试剂盒，提供了一种对饲料中叠氮化物定性和半定量的检测方法。为此本发明采用的技术方案是：
1、饲料中叠氮化物检测标准比色卡的制作方法：
(1)分别精确称取1g阴性饲料作为空白基质于比色管中，依次加入准确称量的系列叠氮化物标准品，分别加50mL蒸馏水，配制成叠氮化物的标准工作溶液系列，振荡静置，取上清液经0.45μm水系滤膜过滤，收集滤液。
(2)取滤液7-8mL加入5mol／L盐酸溶液调节溶液pH值为4。加入1mol／L三氯化铁显色试剂1mL，用滤液定容至10mL，混匀后，室温下显色10min。
(3)将显色的标准溶液采集照片，将梯度变化的一组彩色照片制成标准比色卡。根据颜色的深浅来定性和半定量。
验证实验方法：
取上述(1)中滤液7-8mL，加入5mol／L盐酸溶液和亚硝酸标准溶液各1mL，混匀后观察是否显色。
2、步骤(1)中所配制的空白基质加标含量梯度范围优选在0.0g／kg～20.0g／kg之间，如0.0g／kg、0.2g／kg、1.0g／kg、2.0g／kg、5.0g／kg、10.0g／kg、20.0g／kg。
叠氮化物快速测定试剂盒，其组成包括：
(1)塑料样品勺，装满一平勺饲料质量约1g；
(2)3mL塑料滴管，带有刻度；
(3)25mL、100mL比色管；
(4)50mL量筒；
(5)试管架，孔的直径适合25mL和100mL比色管；
(6)25mm0.45μm水系滤膜；
(7)5mL注射器；
(8)精密pH试纸(0.5-5.0)；
(9)标准比色卡，标准比色卡为淡黄色至血红色呈梯度变化的系列色卡，每条下面对应相应叠氮根的含量；
(10)5mol／L盐酸溶液；
(11)1mol／L三氯化铁显色试剂；
(12)1000μg／mL亚硝酸标准溶液；
(13)洗瓶(500mL)；
饲料中叠氮化物快速检测试剂盒的应用，其特征在于：
(1)取一勺试样于100mL比色管中，加入50mL蒸馏水，振荡静置，取上清液经0.45μm水系滤膜过滤，收集滤液；
(2)取滤液7-8mL，加入5mol／L盐酸溶液用精密pH试纸调节pH为4；
(3)加入1mol／L三氯化铁显色试剂1mL，用滤液定容到10mL，混匀后，室温下显色10min，观察颜色；
(4)将所得颜色与标准比色卡对照。
结果判定：
样品溶液若显淡黄色，则叠氮根＜0.2g／kg；
溶液若变为橙色或红色，需做以下验证：取滤液7-8mL，加入5mol／L盐酸溶液和1000μg/mL亚硝酸标准溶液各1mL，如果未显色，则为掺加有叠氮化物。在该方法条件下，含叠氮根量在0.2g／kg-20.0g／kg，相当于增加饲料0.02％-2％含氮量下未发现明显干扰。
本发明的创新点表现在：
1)本专利建立了制备饲料中叠氮化物检测标准比色卡的方法。
2)试剂盒法快速定性和半定量检测饲料中叠氮化物的方法，方法简单、快速、灵敏度高、结果鲜明。
3)利用该标准比色卡和试剂盒，便于目测定性和现场快速测定。
附图说明
图1饲料中叠氮根含量标准比色卡
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
标准比色卡的制备
分析步骤：分别称量阴性复合饲料1g(精确至0.01g)于7支100mL比色管中，再分别称取叠氮化钠0mg、0.31mg、1.55mg、3.10mg、7.74mg、15.48mg、30.95mg加入到100mL比色管中，分别加入50mL蒸馏水，振荡静置后取上清液经0.45μm水系滤膜过滤，收集滤液；取滤液7-8mL到25mL比色管中，加入5mol／L盐酸调节pH值到4；加入1mol／L三氯化铁显色试剂1mL，用滤液定容至10mL，混匀后，室温下显色10min，分别对应饲料中叠氮根含量为0.0g／kg、0.2g／kg、1.0g／kg、2.0g／kg、5.0g／kg、10.0g／kg、20.0g/kg。给显色的溶液照相，采集颜色制作成标准比色卡，见图1。
实施例2：叠氮根快速测定试剂盒
试剂盒包括：塑料样品勺，2个，装满一平勺饲料质量约1g。3mL带刻度塑料滴管，100个；25mL比色管，30个；100mL比色管，30个；50mL量筒，1个；试管架，1个，20个孔，孔的直径适合100mL比色管；0.45μm水系滤膜，100个；5mL注射器，100个；精密pH试纸(0.5-5.0)，2盒；标准比色卡，1个，为淡黄色至血红色呈梯度变化的系列色卡，共7条，每条下面对应的叠氮根的含量；反应液：5mol／L盐酸溶液(500mL，玻璃瓶)，1mol／L三氯化铁溶液(500mL，玻璃瓶)，1000μg／mL亚硝酸标准溶液(20mL，塑料瓶)；500mL洗瓶，1个。
实施例3：
分析步骤：取某品牌奶牛精饲料补充料一勺于100mL容量瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡静置后取上清液经0.45μm水系滤膜过滤，收集滤液；取滤液7-8mL至25mL比色管，用5mol／L盐酸溶液调整pH值为4，加入1mol／L三氯化铁显色试剂1mL，滤 液定容至10mL，混匀后，室温下显色10min，显浅橙红色。另取7-8mL滤液，加入5mol／L盐酸溶液和1000μg／mL亚硝酸标准试剂各1mL，没有颜色产生，说明样品中没有硫氰酸根干扰，定性该试样中含有叠氮根。三氯化铁显色的试样颜色与标准比色卡对照，与2.0g／kg的比色卡颜色接近，该样品中叠氮根估计在2.0g／kg左右，则相当于样品中含有叠氮化钠为3.1g/kg，含有叠氮化钙为3.0g／kg。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (8)
1.饲料中叠氮化物检测标准比色卡的制作方法，其特征在于：
(1)称取一定量叠氮化物标准品，分别加入到1g不含叠氮化物空白基质饲料中；加入50mL蒸馏水，振荡静置后上清液经滤膜过滤，收集滤液；
(2)取滤液7-8mL加入盐酸溶液调节溶液pH值为4；
(3)加入1mL三氯化铁显色试剂，用滤液定容至10mL，混匀后，室温下显色10min；
(4)把含不同浓度叠氮化物的一系列标准工作溶液显色后照相，制成彩色照片，采集颜色制成标准比色卡；
(5)该卡最低检出浓度为0.2g／kg。
2.饲料中叠氮化物快速检测试剂盒，其特征在于，其组成包括塑料样品勺、塑料滴管、比色管、量筒、试管架、0.45μm水系滤膜、注射器、pH试纸、标准比色卡、盐酸溶液、三氯化铁显色试剂、亚硝酸标准溶液、洗瓶，标准比色卡为颜色由淡黄色至血红色呈梯度变化的系列色卡。
3.饲料中叠氮化物快速检测试剂盒的应用，其特征在于，取一平勺试样于比色管中，加入50mL蒸馏水，振荡静置，上清液经滤膜过滤，取滤液7-8mL用盐酸溶液调节pH值为4；加入1mL三氯化铁显色试剂，用滤液定容至10mL，混匀后，室温下显色10min；将溶液所显示的颜色与标准比色卡对照；结果判定：试液的颜色如为淡黄色，则试样中没有掺加叠氮化物；如显示橙色或血红色，需做进一步的验证试验；验证试验步骤为：另取7-8mL滤液，加入盐酸溶液和亚硝酸标准溶液各1mL，如果未显色，则试样中有掺加叠氮化物，根据比色卡由试液显示颜色的深浅来估计叠氮化物的含量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的叠氮化物标准品为叠氮化钠或叠氮化钙，纯度大于等于99％。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于标准比色卡的颜色为由浅至深分为7个档次，颜色由浅至深分别对应的叠氮根浓度为0.0g／kg至20.0g／kg，如0.0g／kg、0.2g／kg，1.0g／kg，2.0g／kg，5.0g／kg，10.0g／kg，20.0g／kg。
6.根据权利要求1或2或3所述，其特征在于，所述三氯化铁显色试剂浓度为1mol／L。
7.根据权利要求1或2或3所述，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为5mol／L。
8.根据权利要求3所述，其特征在于，所述亚硝酸标准溶液浓度为1000μg／mL。
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