CN113588700B - 一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，具体包括采用X射线荧光光谱仪分别测定精矿中微元素的含量；根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液；将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器；将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入培养箱中培养24h；收集肺细胞系和胃细胞系的样品；利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系微元素的含量；利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定微元素不同形态的含量；本发明提出的方法，能够准确检测出金属精矿中的微元素在人体特定组织的含量，且能够对微元素的不同形态进行分析，从而能够更准确地评估对人体的损害。

Description

一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法
技术领域
本发明涉及金属精矿元素检测领域，特别是指一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法。
背景技术
有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属；有色金属生产过程中通常产生大量废气、废水和废渣，其中含有多种有用组分，有时含有有毒物质，一些有色金属也具有毒性，多由于存在砷、锑等微元素；
目前对铜精矿、铅精矿和锌精矿主含量元素的研究现状：大多数都是通过酸溶解的方式将元素变为游离态，通过滴定的方法进行定量。当然原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）和电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）等方法也有应用，所得到的含量为元素的总量。
目前对砷（As）等有毒有害元素的研究现状：由上所述，也是通过酸对物质结构的破坏，将元素变为游离态再进行测定，所得到的仍然是某个元素的总量。虽然有很多方法分析上述矿物中有害元素的总量，但是，尚没有一种方法可以针对货物装卸过程中取样人员吸入痕量有害物质的对人体的损害进行评估。根据《商检法》和《商检法实施条例》“安全、卫生、环保”的要求，这个问题急需解决；且尚没有一种方法对上述矿物中的有害元素的不同形态进行分析的方法，以便于进一步评价痕量有害物质对人体损害程度的影响。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提出一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，能够准确模拟检测出金属精矿中的微元素在人体特定组织的含量，从而能够评估对精矿货物装卸人员的人体损害，且能够对微元素的不同形态进行分析，从而能够更准确地评估对人体的损害。
本发明采用如下技术方案：
一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，包括如下步骤：
采用X射线荧光光谱仪分别测定精矿中微元素的含量；
根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液，具体制备方法为：取待测矿石，磨碎，称取矿石到酸洗过的离心管中，进行震荡离心，收取上清液，上清液经无菌滤膜过滤，获取微元素待测液；
将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中；所述顶侧室为插入式细胞培养皿，基底侧室为细胞培养板，插入式细胞培养皿安装在细胞培养板的培养孔中；
将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入37℃下5％CO2、相对湿度90％的培养箱中培养24h；
收集肺细胞系和胃细胞系的样品，并将样品分别经过体积比为的4:1硝酸-双氧水消解；获取肺细胞系消解液和胃细胞系消解液；
利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素的含量；利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量。
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱；以磷酸二氢铵溶液为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱。
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的质谱条件为：采用同轴雾化器；以高纯液氩为工作气体和载气；以氦气或氢气作为反应气。
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量，其中所述微元素不同形态包括不限于三价砷、五价砷、锑、镉。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明提供了一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，具体包括，根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液，具体制备方法为：取待测矿石，磨碎，称取矿石到酸洗过的离心管中，进行震荡离心，收取上清液，上清液经无菌滤膜过滤，获取微元素待测液；将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中；将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入37℃下5％CO2、相对湿度90％的培养箱中培养24h；收集肺细胞系和胃细胞系的样品，并将样品分别经过体积比为的4:1硝酸-双氧水消解；获取肺细胞系消解液和胃细胞系消解液；利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素的含量；利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量；本发明提出一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，能够准确地模拟检测出金属精矿中的微元素在人体特定组织的含量，从而能够评估对精矿货物装卸人员的人体损害，且能够对微元素的不同形态进行分析，从而能够更准确地评估对人体的损害。
2）不同于常规方法测定的胃液和肺液，本发明采用测定肺细胞液和胃细胞液中微元素的含量，能够更精确地评估精矿货物对人体的损害，而且本发明是将将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中，模拟了和在体组织类似的微环境；且考虑到不同微元素不同的形态危害性不同，本发明还利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定不同形态的含量。
3）本发明采用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定胃细胞系消解液和肺细胞系消解液中微元素不同形态的含量，采用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法，把高效液相色谱与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的电感耦合等离子体质谱联用，可用于研究多种物质中的多种元素的形态；高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素，同时将电感耦合等离子体质谱用作高效液相色谱的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化，使得色谱图变得简单，有助于元素形态的确认及进行定量分析。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法流程图；
图2为以样品Zn2-150为例利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对人体胃细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
图3为以样品Cu2-150为例的利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对胃细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
图4为以样品Zn2-150为例利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对人体肺细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
图5为以样品Zn2-60为例的利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对人体对肺细胞系消解液测定的锑各形态分离谱图。
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
具体实施方式
本发明提出本发明提供了一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，能够模拟检测出金属精矿中的微元素在人体特定组织的含量，从而能够评估对精矿货物装卸人员的人体损害，且能够对微元素的不同形态进行分析，从而能够更准确地评估对人体的损害。
如图1，为本发明实施例提供一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法的流程图，具体包括如下步骤：
S101：采用X射线荧光光谱仪分别测定精矿中砷元素、锑元素和镉元素的含量；
其中X射线荧光光谱仪选用为热电公司Thermo Scientific Niton XL3 XRFAnalyzer型，
S102：根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液，具体制备方法为：取待测矿石，磨碎，称取矿石到酸洗过的离心管中，进行震荡离心，收取上清液，上清液经无菌滤膜过滤，获取微元素待测液；
此外，方案中还可以通过各类微元素的标准溶液配制特定浓度的待测液；测定砷总量准溶液的配制：将As的标准溶液逐级稀释至1 mL中含1 µg As（1.00 mg/L）。移取该溶液0.00、0.010、0.100、0.200、0.50、1.00、2.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00 µg/L、0.10 µg/L、1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L。
测定锑总量标准溶液的配制：将Sb的标准溶液逐级稀释至1 mL中含1 µg Sb（1.00mg/L）。移取该溶液0.00、0.010、0.100、0.200、0.50、1.00、2.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00 µg/L、0.10 µg/L、1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L。
测定镉总量标准溶液的配制：将Cd的标准溶液逐级稀释至1 mL中含1 µg Cd（1.00mg/L）。移取该溶液0.00、0.050、0.100、0.200、0.50、1.00mL置于一组100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00 µg/L、0.50 µg/L、1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L。
测定砷形态标准溶液的配制：将As（III）和As（V）的标准溶液逐级稀释至1 mL中含1 µgAs（III）和1 µgAs（V）（1.00 mg/L）。移取该溶液0.00、0.050、0.100、0.500、1.00、2.00、5.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00µg/L、0.50 µg/L、1.00 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L。
测定锑形态标准溶液的配制：将Sb（V）的标准溶液逐级稀释至1 mL中含1 µg Sb（V）。移取该溶液0.00、0.100、0.500、1.00、2.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00 µg/L、1.00 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、20.0µg/L。
S103：将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中；所述顶侧室为插入式细胞培养皿，基底侧室为细胞培养板，插入式细胞培养皿安装在细胞培养板的培养孔中；
S104：将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入37℃下5％CO2、相对湿度90％的培养箱中培养24h；
S105：收集肺细胞系和胃细胞系的样品，并将样品分别经过体积比为的4:1硝酸-双氧水消解；获取肺细胞系消解液和胃细胞系消解液；
S106：利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素的含量；利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量；
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱；以磷酸二氢铵溶液为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱。
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的质谱条件为：采用同轴雾化器；以高纯液氩为工作气体和载气；以氦气或氢气作为反应气。
如表1为高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定砷的条件；
表1：高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定砷的条件
Figure 316111DEST_PATH_IMAGE001
如表2为高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定镉的条件；
表2：高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定镉的条件
Figure 683638DEST_PATH_IMAGE002
具体地，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定胃细胞系消解液和肺细胞系消解液中微元素不同形态的含量，其中所述微元素不同形态包括不限于三价砷、五价砷、锑、镉。
具体实施例实验结果：如表3为采用X射线荧光光谱仪测定砷元素、锑元素和镉元素总量；
表3砷（As）元素、锑(Sb)元素和镉(Cd)元素的XRF测定值
编号 As（mg/kg） Sb（mg/kg） Cd（mg/kg）
Cu 1-60 2735±169 1100±118 397±75
Cu 1-150 2659±166 1321±140 433±86
Cu 1-400 3340±197 1030±105 360±66
Cu 2-60 2387±156 929±113 417±76
Cu 2-150 2105±151 994±123 385±80
Cu 2-400 2708±184 923±106 381±70
Pb 1-60 78.7K±5.1K 3637±238 1170±89
Pb 1-150 78.1K±5.1K 3109±211 1006±82
Pb 1-400 87.3K±5.3K 4257±278 1637±149
Pb 2-60 76.3K±5.4K 3629±246 1002±95
Pb 2-150 75.4K±5.0K 3823±256 1102±105
Pb 2-400 66.8K±4.7K 4580±308 1425±138
Zn 1-60 4458±629 400±116 2651±189
Zn 1-150 4028±627 694±135 2763±200
Zn 1-400 2744±792 991±145 2537±195
Zn 2-60 2623±159 226±91 2227±147
Zn 2-150 3529±180 274±95 2370±154
Zn 2-400 3191±210 356±118 2919±196
注：Cu1-60的样品表示方法为：铜精矿样品1，粒度为60目。下同
如表4 为利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对胃细胞系消解液提取的As各形态，其中AsIII为三价砷，AsV为五价砷，测定结果与相对标准偏差（RSD）见表4：
表4胃细胞系消解液提取的As各形态含量
AsIII(mg/kg) RSD% AsV(mg/kg) RSD%
Cu 1-60 3.06 1.08 86.4 0.24
Cu 1-150 1.96 2.98 65.7 0.36
Cu 1-400 5.31 0.68 119 0.50
Cu 2-60 2.28 1.06 58.6 0.24
Cu 2-150 1.53 1.56 48.6 0.25
Cu 2-400 4.98 0.65 97.8 0.12
Pb 1-60 ND - 3.73 1.34
Pb 1-150 ND - 4.45 1.27
Pb 1-400 ND - 3.74 1.46
Pb 2-60 1.40 2.11 2.54 2.45
Pb 2-150 1.04 3.31 4.70 1.22
Pb 2-400 1.76 2.08 5.18 1.24
Zn 1-60 1.16 2.68 8.01 1.65
Zn 1-150 2.67 1.12 10.5 0.80
Zn 1-400 5.06 0.35 16.0 0.88
Zn 2-60 2.39 1.23 110 0.12
Zn 2-150 2.23 1.34 89.5 0.25
Zn 2-400 2.00 1.45 142 0.56
如图2为以样品Zn2-150为例利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对胃细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
如图3为以样品Cu2-150为例的利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对胃细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
如表5为利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对肺细胞系消解液提取的As各形态，其中AsIII为三价砷，AsV为五价砷，测定结果与相对标准偏差（RSD）见表5；
表5 肺细胞系消解液提取的As各形态含量
Figure 112214DEST_PATH_IMAGE003
如图4为以样品Zn2-150为例利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对肺细胞系消解液测定的As各形态分离谱图；
如表6为利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对肺细胞系消解液提取的锑(Sb)各形态，其中SbIII为三价锑，SbV为五价锑，TMSbV为三甲基锑，测定结果与相对标准偏差（RSD）见表6；
表6 肺细胞系消解液提取的锑各形态含量
Figure 387338DEST_PATH_IMAGE004
如图5为以样品Zn2-60为例的利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法对肺细胞系消解液测定的锑各形态分离谱图。
本发明提供了本发明提供了一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，具体包括，根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液，具体制备方法为：取待测矿石，磨碎，称取矿石到酸洗过的离心管中，进行震荡离心，收取上清液，上清液经无菌滤膜过滤，获取微元素待测液；将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中；将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入37℃下5％CO2、相对湿度90％的培养箱中培养24h；收集肺细胞系和胃细胞系的样品，并将样品分别经过体积比为的4:1硝酸-双氧水消解；获取肺细胞系消解液和胃细胞系消解液；利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素的含量；利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量；本发明提出一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，能够准确地模拟检测出金属精矿中的微元素在人体特定组织的含量，从而能够评估对精矿货物装卸人员的人体损害，且能够对微元素的不同形态进行分析，从而能够更准确地评估对人体的损害。
2）不同于常规方法测定的胃液和肺液，本发明采用测定肺细胞液和胃细胞液中微元素的含量，能够更精确地评估精矿货物对人体的损害，而且本发明是将将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中，模拟了和在体组织类似的微环境；且考虑到不同微元素不同的形态危害性不同，本发明还利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定不同形态的含量。
3）本发明采用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法测定胃细胞系消解液和肺细胞系消解液中微元素不同形态的含量，采用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法，把高效液相色谱与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的电感耦合等离子体质谱联用，可用于研究多种物质中的多种元素的形态；高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素，同时将电感耦合等离子体质谱用作高效液相色谱的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化，使得色谱图变得简单，有助于元素形态的确认及进行定量分析。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (4)

1.一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用 X 射线荧光光谱仪分别测定精矿中微元素的含量；
根据测定的精矿中微元素的含量，制备微元素待测液，具体制备方法为：取待测矿石，磨碎，称取矿石到酸洗过的离心管中，进行震荡离心，收取上清液，上清液经无菌滤膜过滤，获取微元素待测液；
将肺细胞系和胃细胞系分别培养在由多孔膜分隔成顶侧室和基底侧室的容器，其中肺细胞系培养在顶侧室中，胃细胞系培养在基底侧室中；所述顶侧室为插入式细胞培养皿，基底侧室为细胞培养板，插入式细胞培养皿安装在细胞培养板的培养孔中；
将微元素待测液分别加入到肺细胞系和胃细胞系中，并将整个容器放入 37℃下 5％CO2、相对湿度 90％的培养箱中培养 24h；
收集肺细胞系和胃细胞系的样品，并将样品分别经过体积比为的 4:1 硝酸-双氧水消解； 获取肺细胞系消解液和胃细胞系消解液；
利用电感耦合等离子体质谱分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素的含量； 利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量。
2.根据权利要求 1 所述的一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，其特征在于，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱；以磷酸二氢铵溶液为流动相 A，以水为流动相 B，进行梯度洗脱。
3.根据权利要求 1 所述的一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，其特征在于，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法的质谱条件为：采用同轴雾化器；以高纯液氩为工作气体和载气；以氦气或氢气作为反应气。
4.根据权利要求 1 所述的一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法，其特征在于，所述利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法分别测定肺细胞系消解液和胃细胞系消解液微元素不同形态的含量，其中所述微元素不同形态包括不限于三价砷、五价砷、锑、镉；一种金属精矿中微元素形态的非诊断目的的体外检测方法。
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