CN112795961B - 一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法。其步骤为：S1、准备电解反应池，包括培养皿、阴极载板、阳极探针和稳压直流电源；S2、将铜片生长基底置于阴极载板上，将阴极载板置于培养皿底部，将CuSO4电解液倒入培养皿中，将阳极探针正对铜片生长基底中心垂直插入电解液中并距铜片生长基底一段距离，将稳压直流电源的阳极与阳极探针连接，阴极与阴极载板连接；S3、调节温度，通电进行电解，一段时间后即在铜片生长基底上表面生长出三角形铜纳米片。该方法通过电化学方法单步合成三角形铜纳米片，原料廉价易得，制备工艺简单，且不额外引入添加剂，所得铜纳米片纯度高，尺寸可任意调控，具有广泛的应用前景。

Description

一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法
技术领域
本发明涉及电化学合成纳米材料技术领域，具体涉及一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法。
背景技术
近年来，由于纳米材料的小尺寸效应、比表面积大、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得它们在磁、光、电、热等方面呈现出很多常规材料不具备的特性，受到了人们的广泛关注，在电子材料、光学材料、催化、磁性材料、生物医学材料等方面有广阔的应用前景。
作为纳米材料的重要组成部分，金属纳米材料如金、银、铜等以其优异的性能在许多领域的研究和应用中有着重要作用。与金、银等纳米材料相比，铜纳米材料因其价格低廉，且具有良好的延展性、导热率和导电率，在电学、力学、磁学等方面都能表现出优良的性能，也使其在润滑、催化、导电领域都有着广泛的应用。
铜纳米材料的研究已开展很多时间，形成了许多制备方法，如水热法，还原法，紫外光照射法，电化学合成、气相沉积法、软硬模板法、反相胶束法等。目前也已成功制得了多种形貌结构的铜纳米材料，如纳米颗粒、纳米线、纳米方体、纳米棒、纳米板等，但对纳米片等二维结构方面的报道较少。
金属纳米片是一种具有二维各向异性特点的纳米结构，由于它优越的光学特性及在表面等离子体和导电导热传感中的潜在应用使得它在最近几年受到了格外关注。但由于金属具有很强的偏向三维密排趋势而进行三维生长成为三维颗粒的特性，因此，要想得到二维结构的铜纳米片具有很大的挑战，尤其是在溶液相中的制备更是困难。
现有技术中，中国专利(申请号：201910282722.3，专利名称：一种三角片形状的单质铜纳米片及其制备方法)公开了一种三角片形状的单质铜纳米片及其制备方法，提出了通过水热法制备三角形铜纳米片的制备方法，但需要配置多种溶液及进行多个步骤，较为繁琐，不能单步简单合成。如何通过简单方法制备得到三角形铜纳米片，是本发明致力要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法。该方法通过电化学方法单步合成三角形铜纳米片，原料廉价易得，制备工艺简单，相对其他制备方法大大降低了步骤繁琐度，且不额外引入添加剂，所得铜纳米片纯度高，尺寸可任意调控，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法，包含如下步骤：
S1、准备电解反应池，电解反应池包括培养皿、阴极载板、阳极探针和稳压直流电源；
S2、将铜片生长基底置于阴极载板上，将阴极载板置于培养皿底部，然后将CuSO4电解液倒入培养皿中，将阳极探针正对铜片生长基底中心垂直插入电解液并距铜片生长基底一段距离，将稳压直流电源的阳极与阳极探针连接，阴极与阴极载板连接；
S3、调节电解反应池温度，开启稳压直流电源通电进行电解，通电一段时间后即在铜片生长基底上表面生长出三角形铜纳米片。
按上述方案，所述步骤S2中，CuSO4电解液浓度为50～150g/L。
按上述方案，所述步骤S2中，阳极探针与铜片生长基底之间的距离为6～10mm。
按上述方案，所述步骤S2中，阳极探针为钨针，直径为2～6mm。
按上述方案，所述步骤S2中，铜片生长基底的制备为：将铜片退火处理，然后进行抛光处理，得到铜片生长基底；其中：退火处理的条件为450～550℃下退火1.5～2.5h，结束后将铜片置入蒸馏水中迅速冷却；抛光工艺为：先用砂纸手工粗磨至3000-5000目，再通过抛光机进行抛光至抛光机的砂纸目数最高为7000～8000目。
按上述方案，所述步骤S2中，铜片生长基底的成分为紫铜。
按上述方案，所述步骤S2中，铜片生长基底的形状为圆形或正方形，圆形直径或正方形边长为8～12mm，厚度为1～2mm。
按上述方案，所述步骤S3中，调节电解反应池温度为15～25℃。
按上述方案，所述步骤S3中，稳压直流电源的通电参数为：电压10～20V，电流0.4～0.8A，时间8～12h；优选地，电压10～15V，电流0.4～0.6A，时间8～10h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过电化学方法单步合成三角形铜纳米片，原料廉价易得，制备工艺简单，相对其他制备方法大大降低了步骤繁琐度，且不额外引入添加剂，所得铜纳米片纯度高，尺寸可任意调控，具有广泛的应用前景。
2.本发明可通过对电压和电流特定范围的控制以及铜片生长基底形状和尺寸的选择，合成不同尺寸的三角形铜纳米片，轻松实现了铜纳米片尺寸的任意调控。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的三角形铜纳米片的表面的电镜扫描图。
图2是本发明实施例2制备的三角形铜纳米片的表面的电镜扫描图。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
提供一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法，包含如下步骤：
S1：配制CuSO4电解液；
具体为：用电子天平称量5g五水合硫酸铜晶体并加入烧杯中，再用量筒量取50ml蒸馏水，将蒸馏水沿烧杯内壁加入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，得到CuSO4电解液。
S2：制作铜片生长基底；
具体为：将直径为8mm，厚度为1.5mm的紫铜圆片放入电阻炉，设定电阻炉的温度为500℃，时间范围为2h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却，将紫铜圆片用砂纸手工粗磨至4000目，然后放在抛光机打磨抛光，抛光至抛光机的砂纸目数为7000目。
S3：制备三角形铜纳米片；
具体为：准备电解反应池，电解反应池包括培养皿、阴极载板、阳极探针和稳压直流电源；通过温控箱控制电解反应池中反应温度为15℃，将步骤S2得到的铜片生长基底置于阴极载板上，将阴极载板置于培养皿底部，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将阳极探针(直径为3mm的钨针)正对生长基底中心垂直插入电解液中并距铜片生长基底8mm，将稳压直流电源的阳极与阳极探针连接，阴极与阴极载板连接，设定电压10V，电流0.4A，时间8h，通电结束后，铜片生长基底上表面生长出边长约800nm，厚度约100nm的三角形铜纳米片；
S4：将步骤S3得到的生长出的三角形铜纳米片的铜片生长基底依次用蒸馏水和无水乙醇进行清洗，干燥后即得三角形铜纳米片材料。
实施例2
提供一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法，包含如下步骤：
S1：配制CuSO4电解液；
具体为：用电子天平称量5g五水合硫酸铜晶体并加入烧杯中，再用量筒量取50ml蒸馏水，将蒸馏水沿烧杯内壁加入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，得到CuSO4电解液。
S2：制作生长基底；
具体为：将边长为12mm，厚度为1.5mm的紫铜正方形片放入电阻炉，设定电阻炉的温度为500℃，时间范围为2h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却，将紫铜正方形片用砂纸手工粗磨至4000目，然后放在抛光机打磨抛光，抛光至抛光机砂纸目数为7000目。
S3：制备三角形铜纳米片；
具体为：准备电解反应池，电解反应池包括培养皿、阴极载板、阳极探针和稳压直流电源；通过温控箱控制电解反应池中反应温度为25℃，将步骤S2得到的生长基底置于阴极载板上，将阴极载板置于培养皿底部，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将阳极探针(直径为3mm的钨针)正对生长基底中心垂直插入电解液并距铜片生长基底8mm，将稳压直流电源的阳极与阳极探针连接，阴极与阴极载板连接，设定电压20V，电流0.8A，时间12h，通电结束后，铜片生长基底上表面生长出边长约10μm，厚度约800nm的三角形铜纳米片；
S4：将步骤S3得到的生长出三角形铜纳米片的铜片生长基底依次用蒸馏水和无水乙醇进行清洗，干燥后即得三角形铜纳米片材料。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、电压、电流、反应时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (8)

1.一种利用电化学方法单步制备三角形铜纳米片的方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、准备电解反应池，电解反应池包括培养皿、阴极载板、阳极探针和稳压直流电源；
S2、将铜片生长基底置于阴极载板上，将阴极载板置于培养皿底部，将CuSO4电解液倒入培养皿中，将阳极探针正对铜片生长基底中心垂直插入电解液并距铜片生长基底一段距离，将稳压直流电源的阳极与阳极探针连接，阴极与阴极载板连接，其中所述CuSO4电解液浓度为50～150g/L；
S3、调节电解反应池温度，开启稳压直流电源通电进行电解，通电一段时间后即在铜片生长基底上表面生长出三角形铜纳米片，其中稳压直流电源的通电参数为：电压10～20V，电流0.4～0.8A，时间8～12h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，阳极探针与铜片生长基底之间的距离为6～10mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，阳极探针为钨针，直径为2～6mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，铜片生长基底的制备为：将铜片退火处理，然后进行抛光处理，得到铜片生长基底；其中：退火处理的条件为450～550℃下退火1.5～2.5h，结束后将铜片置入蒸馏水中迅速冷却；抛光工艺为：先用砂纸手工粗磨至3000-5000目，再通过抛光机进行抛光至抛光机的砂纸目数最高为7000～8000目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，铜片生长基底的形状为圆形或正方形，圆形直径或正方形边长为8～12mm；铜片生长基底厚度为1～2mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，铜片生长基底成分为紫铜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，调节电解反应池温度为15～25℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，稳压直流电源的通电参数为：电压10～15V，电流0.4～0.6A，时间8～10h。
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