CN115852390A - 一种FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料及其制法 - Google Patents
一种FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料及其制法,该材料以各原子摩尔百分含量计,其化学分子式为:(FeaCobNicBd)100‑ xPtx,其中25≤a,b,c≤30,10≤d≤25,0≤x≤5。其制法为:根据各原子摩尔百分含量配料并熔炼母合金,利用熔体快淬法制备高熵非晶合金带材,经电化学脱合金处理即可制得该催化材料。本发明在碱性电解质中可作为全解水双功能催化材料,且在全pH范围均具有优异析氢反应活性,本发明的方法可原位生成纳米多孔和富缺陷纳米晶结构,暴露出丰富的活性位点以提高催化性能,兼具可自支撑、成本低、稳定性强,可大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解水催化材料及其制备方法,尤其涉及一种FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料及其制法。
背景技术
近年来,以电解水制氢为代表的“绿氢”制备技术已然成为当今世界科技竞争的焦点,但实际生产所需能耗过高已成为制约此项技术大规模发展的瓶颈。贵金属Pt及IrO2、RuO2分别作为阴极析氢反应(HER)与阳极析氧反应(OER)催化材料已被广泛报道,但其高成本和低储量限制了其广泛应用。因此,开发低成本高稳高效催化材料对于促进氢能源领域发展具有重要意义。
过渡族金属元素如Fe、Co、Ni因其不完全填充的3d轨道而表现出高催化活性,作为HER或OER催化材料已被广泛研究。此外,高熵合金的晶格畸变效应会促进大量缺陷产生,作为催化活性中心;“鸡尾酒”效应利用元素间的相互作用调节电子结构,促进催化活性和选择性;高熵效应与迟滞扩散效应可以延缓元素浸出,提高催化稳定性。非晶合金的原子排布长程无序、短程有序,处于热力学亚稳态,而且含有高浓度配位不饱和位点,作为催化材料可以降低反应能垒。因此结合两者的优势设计高熵非晶合金为设计催化材料提供了一种新思路。
专利CN 112725818 A公开了一种多孔高熵合金自支撑电解水催化材料。以Ni粉、Co粉、Cr粉、Fe粉、Al粉、W粉(摩尔比为30:30:10:10:18:2)为原料,熔炼获得共晶高熵合金,经切割、打磨、脱合金处理得到自支撑电极。但每个电极均需要单独切割打磨,耗时费力,脱合金后处理时间长,效率低。专利CN 113549946 A公开了一种用于全pH范围的FeCoNiMnRu高熵合金/碳纳米纤维HER催化材料。该材料以金属盐溶液和纳米纤维为原料,采用静电纺丝和高温煅烧技术制备。该方法制备工艺复杂、能耗高、贵金属用量大,中性HER性能有限。
在制备方法上,块体合金电极生产效率低、表面暴露活性位点数量少,粉末电极制备复杂、无法自支撑。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种具有低成本、高稳定性、高催化活性、且可规模化生产的表面富缺陷FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料;
本发明的第二个目的是提供上述FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法。
技术方案:本发明的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料,以各原子摩尔百分含量计,其化学分子式为:(FeaCobNicBd)100-xPtx,其中25≤a,b,c≤30,10≤d≤25,0≤x≤5。
上述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照各元素原子比分别称取Fe、Co、Ni、B及Pt的颗粒;
(2)将称取的颗粒原料放入石英坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,得到成分均匀的FeCoNiBPt母合金锭;
(3)将母合金锭破碎,进行真空感应熔炼,在氩气保护下重熔合金锭,喷出并急冷得到合金条带;
(4)对合金条带进行电化学脱合金处理,经过洗涤、干燥,制得FeCoNiBPt高熵非晶合金条带。
其中,步骤(2)中,所述B颗粒置于底层,防止溅出。
其中,步骤(2)中,感应电流为15-20A,熔炼时间为20-30min。
其中,步骤(3)中,制备合金条带时的铜辊转速为30-50m s-1,非晶形成能力小的合金体系须在较高转速下制得非晶条带。
其中,步骤(3)中,制备合金条带时的喷气压差为0.03-0.04MPa,根据熔体质量和流动性调整,确保气压可以推动熔体喷出。
其中,步骤(4)中,所述电化学脱合金过程中所用的电解液为酸性溶液;优选为H2SO4、HNO3或HCl中的至少一种;所述电解液的浓度优选为0.1-1M。利用H+的酸性和氧化性溶解金属元素,溶液浓度过低导致脱合金时间过长、效率低;浓度过高脱合金速率过快,脱合金过程难以控制。
其中,步骤(4)中,所述电化学脱合金采用恒电位测试方法,施加电压在腐蚀极化曲线的活性溶解区选择,有利于金属元素溶解而非钝化,如-0.1-0.5V(vs.Ref);持续时间0-1800s,具体根据酸浓度及施加电压调节,寻找最佳脱合金条件使条带增大比表面积的同时仍保持自支撑而不断裂。
发明原理:过渡族金属Fe、Co、Ni因其3d轨道未完全填充而具有高催化活性;非金属B可提高合金非晶形成能力及增强催化稳定性,且小原子B元素倾向于存在间隙位置,有助于促进晶格畸变形成;Pt元素可提高本征催化活性,优选其添加量为3at.%以降低成本。电化学脱合金处理生成纳米多孔结构,提高电化学比表面积,增加活性位点数量;优化合金表面成分,暴露更多Pt配位活性位点;调控脱合金电压及时间,通过元素重排在表层原位析出纳米晶,由于金属元素原子尺寸差及B元素间隙掺杂,形成的纳米晶具有明显的晶格畸变、层错等缺陷,本发明通过DFT计算表明了这些缺陷存在对催化反应起到显著促进作用。综上,通过Pt微合金化和脱合金处理在条带表层形成了富缺陷的富Pt纳米晶,提高其电解水催化性能。
有益效果:本发明与现有技术相比,取得如下显著效果:(1)通过调整非金属B含量,提高合金非晶形成能力和催化稳定性;利用高本征活性Pt元素的微合金化,显著提高合金条带的电解水催化活性;(2)通过Pt微合金化及电化学脱合金处理,在条带表面形成纳米多孔结构并原位析出富缺陷纳米晶,丰富的活性位点数量、高本征催化活性及晶格缺陷的协同作用显著降低了电催化反应的过电势,实现了低成本高稳高效高熵非晶合金催化材料的制备。(3)该合金碱性条件下可用作HER与OER双功能电解水催化材料,且在全pH范围内可用作HER电解水催化材料。(4)合金制备技术成熟可靠、制备成本低,脱合金处理工艺简单、耗时短,适合工业化大规模生产应用。
附图说明
图1为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带的XRD图;
图2为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带的SEM图;
图3为实施例5中原始(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带的TEM图;
图4为实施例5中脱合金150s后(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带的TEM图;
图5为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带在1MKOH电解液中OER线性扫描伏安曲线;
图6为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带在1MKOH电解液中HER线性扫描伏安曲线;
图7为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带在1MPBS电解液中HER线性扫描伏安曲线;
图8为实施例5中不同脱合金时间的(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带在0.5M H2SO4电解液中HER线性扫描伏安曲线;
图9为实施例5中制备的(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带经脱合金150s后在1M KOH电解液中的全解水线性扫描伏安曲线;
图10为实施例5中制备的(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带经脱合金150s后在碱性条件下OER及HER计时电压曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)制备原子百分含量为Fe30Co30Ni30B10的高熵非晶合金条带,制备过程如下:
(i)将高纯Fe、Co、Ni、B颗粒按原子百分比称量配料,B元素置于坩埚底层,防止溅出,在氩气保护下进行真空感应熔炼,感应电流为15A,熔炼30min确保得到成分均匀的Fe30Co30Ni30B10母合金锭;
(ii)采用熔体快淬法,将步骤(i)制备的母合金锭破碎,装入石英管,置于真空感应熔炼炉,在氩气保护下重熔合金锭,设置喷气压差为0.04MPa,铜辊转速为50m s-1,将熔体喷出并急冷后获得平均宽度约1.2mm、厚度约30μm的合金薄带。
(2)对上述制备的Fe30Co30Ni30B10高熵非晶合金条带进行脱合金处理,处理工艺如下:
(i)脱合金电压选择:在三电极体系下测试原始合金条带的极化曲线,电解液为1MHNO3溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。在该体系下测试合金条带极化曲线,从极化曲线活性溶解区选择电压进行恒电位脱合金处理;
(ii)脱合金处理:采用恒电位测试方法,电解液为1M HNO3溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。调整施加电压为-0.1-0.5V(vs.Ref),持续时间为0-600s;
(iii)洗涤干燥:清洗介质为去离子水和无水乙醇,清洗次数为3次,室温自然干燥后即获得纳米多孔Fe30Co30Ni30B10合金条带催化材料。
(3)对上述制备的Fe30Co30Ni30B10高熵非晶合金条带进行XRD结构分析表征,结果表明:当转速较低时,条带易析出Ni3Fe晶体,因此需增大转速来获得非晶合金条带。
(4)对上述制备的Fe30Co30Ni30B10高熵非晶合金条带进行电化学性能测试,结果表明:原始合金条带的催化性能不高,脱合金后性能可大幅提升,电流密度为10mA cm-2时的OER过电位可优化至260mV。
实施例2
(1)制备原子百分含量为Fe25Co25Ni25B25的高熵非晶合金条带,制备过程如下:
(i)将高纯Fe、Co、Ni、B颗粒按原子百分比称量配料,B元素置于坩埚底层,防止溅出,在氩气保护下进行真空感应熔炼,感应电流为15A,熔炼30min确保得到成分均匀的Fe25Co25Ni25B25母合金锭;
(ii)采用熔体快淬法,将步骤(i)制备的母合金锭破碎,装入石英管,置于真空感应熔炼炉,在氩气保护下重熔合金锭,设置喷气压差为0.03MPa,铜辊转速为30m s-1,将熔体喷出并急冷后获得平均宽度约1.2mm、厚度约30μm的合金薄带。
(2)对上述制备的Fe25Co25Ni25B25高熵非晶合金条带进行脱合金处理,处理工艺如下:
(i)脱合金电压选择:在三电极体系下测试原始合金条带的极化曲线,电解液为1MH2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。在该体系下测试合金条带极化曲线,从极化曲线活性溶解区选择电压进行恒电位脱合金处理;
(ii)脱合金处理:采用恒电位测试方法,电解液为1M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。调整施加电压为0.01V(vs.Ref),持续时间为0-200s;
(iii)洗涤干燥:清洗介质为去离子水和无水乙醇,清洗次数为3次,室温自然干燥后即获得纳米多孔Fe25Co25Ni25B25合金条带催化材料。
(3)对上述制备的Fe25Co25Ni25B25高熵非晶合金条带进行电化学性能测试,结果表明:脱合金后电催化性能大幅提升,电流密度为10mA cm-2时的OER过电位可优化至250mV。
实施例3
(1)制备原子百分含量为Fe26.67Co26.67Ni26.67B19.99高熵非晶合金条带,以下按原子比简写为FeCoNiB0.75,其制备过程如下:
(i)将高纯Fe、Co、Ni、B颗粒按原子百分比称量配料,B元素置于坩埚底层,防止溅出,在氩气保护下进行真空感应熔炼,感应电流为20A,熔炼20min确保得到成分均匀的FeCoNiB0.75母合金锭;
(ii)采用熔体快淬法,将步骤(i)制备的母合金锭破碎,装入石英管,置于真空感应熔炼炉,在氩气保护下重熔合金锭,设置喷气压差为0.03MPa,铜辊转速为50m s-1,将熔体喷出并急冷后获得平均宽度约1.2mm、厚度约30μm的合金薄带。
(2)对上述制备的FeCoNiB0.75高熵非晶合金条带进行脱合金处理,处理工艺如下:
(i)脱合金电压选择:在三电极体系下测试原始合金条带的极化曲线,电解液为0.1M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。在该体系下测试合金条带极化曲线,从极化曲线活性溶解区选择电压进行恒电位脱合金处理;
(ii)脱合金处理:采用恒电位测试方法,电解液为0.1M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。调整施加电压为-0.1-0.5V(vs.Ref),持续时间为0-1800s;
(iii)洗涤干燥:清洗介质为去离子水和无水乙醇,清洗次数为3次,室温自然干燥后即获得纳米多孔FeCoNiB0.75合金条带催化材料。
(3)对上述制备的FeCoNiB0.75高熵非晶合金条带进行XRD结构分析表征,结果表明合金条带呈现完全非晶结构。
(4)对上述制备及脱合金处理的合金条带进行电化学性能测试,结果表明脱合金处理可明显提升原始条带的电催化性能,优化后电流密度为10mA cm-2时的OER过电位约为250mV。
实施例4
(1)制备FeCoNiB0.75高熵非晶合金条带,制备过程如下:
(i)将高纯Fe、Co、Ni、B颗粒按原子百分比称量配料,B元素置于坩埚底层,防止溅出,在氩气保护下进行真空感应熔炼,感应电流为20A,熔炼20min确保得到成分均匀的FeCoNiB0.75母合金锭;
(ii)采用熔体快淬法,将步骤(i)制备的母合金锭破碎,装入石英管,置于真空感应熔炼炉,在氩气保护下重熔合金锭,设置喷气压差为0.03MPa,铜辊转速为30m s-1,将熔体喷出并急冷后获得平均宽度约1.2mm、厚度约35μm的合金薄带。
(2)对上述制备的FeCoNiB0.75高熵非晶合金条带进行脱合金处理,处理工艺如下:
(i)脱合金电压选择:在三电极体系下测试原始合金条带的极化曲线,电解液为1MH2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。在该体系下测试合金条带极化曲线,从极化曲线活性溶解区选择电压进行恒电位脱合金处理;
(ii)脱合金处理:采用恒电位测试方法,电解液为1M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。调整施加电压为-0.1-0.5V(vs.Ref),持续时间为0-200s;
(iii)洗涤干燥:清洗介质为去离子水和无水乙醇,清洗次数为3次,室温自然干燥后即获得纳米多孔FeCoNiB0.75合金条带催化材料。
(3)对上述制备的FeCoNiB0.75高熵非晶合金条带进行XRD结构分析表征,结果表明合金条带呈现完全非晶结构,说明该合金成分在较大转速范围均可形成非晶。
(4)对上述制备及脱合金处理的合金条带进行电化学性能测试,结果表明脱合金处理可明显提升原始条带的电催化性能,电流密度为10mA cm-2时的OER过电位约为260mV。
实施例5
(1)选用FeCoNiB0.75为基础合金进行Pt微合金化,制备(FeCoNiB0.75)100-xPtx高熵非晶合金条带,其中,x=0,3,制备过程如下:
(i)将高纯Fe、Co、Ni、B、Pt颗粒按原子百分比称量配料,B元素置于底层,防止溅出,Fe、Co、Ni元素易于感应加热,置于上层,在氩气保护下进行真空感应熔炼,感应电流为20A,熔炼20min确保得到成分均匀的(FeCoNiB0.75)100-xPtx母合金锭;
(ii)采用熔体快淬法,将步骤(i)制备的母合金锭破碎,装入石英管,置于真空感应熔炼炉,在氩气保护下重熔合金锭,设置喷气压差为0.03MPa,铜辊转速为35m s-1,将熔体喷出并急冷后获得平均宽度约1mm、厚度约30μm的合金薄带。
图1中(FeCoNiB0.75)100-xPtx原始合金条带XRD图谱在45°附近存在漫散射馒头峰,表明为非晶结构。
(2)对上述制备的(FeCoNiB0.75)100-xPtx合金条带进行脱合金处理,处理工艺如下:
(i)脱合金电压选择:在三电极体系下测试原始合金条带的极化曲线,电解液为0.5M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。在该体系下测试合金条带极化曲线,电压选择为-0.1-0.5V(vs.Ref);
(ii)脱合金处理:采用恒电位测试方法,电解液为0.5M H2SO4溶液,工作电极、参比电极、对电极分别为合金条带、Ag/AgCl电极与石墨碳棒。首先固定脱合金时间为100s,施加电压为-0.1-0.5V(vs.Ref),从中寻找到最佳的脱合金电压为-0.05V(vs.Ref),再固定该电压,调整脱合金时间为0-300s,探究最佳的脱合金条件;
(iii)洗涤干燥:清洗介质为去离子水和无水乙醇,清洗次数为3次,室温自然干燥后即获得纳米多孔(FeCoNiB0.75)100-xPtx合金条带催化材料。
图1可观察到(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带随脱合金时间的延长,XRD图谱漫散射峰发生左移,表明平均原子间距增大。
图2为不同脱合金时间(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带的SEM图像,其中(a)为原始条带表面扫描形貌,(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为脱合金10s、50s、100s、150s、200s的扫描形貌图。可见原始条带表面光滑平整;脱合金后条带表面逐渐出现纳米多孔结构,脱合金150s时表面的多孔结构均匀细密,可以显著增大合金的比表面积,利于催化性能的提高。
图3为原始(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带的TEM图像,其中(a)、(b)分别为原始条带的高分辨及SAED图,表明原始合金条带呈现非晶结构,与XRD结果一致。图4为脱合金150s后(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带的TEM图像,其中(a)为脱合金150s后合金条带的截面图,可见在条带表面存在几十纳米的富Pt层,进一步对富Pt层进行高分辨观察,发现原子重排导致原位析出了纳米晶体(b-d);如图4(b)所示,纳米晶与非晶基体之间存在阶梯界面,图4(c)为图4(b)中方框所在区域FFT及IFFT图像,可以观察到纳米晶内存在明显的晶格畸变,此外还存在堆垛层错缺陷(图4(d)),这主要是由于金属原子的尺寸差异和间隙B原子所致,DFT模拟计算已证实:上述富Pt纳米晶尤其是缺陷位点的存在可以使合金处于更高的能量状态,降低催化反应的能量势垒,同时可以调节电子结构,促进催化性能的提高。
试验一:Pt微合金化前后原始合金条带的催化性能比较
对Pt微合金化前后的(FeCoNiB0.75)100-xPtx合金条带进行碱性OER性能测试,其中,x=0,3,测试过程如下:
1、将获得的FeCoNiB0.75与(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带剪为2cm长,直接作为工作电极,固定在电极夹上,参比电极及对电极分别为Hg/HgO电极和石墨碳棒,电解液为1M KOH溶液;
2、在上述三电极体系下测试合金条带的OER性能,选用线性扫描伏安法,扫描速率为5mV s-1。
图5中包含FeCoNiB0.75与(FeCoNiB0.75)97Pt3原始合金条带的OER线性扫描伏安曲线,由图可知,微合金化3at.%的Pt元素后,合金条带的碱性OER催化性能有所提升,在电流密度为10mA cm-2时,(FeCoNiB0.75)97Pt3原始合金条带的过电位为338mV,低于FeCoNiB0.75合金条带的374mV,说明Pt微合金化有助于提升样品的碱性OER催化性能。类似地,图6-8中Pt微合金化前后的HER性能也均有大幅提升,这主要得益于Pt元素优异的本征HER催化活性,过电位具体数值见表1。
试验二:脱合金处理对(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带催化性能的影响
对(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带进行不同时间的脱合金处理,对其进行碱性OER、碱性HER、中性HER及酸性HER性能测试,其中中性与酸性条件下采用的参比电极为Ag/AgCl电极。
图5-8中包含脱合金不同时间(FeCoNiB0.75)97Pt3合金条带的催化性能线性扫描伏安曲线,分别为碱性OER、碱性HER、中性HER及酸性HER。由图5-7可知,当脱合金时间为150s时,合金催化反应的过电位最低,催化活性最佳,具体的催化反应过电位数值如下表1。上述结果表明,脱合金处理可以显著提升样品的碱性OER、碱性HER和中性HER催化性能。由图8可知,Pt微合金化后原始条带的酸性HER催化性能大幅提升,而脱合金处理略微提升其催化性能。
试验三:纳米多孔(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带碱性全解水性能研究
上述研究表明该纳米多孔高熵非晶合金条带同时具有优异的碱性OER和HER催化活性,因此在两电极体系下对该合金材料的碱性全解水性能进行了测试,阳极和阴极均为脱合金处理后的纳米多孔高熵非晶合金材料。
图9为(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带经脱合金150s后在1M KOH电解液中的全解水线性扫描伏安曲线。由图可见,该催化材料达到10mA cm-2的电流密度所需的电位仅为1.51V,表明其优异的碱性全解水催化活性。
试验四:纳米多孔(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带催化稳定性研究
采用计时电位法对合金催化材料的稳定性进行了测试。图10为(FeCoNiB0.75)97Pt3高熵非晶合金条带经脱合金150s后在碱性条件下OER及HER计时电压曲线。由图可见,在48h的OER及HER测试过程中,其过电位未发生明显增加,表明样品具有优异催化稳定性。
下表1为脱合金不同时间合金条带催化材料过电位对比。
表1脱合金不同时间合金条带催化材料过电位对比
Claims (9)
1.一种FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料,其特征在于,以各原子摩尔百分含量计,其化学分子式为:(FeaCobNicBd)100-xPtx,其中25≤a,b,c≤30,10≤d≤25,0≤x≤5。
2.一种权利要求1所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照各元素原子比分别称取Fe、Co、Ni、B及Pt的颗粒;
(2)将称取的颗粒原料放入石英坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,得到成分均匀的FeCoNiBPt母合金锭;
(3)将母合金锭破碎,进行真空感应熔炼,在氩气保护下重熔合金锭,喷出并急冷得到合金条带;
(4)对合金条带进行电化学脱合金处理,经过洗涤、干燥,制得FeCoNiBPt高熵非晶合金条带。
3.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述B颗粒置于最底层,防止溅出。
4.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,感应电流为15-20A,熔炼时间为20-30min。
5.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,制备合金条带时的铜辊转速为30-50m s-1。
6.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,制备合金条带时的喷气压差为0.03-0.04MPa。
7.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述电化学脱合金过程中所用的电解液为H2SO4、HNO3或HCl中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述电化学脱合金过程中所用的电解液的浓度为0.1-1M。
9.根据权利要求2所述的FeCoNiBPt高熵非晶合金电解水催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述电化学脱合金采用恒电位测试方法,施加电压为-0.1-0.5V,持续时间为0-1800s。
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