CN112795939B - 一种NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法，所述方法包括制备前驱体，水热反应等步骤。制备的复合物具备优异的电催化析氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法。
技术背景
随着能源资源的枯竭及环境污染的进一步加剧，人类面临的能源危机问题日趋严重，如何开发和利用绿色可持续能源成为目前全世界最为关注的课题之一。氢是一种燃烧热值高、产物无污染的绿色能源。同时，氢能可以通过水等可再生资源等进行再生重复利用，是实现了真正意义上的绿色可持续的能源。电解水制氢技术具有绿色环保、工艺简单、产出效率高且产品纯度高（可达99.9%以上）的特点，是当今最具潜力的大规模制氢技术。目前，工业上用于制氢的电催化剂主要为商用Pt催化剂，Pt催化剂虽然过电位低，能耗小，但在地球上储量少，价格极其昂贵。因此，寻找和开发利用具有低的过电位的新型电催化剂是该研究领域的热点问题。目前单一的非贵金属电催化剂的析氢过电位往往较高，因此很多研究集中于制备多种电催化剂的复合物，以减小过电位。然而这些复合物的制备过程往往比较复杂。因此开发简单的工艺以制备得到性能优异的复合物光催化剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、性能优异的NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物电催化剂。
所述NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法包括如下步骤：将500mg碳纳米管浸泡在硝酸和硫酸的混合溶液中，其中硝酸和硫酸的质量规格分别为70%和96%，硝酸和硫酸的体积比为1:1；将上述混合溶液置于90℃的油浴中保持1小时；冷却至室温后，用滤纸过滤掉液体；将滤纸中的碳纳米管分散于去离子水中；离心清洗5次；在烘箱中干燥24小时，得到前驱体①；称量65.1mg前驱体①，0.1579g硒粉和0.0946g硼氢化钠，溶于30mL的水合肼中持续搅拌20分钟；加入0.2629g的硫酸镍；搅拌20min；将上述溶液转移到50 ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物。
与现有技术相比，本发明所述的样品具有以下的优点：制备的电催化剂性能优异、制备过程简单。
附图说明
图1是实施例样品和对比例样品的XRD图谱。
图2是实施例样品和对比例样品的线性伏安曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
所述NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法包括如下步骤：将500mg碳纳米管浸泡在硝酸和硫酸的混合溶液中，其中硝酸和硫酸的质量规格分别为70%和96%，硝酸和硫酸的体积比为1:1；将上述混合溶液置于90℃的油浴中保持1小时；冷却至室温后，用滤纸过滤掉液体；将滤纸中的碳纳米管分散于去离子水中；离心清洗5次；在烘箱中干燥24小时，得到前驱体①；称量65.1mg前驱体①，0.1579g硒粉和0.0946g硼氢化钠，溶于30mL的水合肼中持续搅拌20分钟；加入0.2629g的硫酸镍；搅拌20min；将上述溶液转移到50 ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物。
为了说明实施例样品的技术效果，按以下步骤制备了对比例样品：称量0.1579g硒粉和0.0946g硼氢化钠，溶于30mL的水合肼中持续搅拌20分钟；加入0.2629g的硫酸镍；搅拌20min；将上述溶液转移到50 ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到NiSe2。
为了说明本实施例的技术效果，对实施例样品和对比例样品进行了表征。图1是两者的XRD图谱。对于实施例样品可以看出样品的衍射峰与立方晶系的NiSe2（PDF＃65-1843，空间群Pa-3）和单斜晶系的Ni3Se4（PDF＃65-1220，空间群C2/m）的标准数据匹配，26°附近的宽峰对应碳纳米管，说明样品为NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物。而对于对比例样品，其衍射峰和立方晶系的NiSe2（PDF＃65-1843，空间群Pa-3）的标准数据匹配，说明样品为单相NiSe2。
以0.5M的硫酸溶液作为电解液测试了实施例样品和对比例样品的电催化析氢过电位。图2是实施例样品和对比例样品的线性伏安曲线，从中可知实施例样品的电催化析氢过电位（10mA/cm2时）为129mV，而对比例样品的电催化析氢过电位（10mA/cm2时）为155mV。结果表明NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物具备更优异的电催化析氢性能。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将500mg碳纳米管浸泡在硝酸和硫酸的混合溶液中，其中硝酸和硫酸的质量规格分别为70%和96%，硝酸和硫酸的体积比为1:1；将上述混合溶液置于90℃的油浴中保持1小时；冷却至室温后，用滤纸过滤掉液体；将滤纸中的碳纳米管分散于去离子水中；离心清洗5次；在烘箱中干燥24小时，得到前驱体①；称量65.1mg前驱体①，0.1579g硒粉和0.0946g硼氢化钠，溶于30mL的水合肼中持续搅拌20分钟；加入0.2629g的硫酸镍；搅拌20min；将上述溶液转移到50 ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到NiSe2/Ni3Se4/碳纳米管复合物。
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