CN112794968A - 一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用，所述噁唑烷类潜固化剂命名为2‑异丙基‑3‑羟乙基‑1,3‑噁唑烷，化学结构式为：

Description

一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于聚氨酯助剂技术领域，特别涉及一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用。
背景技术
近年来，聚氨酯防水涂料、胶粘剂和密封胶等聚氨酯材料，由于其优异的结构和性能，在工业建筑、国防军工、汽车制造及装饰装潢等行业得到广泛应用。相对于传统的双组分聚氨酯体系，单组分聚氨酯在使用时不需要添加其它交联剂及扩链剂等助剂，仅依靠空气中的水汽就可以交联而固化，施工简单，实用性广。
单组分聚氨酯的固化机理是：以异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体与空气接触后，异氰酸酯基与空气中的水汽反应交联成膜。此固化过程中产生的二氧化碳气体会在材料内部或表面形成气泡和气孔，这一问题对于材料的使用外观和力学性能都是重大缺陷。通过向单组分聚氨酯中加入氧化钙、氢氧化钙等与二氧化碳反应；或者添加活性炭、分子筛等吸附二氧化碳，都不能有效地消除材料内外部的气泡，而且还会大大降低材料的力学性能。
采用噁唑烷作为聚氨酯预聚体的潜固化剂，可以从源头上解决单组分聚氨酯材料的发泡问题。噁唑烷类潜固化剂的固化机理为：在干燥密封的环境中，潜固化剂能与聚氨酯预聚体稳定共存；而在湿气环境中，噁唑烷优先与水发生反应，生成含有氨基和羟基的β-醇胺，后者再与预聚体中的异氰酸酯基反应，生成氨基甲酸酯及脲基，在固化过程中无气体产生，彻底解决了材料的气孔、气泡等结构缺陷。
噁唑烷类潜固化剂如果分子量过高，其使用量就大、经济成本就高；另一方面，如果分子量太低，其与聚氨酯预聚体的相容性就差，单组分聚氨酯体系内会出现集聚或析出现象，导致消泡不均匀、消泡效果差，进而影响材料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳香族二胺固化剂及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种噁唑烷类潜固化剂，所述噁唑烷类潜固化剂命名为2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷，化学结构式为：
Figure BDA0002881064470000011
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种噁唑烷类潜固化剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将90～110重量份的二乙醇胺、60～150重量份的有机溶剂加入一反应釜中，搅拌均匀后加热至40～60℃，然后滴加60～80重量份的异丁醛，保温反应0.5～2小时；
步骤2：将所述反应釜内升温至70～90℃，回流分水，分水时间4～6小时，料液降至室温后再加热蒸出有机溶剂；
步骤3：分水后的料液减压分馏，在60Pa真空下收取120℃的馏分，可得无色透明液体2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
优选的技术方案为：有机溶剂为环己烷、苯、甲苯中的至少一种。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种单组分聚氨酯材料，所述单组分聚氨酯材料的原料配方由下列重量份的原料构成：聚合物多元醇25～35重量份、二异氰酸酯3～6重量份、权利要求1所述的噁唑烷类潜固化剂1～2重量份、催化剂0.1～0.4重量份、抗氧剂0.1～0.5重量份。
优选的技术方案为：所述聚合物多元醇为聚醚多元醇2000、聚醚多元醇3000、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇中的至少一种。
优选的技术方案为：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
优选的技术方案为：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙胺、辛酸亚锡中中的至少一种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明中的噁唑烷类潜固化剂，其名称为2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷，在单组分聚氨酯体系的配方中使用量小，经济成本低。该噁唑烷分子中有一个自由的羟基，在与聚氨酯预聚体混合后可发生接枝反应而连在一起，从而使其分散更均匀，混合后的单组分聚氨酯体系更稳定，延长材料的储存应用时间。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用
一种噁唑烷类潜固化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将90质量份的二乙醇胺、100质量份的有机溶剂环己烷加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50℃，滴加60质量份的异丁醛，保温反应0.5小时；
(2)反应釜加热升温至75℃时回流分水，分水时间4小时，待出水量达到或接近理论值时结束分水，料液降至室温后再加热蒸出有机溶剂，重复利用；
(3)分水后的料液减压分馏，在60Pa真空下收取120℃的馏分，可得130质量份的无色透明液体2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
上述噁唑烷作为潜固化剂应用于单组分聚氨酯材料中。
一种单组分聚氨酯胶膜材料，按质量份配比，由以下原料制备而成：
Figure BDA0002881064470000021
Figure BDA0002881064470000031
实施例2：一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用
一种噁唑烷类潜固化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将100质量份的二乙醇胺、120质量份的有机溶剂甲苯加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50℃，滴加70质量份的异丁醛，保温反应1小时；
(2)反应釜加热升温至90℃时回流分水，分水时间6小时，待出水量达到或接近理论值时结束分水，料液降至室温后再加热蒸出有机溶剂，重复利用；
(3)分水后的料液减压分馏，在60Pa真空下收取120℃的馏分，可得150质量份的无色透明液体2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
上述噁唑烷作为潜固化剂应用于单组分聚氨酯材料中。
一种单组分聚氨酯胶膜材料，按质量份配比，由以下原料制备而成：
Figure BDA0002881064470000032
对比例1
本对比例提供了一种单组分聚氨酯胶膜材料，不使用噁唑烷类潜固化剂，其它原料的质量份与实施例1保持一致，配比如下：
Figure BDA0002881064470000033
对实施例1～2和对比例1所提供的单组份聚氨酯胶膜进行力学性能测试，测试方法按照标准GB/T16777-2008进行，具体测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002881064470000034
Figure BDA0002881064470000041
实施例3：一种噁唑烷类潜固化剂及其制备方法及其应用
一种噁唑烷类潜固化剂，所述噁唑烷类潜固化剂命名为2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷，化学结构式为：
Figure BDA0002881064470000042
一种噁唑烷类潜固化剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将110重量份的二乙醇胺、150重量份的有机溶剂加入一反应釜中，搅拌均匀后加热至60℃，然后滴加80重量份的异丁醛，保温反应2小时；
步骤2：将所述反应釜内升温至90℃，回流分水，分水时间6小时，料液降至室温后再加热蒸出有机溶剂；
步骤3：分水后的料液减压分馏，在60Pa真空下收取120℃的馏分，可得无色透明液体2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
优选的实施方式为：有机溶剂为环己烷、苯按照1：1的体积比构成的混合物。
一种单组分聚氨酯材料，所述单组分聚氨酯材料的原料配方由下列重量份的原料构成：聚合物多元醇35重量份、二异氰酸酯6重量份、权利要求1所述的噁唑烷类潜固化剂2重量份、催化剂0.4重量份、抗氧剂0.1～0.5重量份。
所述聚合物多元醇为聚醚多元醇2000、聚醚多元醇3000按照1：1的质量比混合后构成。
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
优选的技术方案为：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (7)

1.一种噁唑烷类潜固化剂，其特征在于：所述噁唑烷类潜固化剂命名为2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷，化学结构式为：
Figure FDA0002881064460000011
2.一种噁唑烷类潜固化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将90～110重量份的二乙醇胺、60～150重量份的有机溶剂加入一反应釜中，搅拌均匀后加热至40～60℃，然后滴加60～80重量份的异丁醛，保温反应0.5～2小时；
步骤2：将所述反应釜内升温至70～90℃，回流分水，分水时间4～6小时，料液降至室温后再加热蒸出有机溶剂；
步骤3：分水后的料液减压分馏，在60Pa真空下收取120℃的馏分，可得无色透明液体2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
3.根据权利要求2所述的噁唑烷类潜固化剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂为环己烷、苯、甲苯中的至少一种。
4.一种单组分聚氨酯材料，其特征在于：所述单组分聚氨酯材料的原料配方由下列重量份的原料构成：聚合物多元醇25～35重量份、二异氰酸酯3～6重量份、权利要求1所述的噁唑烷类潜固化剂1～2重量份、催化剂0.1～0.4重量份、抗氧剂0.1～0.5重量份。
5.根据权利要求4所述的单组分聚氨酯材料，其特征在于：所述聚合物多元醇为聚醚多元醇2000、聚醚多元醇3000、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的单组分聚氨酯材料，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的单组分聚氨酯材料，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙胺、辛酸亚锡中中的至少一种。
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