CN112793259A - 一种导热玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热玻璃及其制备方法，所述导热玻璃从上至下依次包括：玻璃载体层、导热层和保温层；所述导热层由石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂固化而成；所述导热玻璃通过设置用于附着导热层的玻璃载体层，通过设置用于对导热层保温的保温层，降低导热层的发热消耗；所述导热层通过片状的银粉、石墨烯微片形成搭接面，通过球状银粉作为点接触的补充，有利于降低导电通路的电阻，提升导电性能；所述制备方法通过将导电浆料印刷至玻璃载体层，并进行二次固化，用于提升导热层与玻璃载体层的附着力，而且还能使玻璃钢化。

Description

一种导热玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃及其制备方法的技术领域，特别涉及一种导热玻璃及其制备方法。
背景技术
普通的导热玻璃通常由玻璃层、发热电阻丝、电极和绝热保护层组成，电极通常是通过导电胶带将铜箔压紧在玻璃上，铜皮用于引出电极给玻璃层通电加热，但是铜皮具有一定的厚度，与玻璃贴合时容易产生皱褶，使电阻变大，导致工作时功率高、耗电量大，而且电极只能对玻璃进行局部加热，容易使玻璃受热不均匀而破裂。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种导热玻璃及其制备方法，旨在解决现有导热玻璃电极发热时电阻大的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种导热玻璃，从上至下依次包括：玻璃载体层、导热层和保温层；所述导热层由石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂固化而成。
所述的导热玻璃中，所述石墨烯微片的振实密度为4.7-5.0 g/cm3，粒径大小为1.0-3.0μm；所述片状银粉的振实密度为4.0-4.3 g/cm3,比表面积为1.3-1.6m2/g，粒径大小为1.0-1.6μm；所述球状银粉的振实密度为3.2-3.5 g/cm3,比表面积为0.5-0.7m2/g，粒径大小为0.1-1.0μm。
所述的导热玻璃中，所述石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂的重量份分别为10-15份、50份、10-15份、20-30份、6-10份、3-4份和1-2份。
所述的导热玻璃中，所述粘结剂为氯醋树脂和丙烯酸树脂以质量比为1∶1制得的混合物。
所述的导热玻璃中，所述有机溶剂为松油醇、乙二醇乙醚乙酸酯中的一种。
所述的导热玻璃中，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂、酰胺基胺固化剂中一种。
所述的导热玻璃中，所述流平剂为有机硅型流平剂、丙烯酸酯型流平剂中的一种。
一种导热玻璃的制备方法，包括所述的导热玻璃，包括如下步骤：
A.清洁玻璃载体层：用乙醇洗涤玻璃载体层，并烘干；
B.制备导电浆料：将粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂混合搅拌，超声分散，得混合液；将石墨烯微片、片状银粉和球状银粉加入上述混合液中，使用三辊研磨机轧制，至浆料细度≤5μm；经过离心搅拌机脱泡制得导电浆料；
C.将导电浆料采用丝网印刷的方式印刷在玻璃载体层上，干燥固化后形成导热层；
D.将印刷有导电浆料的玻璃载体层进行高温烧结；
E.待玻璃载体层和导热层冷却后，在导热层上连接电极线；
F.在导热层上覆盖并固定与玻璃载体层大小相等的保温层，制得导热玻璃。
所述的导热玻璃的制备方法中，所述步骤C中丝网印刷的网孔目数为200-250目；干燥固化的条件为：干燥温度为150℃，干燥时间为5min。
所述的导热玻璃的制备方法中，所述步骤D中高温烧结的条件为：烧结温度为650-730℃，时间为3-8min。
有益效果：
本发明提供了一种导热玻璃及其制备方法，所述导热玻璃通过设置用于装饰的印花层，提升导热玻璃的外观美感，通过设置用于附着导热层的玻璃载体层，通过设置用于对导热层保温的保温层，降低导热层的发热消耗；所述导热层通过片状的银粉、石墨烯微片形成搭接面，通过球状银粉作为点接触的补充，有利于降低导电通路的电阻，提升导电性能，而且石墨烯能够产生被人体吸收的红外线，有利于人体健康；所述制备方法，通过将导电浆料印刷至玻璃载体层，并进行二次固化，用于提升导热层与玻璃载体层的附着力，而且还能使玻璃钢化。
附图说明
图1为片状银粉的扫描电镜图。
图2为石墨烯微片的扫描电镜图。
图3为球状银粉的扫描电镜图。
图4为实施例1导热层的扫描电镜图。
图5为对比例1导热层的扫描电镜图。
图6为对比例2导热层的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种导热玻璃及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
本发明提供一种导热玻璃，从上至下依次包括：玻璃载体层、导热层和保温层；所述导热层由石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂固化而成。具体的，远离所述导热层的所述玻璃载体层的上表面还可通过数码打印、淋釉、喷釉等的方式将设计好的图案印刷至玻璃载体层上，用于遮挡导热层，提升导热玻璃的外观美感。更具体的，所述导热层以线条状均匀涂覆于玻璃载体层上，使导热层对玻璃加热时，使玻璃各处的温度保持一致，有效避免玻璃因受热不均匀而破裂的现象发生。所述保温层用于对导热层进行保温，降低导热层的发热消耗。
石墨烯微片是一种二维碳材料，具有优异的导电、导热和力学性能，在电场的作用下，碳分子之间产生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递，所产生的红外线辐射波长在8-12μm，人体正常体温在36.5℃相当于9.35μm，人体吸收的红外光谱与石墨烯的辐射红外光谱相匹配，更有利于人体健康。片状银粉的片状化程度高，片状银粉之间的接触面积大，集中电阻小，与石墨烯微片配合，形成搭接面，而片状银粉和石墨烯微片之间还存在较多的空隙，通过添加球状银粉以点接触的方式作为补充，使球状银粉充斥于石墨烯微片的二维和片状银粉的一维结构中，增加银粉和石墨烯的接触几率，从而降低电阻率，提升导热层的导电性能。所述粘结剂作为导热层的基本骨架，保证导电浆料稳定悬浮粘结在其中的同时实现粘结剂的溶解和浆料填料粉体颗粒的分散。有机溶剂不仅能调节浆料的粘度，与粘结剂的匹配性好，有利于与粘结剂溶解分散制成有机载体。固化剂用于提升导电浆料的固化工艺。流平剂用于提升导电浆料的流平性，有利于导电浆料通过丝网印刷至玻璃载体上。
进一步的，所述石墨烯微片的振实密度为4.7-5.0 g/cm3，粒径大小为1.0-3.0μm；所述片状银粉的振实密度为4.0-4.3 g/cm3,比表面积为1.3-1.6m2/g，粒径大小为1.0-1.6μm；所述球状银粉的振实密度为3.2-3.5 g/cm3,比表面积为0.5-0.7m2/g，粒径大小为0.1-1.0μm。石墨烯微片和片状银粉的振实密度适中，不会因为振实密度过低，在分散过程中出现团聚，形成疏松的导电通路。球状银粉的比表面积小，在有机载体中能够均匀分散，不会产生团聚，能够有效提高粉体堆积致密度，减小颗粒间的空隙，降低接触电阻，从而获得良好的导电性能。上述石墨烯微片的粒径分布较广，配合粒径分布范围较窄、颗粒尺寸较为均匀的片状银粉，使烧结后颗粒的收缩幅度小，再配合粒径范围较宽的球状银粉，用以填充收缩幅度较大的位置，发挥协同效应，使银电极的致密性、平整度得以提高，降低导热层表面开裂的程度，增强浆料的可焊性，提高电极与玻璃载体层的附着力。
进一步的，所述石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂的重量份分别为10-15份、50份、10-15份、20-30份、6-10份、3-4份和1-2份。银作为导电性能最好的金属之一，石墨烯微片的含量过高，使相同质量下的导电银浆的导电性能降低；石墨烯微片的含量过低，与片状银粉的搭接面会减小，即减小面的接触几率，提高电阻率，同样会降低导电性能。球状银粉的含量过高，不能在有机载体中充分分散，而且容易团聚，团聚后的球状银粉粒径变大，降低甚至失去作为搭接面的点接触连接的补充。粘结剂含量过高，使导电银粉和石墨烯微片的含量相对降低，烧结后，导电的有效成分的接触几率小，导电性能欠佳；而其含量过低，使导电的有效成分不能在有机载体中均匀分散，同样对导电性能造成影响。有机溶剂在烧结过程中会完全挥发，具有合适的粘度，能够很好地与粘结剂混合均匀，有利于导电浆料通过筛孔，避免后续固化过程中，由于粘结剂和导电银粉、石墨烯各自团聚，难以形成致密的导电通路。通过上述确定的组分及含量，使得各组分能够在有机载体中均匀分散，不发生团聚、沉淀，固化后，石墨烯微片和片状银粉形成面接触，与球状银粉点接触相配合，有利于形成致密的导电网络。
进一步的，所述粘结剂为氯醋树脂和丙烯酸树脂以质量比为1∶1制得的混合物。具体的，所述氯醋树脂为脂溶性二元氯醋树脂、三元羧基改性氯醋树脂、三元羟基改性氯醋树脂中的一种，平均分子量为10000-12000。上述分子量适中，导电粒子的间距较小，电子迁跃较为容易。而且氯醋树脂和丙烯酸树脂分子链的极性基团极少，其主链为直链状，固化时表现出较高的收缩率，能够使导电有效物质紧紧联系在一起，提高导电有效物质的接触几率。相对于聚氨酯、环氧树脂、聚酯树脂等树脂，含有较多的极性基团和共轭结构，在固化过程中，分子间容易发生交联反应，使分子链变长，导致收缩率降低，从而提高方阻值。
进一步的，所述有机溶剂为松油醇、乙二醇乙醚乙酸酯中的一种。上述有机溶剂具有一定的粘度，能够很好地与有机树脂混合均匀，在丝网印刷过程中，有利于导电浆料通过筛孔；而且能改善有机树脂的流动性以及有机树脂对银粉颗粒、石墨烯微片的润湿性，固化后有利于有机树脂的收缩，使导电有效成分的接触面积增加，有利于后续固化过程中形成致密的导电通路。
进一步的，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂、酰胺基胺固化剂中一种。
进一步的，所述流平剂为有机硅型流平剂、丙烯酸酯型流平剂中的一种。氯醋树脂具有高内聚性和塑形，在流平剂的配合下，能够保证导电浆料的塑形性以及具有一定的润滑作用，提升浆料的下网性，受剪切后恢复能力强，有利于保证浆料印刷后的平整度、光滑度。
进一步的，一种导热玻璃的制备方法，包括如下步骤：
A.清洁玻璃载体层：用乙醇洗涤玻璃载体层，并烘干；用于去除玻璃载体上的灰尘、脏污，用乙醇洗涤，使烘干后的玻璃表面无水渍。
B.制备导电浆料：将粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂混合，搅拌10-15min，超声分散10-15min，得混合液，使有机载体充分混合均匀，便于导电有效物质的均匀分散；将石墨烯微片、片状银粉和球状银粉加入上述混合液中，使用三辊研磨机轧制，至浆料细度≤5μm；经过离心搅拌机脱泡制得导电浆料；
C.将导电浆料采用丝网印刷的方式印刷在玻璃载体层上，干燥固化后形成导热层；
D.将印刷有导电浆料的玻璃载体层进行高温烧结；通过高温烧结，一方面使玻璃载体钢化，改善玻璃载体的强度、刚性等性能；另一方面提升导电浆料与玻璃载体的附着力。
E.待玻璃载体层和导热层冷却后，在导热层上连接电极线；
F.在导热层上覆盖并固定与玻璃载体层大小相等的保温层，制得导热玻璃。
进一步的，所述步骤C中丝网印刷的网孔目数为200-250目；干燥固化的条件为：干燥温度为150℃，干燥时间为5min。所述导电浆料在25±3℃下，其粘度为400±100dPa.s，具有良好的流动性，有利于抵抗印刷时产生的剪切力，使导电浆料顺畅地通过筛孔，便于导电浆料的流平，保持导电线条的线宽，防止线条扩散、变形。
进一步的，所述步骤D中高温烧结的条件为：烧结温度为650-730℃，时间为3-8min。过高或过低的烧结温度均不利于附着力的提升，过高的烧结温度，容易使玻璃析晶，改变玻璃的状态，使导电银浆与玻璃载体交界面分离，降低浆料的可焊性。
实施例1
一种导热玻璃，从上至下依次包括：玻璃载体层、导热层和保温层；所述导热层由10份石墨烯微片、50份片状银粉、13份球状银粉、25份氯醋树脂和丙烯酸树脂、10份松油醇、4份脂肪胺固化剂和1份丙烯酸酯型流平剂固化而成。
所述导热玻璃的制备方法如下：
A.清洁玻璃载体层：用乙醇洗涤玻璃载体层，并烘干；
B.制备导电浆料：将粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂混合，搅拌10-15min，超声分散10-15min，得混合液；将石墨烯微片、片状银粉和球状银粉加入上述混合液中，使用三辊研磨机轧制，至浆料细度≤5μm；经过离心搅拌机脱泡制得导电浆料；
C.将导电浆料采用丝网印刷的方式印刷在玻璃载体层上，在150℃、5min下干燥固化后形成导热层；筛网的目数为250目；
D.将印刷有导电浆料的玻璃载体层在690℃、5min下进行高温烧结；
E.待玻璃载体层和导热层冷却后，在导热层上连接电极线；
F.在导热层上覆盖并固定与玻璃载体层大小相等的保温层，制得导热玻璃。
实施例2
所述导热层由15份石墨烯微片、50份片状银粉、10份球状银粉、20份氯醋树脂和丙烯酸树脂、6份松油醇、3份酰胺基胺固化剂和1份有机硅型流平剂固化而成。
所述导热玻璃的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：筛网的目数为220目；在730℃、3min下进行高温烧结。
实施例3
所述导热层由13份石墨烯微片、50份片状银粉、15份球状银粉、30份氯醋树脂和丙烯酸树脂、8份乙二醇乙醚乙酸酯、3份芳香胺固化剂和2份有机硅型流平剂固化而成。
所述导热玻璃的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：筛网的目数为200目；在650℃、8min下进行高温烧结。
对比例1
导热玻璃中的导热层与实施例1基本相同，不同之处在于：导热层由73份片状银粉制成。
对比例2
市面上现有的导电银浆固化而成，其主要成分为：微米级的单一银粉、环氧树脂（有机树脂）、甲基四氢苯酐（固化剂）、2,4,6-三-（二甲氨基甲基）苯酚（促进剂）、活性稀释剂692（稀释剂）、钛酸四乙脂（附着力促进剂）。
结果
图1-图3分别为片状银粉的扫描电镜图、石墨烯微片的扫描电镜图、球状银粉的扫描电镜图。从图1可以看出片状银粉的片状化程度高，片的大小分布也比较均匀，图2中石墨烯微片的片状化程度高，片的大小分布范围较大，图3中为微米级球状银粉，分散性较好，含有细小的微球，大小分布范围较大，其结构形貌的多维性有助于提高石墨烯微片和片状银粉之间的接触性能。
图4为实施例1导电浆料固化后的扫描电镜图，图5为对比例1导电浆料固化后的扫描电镜图，图6为对比例2导电浆料固化后的扫描电镜图。从图5和图6均可以看出二者表面开裂的程度大，图4的表面更为致密。经过测量，实施例1的附着力为38.6N，方阻为2.5mΩ/sp；对比例1的附着力为16.4N，方阻为18mΩ/sp；对比例2的附着力为17.2N，方阻为22 mΩ/sp；由此可见，本发明制得的导热玻璃，电阻率低，导电性能好，导热层与玻璃载体层的附着力强，可焊性高。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热玻璃，其特征在于，从上至下依次包括：玻璃载体层、导热层和保温层；所述导热层由石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂固化而成。
2.根据权利要求1所述的导热玻璃，其特征在于，所述石墨烯微片的振实密度为4.7-5.0 g/cm3，粒径大小为1.0-3.0μm；所述片状银粉的振实密度为4.0-4.3 g/cm3,比表面积为1.3-1.6m2/g，粒径大小为1.0-1.6μm；所述球状银粉的振实密度为3.2-3.5 g/cm3,比表面积为0.5-0.7m2/g，粒径大小为0.1-1.0μm。
3.根据权利要求1所述的导热玻璃，其特征在于，所述石墨烯微片、片状银粉、球状银粉、粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂的重量份分别为10-15份、50份、10-15份、20-30份、6-10份、3-4份和1-2份。
4.根据权利要求3所述的导热玻璃，其特征在于，所述粘结剂为氯醋树脂和丙烯酸树脂以质量比为1∶1制得的混合物。
5.根据权利要求3所述的导热玻璃，其特征在于，所述有机溶剂为松油醇、乙二醇乙醚乙酸酯中的一种。
6.根据权利要求3所述的导热玻璃，其特征在于，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂、酰胺基胺固化剂中一种。
7.根据权利要求3所述的导热玻璃，其特征在于，所述流平剂为有机硅型流平剂、丙烯酸酯型流平剂中的一种。
8.一种导热玻璃的制备方法，包括如权利要求1-7任一项所述的导热玻璃，其特征在于，包括如下步骤：
A.清洁玻璃载体层：用乙醇洗涤玻璃载体层，并烘干；
B.制备导电浆料：将粘结剂、有机溶剂、固化剂和流平剂混合搅拌，超声分散，得混合液；将石墨烯微片、片状银粉和球状银粉加入上述混合液中，使用三辊研磨机轧制，至浆料细度≤5μm；经过离心搅拌机脱泡制得导电浆料；
C.将导电浆料采用丝网印刷的方式印刷在玻璃载体层上，干燥固化后形成导热层；
D.将印刷有导电浆料的玻璃载体层进行高温烧结；
E.待玻璃载体层和导热层冷却后，在导热层上连接电极线；
F.在导热层上覆盖并固定与玻璃载体层大小相等的保温层，制得导热玻璃。
9.根据权利要求8所述的导热玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤C中丝网印刷的网孔目数为200-250目；干燥固化的条件为：干燥温度为150℃，干燥时间为5min。
10.权利要求8所述的导热玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤D中高温烧结的条件为：烧结温度为650-730℃，时间为3-8min。
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