CN112778453A - 一种用于pvc软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，它属于PVC加工助剂的生产技术领域，通过采用阴离子型与非离子型复配乳化体系可使聚合物乳液稳定性大大提高，聚合单体采用分别为粘性单体、内聚单体和官能单体的结合使得所得发泡调节剂具有较好的柔软性，也具有一定的强度，采用分段聚合以及缓慢滴加的合成方法可以减少均聚物的产生，可得到结构均匀、转化率高的共聚物。本发明所得丙烯酸酯类加工助剂能与PVC有很好的相容性，加入到PVC鞋材生产中，提高塑化，提高流动性，同时能够提高制品气泡分布均匀度，从而使制品气泡分布均匀，制品密度降低。

Description

一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺
技术领域
本发明涉及PVC加工助剂的生产技术领域，具体涉及一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺。
背景技术
高分子发泡材料是以基材、增塑剂、热稳定剂、加工助剂、发泡调节剂等原材料，加以气泡稳定剂(匀泡剂)、化学发泡剂、物理发泡剂等辅料，通过挤出、注射成型或模压技术，使塑料中出现大量细微气泡，体积增加，密度减少。如软质PVC发泡材料质量轻、柔软度好，具备缓冲、吸音、吸震、保温、过滤等功能，广泛应用于广告、电子、家电、汽车、体育休闲、装饰材料、游艇、航空航天、建筑节能等行业。目前市场上，PVC发泡鞋材就是这一方面的主要产品应用，例如PVC发泡拖鞋，PVC发泡鞋底等等。
在PVC发泡鞋材中需要用到丙烯酸酯类发泡调节剂，丙烯酸酯类发泡调节剂是丙烯酸酯类或甲基丙烯酯类与其它乙烯基酯类单体进行乳液聚合的产物，是PVC重要的加工助剂，具备PVC加工助剂的所有基本特点，与PVC通用加工助剂的唯一不同的是PVC发泡调节剂的分子量要远高于通用型加工助剂，对平均分子量要求更高。
使用加工助剂的主要目的是提高塑化，提高流动性和保证产品强度，同时能够提高制品气泡分布均匀度，从而使制品气泡分布均匀，制品密度降低。为了开拓市场，本发明研发一种专用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂，以减小PVC软鞋底的密度，使得鞋底轻盈舒适、加工方便。
发明内容
对于上述技术问题，本发明提供一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，通过改变原料以及聚合工艺，所得丙烯酸酯类加工助剂能与PVC有很好的相容性，加入到PVC鞋材生产中，提高塑化，提高流动性，同时能够提高制品气泡分布均匀度，从而使制品气泡分布均匀，制品密度降低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，包括以下步骤：
(1)在预乳化釜内依次加入乳化剂、引发剂与去离子水，开启搅拌使之全部溶解，然后在预乳化釜内加入聚合单体(丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯)，搅拌乳化15-20min后得到预乳化液；
(2)在聚合釜内依次加入乳化剂、去离子水以及pH调节剂，开启搅拌，温度升至45-50℃；
(3)将步骤(1)所得的预乳化液缓慢滴加到聚合釜内，滴加2-3h，然后将引发剂溶于去离子水中得到引发剂溶液，并将引发剂溶液缓慢加入到聚合釜内进行反应2-6h，然后升温至70-75℃，保温反应2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
优选的，以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为1-2.5份、0.04-0.16份、150-200份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为1-2.5份、150-200份、0.01-0.3份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为6-22份、0.05-0.2份、10-20份。
优选的，所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为5-10份、20-45份、45-75份。
优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵。
优选的，所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
本发明的有益效果表现在：
(1)本发明所得丙烯酸酯类加工助剂能与PVC有很好的相容性，加入到PVC鞋材生产中，提高塑化，提高流动性，同时能够提高鞋底气泡分布均匀度，从而使鞋底气泡分布均匀，鞋底密度降低，鞋底在生产过程中不粘模具，制品表面光泽度好，成型好，开车周期长，同时，该发泡调节剂应用在PVC鞋底可保证泡孔均匀不破裂，不串泡；
(2)本发明采用阴离子型与非离子型复配乳化体系，两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上，既使得乳胶粒间有很大的静电斥力，又在乳胶粒表面形成很厚的水化层，二者双重作用的结果可使聚合物乳液稳定性大大提高，所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的特点；
(3)本发明的聚合单体采用分别为粘性单体、内聚单体和官能单体的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯，所得发泡调节剂具有较好的柔软性，也具有一定的强度；
(4)采用分段聚合以及缓慢滴加的合成方法可以减少均聚物的产生，可得到结构均匀、转化率高的共聚物。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，包括以下步骤：
(1)在预乳化釜内依次加入乳化剂、引发剂与去离子水，开启搅拌使之全部溶解，然后在预乳化釜内加入聚合单体(丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯)，搅拌乳化15-20min后得到预乳化液；
(2)在聚合釜内依次加入乳化剂、去离子水以及pH调节剂，开启搅拌，温度升至45-50℃；
(3)将步骤(1)所得的预乳化液缓慢滴加到聚合釜内，滴加2-3h，然后将引发剂溶于去离子水中得到引发剂溶液，并将引发剂溶液缓慢加入到聚合釜内进行反应2-6h，然后升温至70-75℃，保温反应2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为1份、0.04份、150份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为1份、150份、0.01份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为6份、0.05份、10份。
所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为5份、20份、75份。
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。所述引发剂为过硫酸铵。所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
实施例2
本实施例与上述实施例1所述的制备工艺完全相同，不同之处在于原料的重量份数不同，本实施例中，以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为2.5份、0.16份、200份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为2.5份、200份、0.3份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为22份、0.2份、20份。
所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为10份、20份、70份。
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。所述引发剂为过硫酸铵。所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
实施例3
本实施例与上述实施例1所述的制备工艺完全相同，不同之处在于原料的重量份数不同，本实施例中，以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为1.5份、0.1份、180份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为1.5份、190份、0.2份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为12份、0.1份、15份。
所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为10份、45份、45份。
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。所述引发剂为过硫酸铵。所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
实施例4
本实施例与上述实施例1所述的制备工艺完全相同，不同之处在于原料的重量份数不同，本实施例中，以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为2份、0.12份、185份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为2份、170份、0.25份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为10份、0.12份、16份。
所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为8份、32份、60份。
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。所述引发剂为过硫酸铵。所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
对比例1
一种用于PVC发泡制品的常规丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：丙烯酸羟丙酯2份、丙烯酸丁酯5份、甲基甲基丙烯酸甲酯93份、水100份、乳化剂3份、交联剂3份、引发剂0.05份、分散剂0.15份、pH调节剂0.03份。
所述引发剂采用单一引发剂过硫酸钾。所述交联剂为己二醇二丙烯酸酯。所述乳化剂为OP-10。所述分散剂为聚乙烯醇。所述pH调节剂为碳酸氢钠。
对比例2
一种用于PVC发泡制品的常规丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：丙烯酸羟丙酯10份、丙烯酸丁酯30份、甲基甲基丙烯酸甲酯60份、水200份、乳化剂5份、交联剂6份、引发剂0.15份、分散剂1.5份、pH调节剂0.35份。
所述引发剂采用单一引发剂过硫酸钾。所述交联剂为己二醇二丙烯酸酯。所述乳化剂为OP-10。所述分散剂为聚乙烯醇。所述pH调节剂为碳酸氢钠。
上述对比例1-2所述的一种用于PVC发泡制品的常规丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)将水、乳化剂、交联剂、分散剂、pH调节剂、单体组合物(丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、甲基甲基丙烯酸甲酯)加入反应釜，氮气排氧，开启搅拌混合，升温至75℃；
(2)当乳液温度在75℃恒定时，加入引发剂，继续搅拌反应，控制乳液反应时间10-18h；
(3)升温至85℃熟化1-2h，然后降温至45℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
将实施例1-4以及对比例1-2所得的丙烯酸酯类加工助剂应用于制备PVC发泡制品，PVC发泡制品的具体配方原料如下所示：PVC树脂100份、稳定剂5份、无机填料50份、AC发泡剂1份、丙烯酸酯类加工助剂8份，将上述原料经PVC生产线共混挤出后进行性能测试，结果如下表1所示：
表1
组别 密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 0.33
实施例2 0.36
实施例3 0.33
实施例4 0.35
对比例1 0.46
对比例2 0.42
由上述结果可知，采用本发明丙烯酸酯类加工助剂所得的PVC发泡制品的密度低。
将实施例1-4以及对比例1-2所得的丙烯酸酯类加工助剂应用于制备PVC发泡制品，PVC发泡制品的具体配方原料如下所示：PVC(SG-8)100份、钙锌稳定剂4.7份、丙烯酸酯类加工助剂10份、硬脂酸0.5份、氧化聚乙烯蜡0.26份、钛白粉5份、碳酸钙60份、PE蜡0.6份。将上述原料经PVC生产线共混挤出后进行性能测试，结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0002924263230000051
Figure BDA0002924263230000061
由上述结果可知，采用本发明丙烯酸酯类加工助剂相较于对比例的丙烯酸酯类加工助剂，其塑化时间大大缩短，说明本发明丙烯酸酯类加工助剂能够提高PVC发泡制品的塑化水平。
以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在预乳化釜内依次加入乳化剂、引发剂与去离子水，开启搅拌使之全部溶解，然后在预乳化釜内加入聚合单体(丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯)，搅拌乳化15-20min后得到预乳化液；
(2)在聚合釜内依次加入乳化剂、去离子水以及pH调节剂，开启搅拌，温度升至45-50℃；
(3)将步骤(1)所得的预乳化液缓慢滴加到聚合釜内，滴加2-3h，然后将引发剂溶于去离子水中得到引发剂溶液，并将引发剂溶液缓慢加入到聚合釜内进行反应2-6h，然后升温至70-75℃，保温反应2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，以聚合单体的重量份为100份计，所述步骤(1)中乳化剂、引发剂、去离子水的重量份数依次为1-2.5份、0.04-0.16份、150-200份，所述步骤(2)中乳化剂、去离子水以及pH调节剂的重量份数依次为1-2.5份、150-200份、0.01-0.3份，所述步骤(3)中预乳化乳液、引发剂、去离子水的重量份数依次为6-22份、0.05-0.2份、10-20份。
3.根据权利要求2所述的一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，所述聚合单体中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯的重量份数依次为5-10份、20-45份、45-75份。
4.根据权利要求1所述的一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与硬脂酸钠的复配乳化剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种用于PVC软鞋底的丙烯酸酯类加工助剂的生产工艺，其特征在于，所述pH调节剂为磷酸二氢钠。
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Denomination of invention: A kind of production technology of acrylic ester processing aid for PVC soft sole

Effective date of registration: 20220729

Granted publication date: 20220401

Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Weifang Gaomi sub branch

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Patentee after: Shandong Yuanbang New Material Co.,Ltd.

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