CN112778113A - 一种生产氯乙醛的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产氯乙醛的装置和方法。具体地，本发明提供的生产氯乙醛的装置包括：第一反应塔(1)；第二反应塔(4)；第一连接管路；中间罐(5)；以及第二连接管路。本发明还提供了通过所述装置生产氯乙醛的方法。与现有技术相比，本发明的设备或方法降低了在制备氯乙醛过程中三氯乙烷的产生量，显著提高氯乙醛的选择性，氯乙醛浓度可以达到10％以上，氯乙醛选择性达到95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业领域，尤其涉及一种生产氯乙醛的装置和方法。
背景技术
氯乙醛，英文名Chloroacetaldehyde，大都以水溶液的形式使用，主要用于杂环类有机化合物合成，如巯基乙醛，可用于合成抗艾滋病药拉米夫定，恩曲他滨的重要中间体，在制药领域具有重要作用。现有的工业生产氯乙醛的工艺一般以氯气和氯乙烯为原料在水溶液中合成。具体包括如下反应：
氯气先与水反应得到次氯酸，次氯酸与氯乙烯反应得到氯乙醛；
但是，该反应过程中同时会产生副产物1，1，2-三氯乙烷；
专利GB299319公开了一种氯乙醛的制备方法：将氯气和氯乙烯同时连续通入一个带有搅拌或填料的容器内得到氯乙醛水溶液。这一方法的缺点是氯乙烯和氯气易接触反应生成副产物1，1，2-三氯乙烷，导致产率降低。专利CN104355974公开了一种使用填料塔合成氯乙醛的生产工艺，该工艺提高了反应效率，使产物氯乙醛溶液中醛的含量超过了10％，但是该方法仍然无法避免有三氯乙烷产生，特别是提高氯乙烯和氯气流量时，更容易产生大量三氯乙烷，导致氯乙醛的选择性仍然较低。
因此，本领域仍然需要开发新的氯乙醛生产工艺，以提高氯乙醛的产率，并减少副产物三氯乙烷的产生。
发明内容
本发明的目的就是提供一种新的氯乙醛生产工艺。
在本发明的第一方面，提供了一种生产氯乙醛的装置，包括：
第一反应塔(1)，所述第一反应塔(1)包括：氯气进气口(11)、液体物料进液口(13)和第一混合液出液口(12)；
第二反应塔(4)，所述第二反应塔(4)包括：氯乙烯进气口(41)、第一混合液进液口(42)和第二混合液出液口(44)；
第一连接管路，并且第一反应塔的第一混合液出液口(12)与第二反应塔的第一混合液进液口(42)通过所述第一连接管路连通；
中间罐(5)，所述中间罐(5)包括：第二混合液进液口(51)和产品氯乙醛溶液出液口(52)；以及
第二连接管路，并且第二反应塔的第二混合液出液口和中间罐的第二混合液进液口通过所述第二连接管路连通。
在另一优选例中，所述第一反应塔还包括：氯气尾气出口(13)。
在另一优选例中，所述第二反应塔还包括：氯乙烯尾气出口(43)。
在另一优选例中，所述第一反应塔被配置为使氯气与液体物料接触(较佳地，逆流接触)，从而形成第一混合液。
在另一优选例中，所述第二反应塔被配置为使氯乙烯与第一混合液流接触(较佳地，逆流或并流接触)，从而形成第二混合液。
在另一优选例中，所述氯气进气口(11)设置于所述第一反应塔(1)的塔底，，所述体物料进液口(13)设置于所述第一反应塔(1)的塔顶，并且第一混合液出液口(12)设置于所述第一反应塔(1)的塔底。
在另一优选例中，所述氯气尾气出口(13)设置于第一反应塔(1)的塔顶。
在另一优选例中，所述氯乙烯进气口(41)设置于所述第二反应塔(4)的塔底，所述第一混合液进液口(42)设置于第二反应塔(4)的塔底或塔顶，且所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔顶或塔底。
在另一优选例中，当所述第一混合液进液口(42)设置于所述第二反应塔(4)的塔底时，所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔顶；当所述第一混合液进液口(42)设置于所述第二反应塔(4)的塔顶时，所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔底。
在另一优选例中，所述氯乙烯进气口(41)设置于所述第二反应塔(4)的塔底，所述第一混合液进液口(42)设置于第二反应塔(4)的塔底，且所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔顶。
在另一优选例中，所述氯乙烯进气口(41)设置于所述第二反应塔(4)的塔底，所述第一混合液进液口(42)设置于第二反应塔(4)的塔顶，且所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔底。
在另一优选例中，所述装置还包括：第一泵(2)，所述第一泵设置在第一连接管路上。
在另一优选例中，所述第一泵(2)被配置为用于将来自第一反应塔(1)的第一混合液泵送至第二反应塔。
在另一优选例中，所述装置还包括第一冷却器(3)，且所述第一冷却器(3)设置在第一连接管路上。
在另一优选例中，所述第一冷却器(3)设置于所述第一泵(2)和所述第一混合液进液口之间的第一连接管路上。
在另一优选例中，所述第一冷却器(3)被配置为使所述第一混合液在进入所述第二反应塔时达到所需的进料温度(较佳地，为15～25℃)。
在另一优选例中，所述氯气进气口被配置为用于向第一反应塔内通入氯气。
在另一优选例中，所述液体原料进液口被配置为用于向第一反应塔内通入补充水(或称为原料水)。
在另一优选例中，所述氯乙烯进气口被配置为用于向第二反应塔内通入氯乙烯。
在另一优选例中，所述装置还任选地包括：第三泵(9)，所述第三泵设置在第二连接管路上。
在另一优选例中，当所述氯乙烯进气口(41)设置于所述第二反应塔(4)的塔底，所述第一混合液进液口(42)设置于第二反应塔(4)的塔顶，且所述第二混合液出液口(44)设置于第二反应塔(4)的塔底时，所述装置还包括：第三泵(9)，所述第三泵设置在第二连接管路上。
在另一优选例中，所述第三泵被配置为用于将来自第二反应塔(4)底部的第二混合液泵送至中间罐(5)。
在另一优选例中，所述中间罐还包括：循环液出液口(53)；并且所述循环液出液口(53)与第一反应塔的液体物料进液口(13)通过第三连接管路连通。
在另一优选例中，所述液体原料进液口(13)还被配置为用于向第一反应塔内通入循环液补充水。
在另一优选例中，所述装置还包括：第二泵(6)，所述第二泵设置在第三连接管路上。
在另一优选例中，所述第二泵(6)被配置为用于将来自中间罐的循环液泵送至第一反应塔(1)。
在另一优选例中，所述装置还包括第二冷却器(7)，且所述第一冷却器(7)设置在第三连接管路上。
在另一优选例中，所述第而冷却器(7)设置于所述第二泵(6)和液体物料进液口(13)之间的第三连接管路上。
在另一优选例中，所述第一冷却器(7)被配置为使所述循环液在进入所述第一反应塔时达到所需的进料温度(如15～25℃)。
在另一优选例中，所述液体原料进液口可包括独立地2个进口，从而使得补充水和循环液以分离的形式进入第一反应塔中，或者，所述可仅包括一个进口，从而使得补充水和循环液以混和流的形式进入第一反应塔中。
在另一优选例中，所述装置还包括：尾气吸收塔(8)。
在另一优选例中，所述尾气吸收塔被配置为用于吸收第一反应塔排出的氯气尾气和/或第二反应塔排出的氯乙烯尾气。
在另一优选例中，所述尾气吸收塔(8)包括：吸收区(81)和储液区(82)；并且所述吸收区设有进水口和尾气进口。
在另一优选例中，所述尾气进口通过独立的连接管路分别与第一反应塔的氯气尾气出口(14)和第二反应塔的氯乙烯尾气出口(43)连通。
在另一优选例中，所述尾气吸收塔(8)被配置为使水与来自第一反应塔的氯气尾气和/或来自第二反应塔的氯乙烯尾气逆流接触，从而使水吸收所述氯气尾气和/或氯乙烯尾气。
在另一优选例中，所述尾气吸收塔(8)还被配置为使储液区与第一反应塔(1)的液体物料进液口(13)连通，从而使得吸收了所述氯气尾气和/或氯乙烯尾气的水作为补充水通入用于第一反应塔(1)。
在另一优选例中，所述储液区还设有补充水出口，并且所述补充水出口通过第四连接管路与所述第一反应塔的液体物料进液口(13)连通。
在另一优选例中，所述第一反应塔为填料塔或板式塔，较佳地，为填料塔。
在另一优选例中，所述第二反应塔为填料塔或板式塔，较佳地，为填料塔。
在另一优选例中，所述第一反应塔还设有第一塔底控温单元，所述第一塔底控温单元被配置为用于控制第一反应塔的塔底温度(较佳地，控制在15～25℃)。
在另一优选例中，所述第二反应塔还设有第二塔底控温单元，所述第二塔底控温单元被配置为用于控制第二反应塔的塔底温度(较佳地，控制在15～25℃)。
在本发明的第二方面中，提供了一种生产氯乙醛的方法，包括步骤：
(S1)提供如第一方面所述的装置；
(S2)使氯气和液体物料分别通过所述氯气进气口(11)和液体物料进液口(13)进入所述第一反应塔内，使得氯气和液体物料能够在第一反应塔内接触并反应，从而形成含次氯酸的第一混合液；
其中，所述液体物料包括：补充水和任选的循环液；
(S3)使所述第一混合液经过第一混合液出液口(12)、第一连接管路和第一混合液进液口(42)进入第二反应塔中，并使氯乙烯通过所述氯乙烯进气口(41)进入所述第二反应塔中，使得第一混合液和氯乙烯能够在所述第二反应塔内接触并反应，从而形成含氯乙醛的第二混合液；和
(S4)使所述第二混合液通过第二混合液出液口(44)、第二连接管路和第二混合液进液口(51)进入中间罐，并通过所述产品氯乙醛溶液出液口(52)采出第二混合液，从而得到产品氯乙醛溶液。
在另一优选例中，还包括步骤：(S5)使中间罐中未被采出的第二混合液作为循环液通过循环液出液口(53)、第三连接管路和液体物料进液口(13)进入第一反应塔(1)。
在另一优选例中，所述补充水为水或者吸收了氯气尾气和/或氯乙烯尾气的水。
在另一优选例中，所述吸收了氯气尾气和/或氯乙烯尾气的水通过下述步骤获得：
使第一反应塔的氯气尾气和/或第二反应塔的氯乙烯尾气在尾气吸收塔中与水接触，从而水吸收使氯气尾气和/或氯乙烯尾气，从而得到吸收了氯气尾气和/或氯乙烯尾气的水。
在另一优选例中，氯气、氯乙烯和补充水的质量流量比为1:(0.9～1.1):(4～16)；较佳地，1:(0.9～1.1):(6～10)。
在另一优选例中，氯气的质量流量为0.3～0.5g/min；较佳地，为0.41～0.45g/min。
在另一优选例中，补充水质量流量为2～5g/min；较佳地，3.5g/min。
在另一优选例中，氯乙烯的质量流量为0.3～0.5g/min；较佳地，为0.39～0.42g/min。
在另一优选例中，采出量(即单位时间得到产品氯乙醛溶液的量)与单位时间进料总量(即氯气、氯乙烯和补充水的总流量)的质量流量比为(0.9～1.1)：1；较佳地，1:1。
在另一优选例中，采出量为2.6～6g/min；较佳地，4.3～4.4g/min。
在另一优选例中，第一反应塔的气液比(即氯气和液体物料比)为1:(100～1000)；较佳地，1:(400～500)，以质量流量计。
在另一优选例中，第二反应塔的气液比(即氯乙烯和第一混合液比)为1:(100～1000)；较佳地，1:(400～500)，以质量流量计。
在另一优选例中，采出量与循环液的质量流量比为1:(40～50)；较佳地，为1:(45～46)。
在另一优选例中，循环液的质量流量为170～220g/min；较佳地，200±5g/min。
在另一优选例中，所述的方法的操作压力为常压或环境压力。
在另一优选例中，第一反应塔中的反应温度为15～25℃。
在另一优选例中，第二反应塔中的反应温度为15～25℃。
在另一优选例中，液体物料的进料温度为15～25℃。
在另一优选例中，第一混合液的进料温度为15～25℃。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明一实施例的生产氯乙醛的装置示意图。
图2为本发明另一实施例的生产氯乙醛装置的示意图。
各图中附图标记如下：
1表示第一反应塔；
11表示所述第一反应塔的进气口(或称为氯气进气口)；
12表示所述第一反应塔的出液口(也称为第一混合液出液口)；
13表示所述第一反应塔的进液口(也称为液体物料进液口)；
14表示所述第一反应塔的出气口(也称为氯气尾气出口)；
2表示第一泵；
3表示第一冷却器；
4表示第二反应塔；
41表示所述第二反应塔的进气口(或称为氯乙烯进气口)；
42表示所述第二反应塔的进液口(或称为第一混合液进液口)；
43表示所述第二反应塔的出气口(或称为氯乙烯尾气出口)；
44表示所述第二反应塔的出液口(或称为第二混合液出液口)；
5表示中间罐，
51表示所述中间罐的进液口(或称为第二混合液进液口)；
52表示所述中间罐的第一出液口(或称为产品氯乙醛溶液出液口)；
53表示所述中间罐的第二出液口(或称为循环液出液口)；
6表示第二泵；
7表示第二冷却器；
8表示尾气吸收塔(在本文中也可简称为吸收塔)。
81表示尾气吸收塔的吸收区；
82表示尾气吸收塔的储液区；
9表示第三泵。
具体实施方式
发明人经过长期而深入地研究，首次开发了一种新的氯乙醛的生产工艺。本发明的工艺通过将氯气和氯乙烯在不同的反应阶段从不同反应塔中加入反应体系，从而避免了氯气与氯乙烯直接接触，减少了副产物的产生。此外，本发明提供的装置或方法还进一步将制得的氯乙醛溶液再次作为反应原料从而进一步增加了氯乙醛的选择性并降低了副产物三氟乙烷。基于此，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“质量流量”是指单位时间里流体通过封闭管道或敞开槽有效截面的流体质量。
如本文所用，术语“常压”或“环境压力”是指1个标准大气压左右的压力，例如1个标准大气压上下浮动5％的压力。
氯乙醛的生产装置及制备方法
本发明为了解决现有技术的不足，首次提供了一种以氯乙烯、氯气、水为原料连续生产氯乙醛的新工艺。所述的生产工艺主要涉及氯气水相吸收合成次氯酸，次氯酸与氯乙烯连续反应制备氯乙醛，特别地本发明的工艺还涉及将氯乙醛水溶液一部分作为产品移出反应塔，一部分循环至第一反应塔与补充水稀释后吸收氯气合成次氯酸；和/或第一反应塔氯气尾气，氯乙醛塔氯乙烯尾气进入尾气吸收塔，吸收后作为补充水。与现有技术相比，本发明降低了在制备氯乙醛过程中三氯乙烷的产生量，显著提高氯乙醛的选择性，氯乙醛浓度可以达到10％以上，氯乙醛选择性达到95％以上。
本发明的一个目的是提供一种生产氯乙醛的装置，所述装置包括：
第一反应塔，所述第一反应塔包括进气口(或称为氯气进气口)、进液口(或称为液体物料进液口)、出液口(或称为第一混合液出液口)和出气口(或称为第一尾气出口)；
第二反应塔，所述第二反应塔包括进气口(或称为氯乙烯进气口)、进液口(或称为第一混合液进液口)、出气口(或称为第二尾气出口)、出液口(或称为第二混合液出液口)，所述第二反应塔的进液口与所述第一反应塔的出液口通过第一连接管路相连；
中间罐，所述中间罐包括进液口(或称为第二混合液进液口)和第一出液口(或称为产品氯乙醛溶液出液口)，所述中间罐的进液口与所述第二反应塔的出液口通过第二连接管路连接，所述氯乙醛经所述第一出液口排出装置。
优选地，所述中间罐还包括第二出液口(或称为循环液出液口)，所述中间罐的第二出液口通过第三连接管路与所述第一反应塔的进液口相连。
优选地，所述装置还包括尾气吸收塔，所述尾气吸收塔储液区和位于吸收区的进水口，所述第一反应塔和第二反应塔的出气口与所述尾气吸收塔相连，所述尾气吸收塔的储液区和所述第一反应塔的进液口相连。
优选地，所述第二反应塔的进气口位于所述第二反应塔的塔底。
优选地，所述第一连接管路和第三连接管路中分别设有第一泵和第二泵。
优选地，所述第一连接管路和第三连接管路中分别设有第一冷却器和第二冷却器。
本发明的另一个目的是提供一种制备氯乙醛的方法，包括如下步骤：
1)向第一反应塔内通入氯气和水，得到第一混合液；
2)将所述第一混合液通入第二反应塔，并向第二反应塔中通入氯乙烯进行反应，得到第二混合液；
3)将所述第二混合液通入中间罐，得到产物氯乙醛溶液。
在一些具体的实施方案中，所述第一反应塔和第二反应塔可以是填料吸收塔、带搅拌的容器或者板式塔。优选地，本发明的实施例中反应塔为
或
的填料吸收塔。优选地，所述第一反应塔和第二反应塔还设有控温单元，所述控温单元用于使第一反应塔和第二反应塔的塔底温度保持在15-25℃。更优选地，所述控温单元为与所述反应塔塔底连接的三口玻璃瓶，所述三口玻璃瓶置于水浴环境下控制温度，优选控制于15-25℃。
本发明的实施例中，操作压力为环境压力；也可以为加压条件。
本发明的实施例中，可以采用不同方法控制第一反应塔反应温度，优选采用通过控制第二冷却器7的设定温度，来控制第一反应塔的进液口的进液温度，进而控制第一反应塔的反应温度。
本发明的实施例中，可以采用不同方法控制第二反应塔反应温度，优选采用通过控制第一冷却器3的设定温度，来控制第二反应塔的进液口的进液温度，进而控制第二反应塔的反应温度。
本发明的实施例中，氯气和水的进料质量比例可以是1:1000～1：100，优选为1:400～1：500为最佳比例，达到优选比例时，第一反应塔中塔顶氯气未反应的氯气量最少。
本发明的实施例中，氯乙烯和和水的进料质量比例可以是1:1000～1：100，优选为1:400～1：500为最佳比例，达到优选比例时，第二反应塔中塔顶未反应的氯乙烯量最少。
本发明的实施例中，由第一反应塔的进液口通入的水可以是符合生产要求的纯净水、工业用水，也可以是本发明实施例中经吸收塔排出的吸收了氯气和氯乙烯尾气的水。
本发明的主要优点包括
1.将氯气和氯乙烯在不同的反应阶段从不同反应塔中加入反应体系，从而避免了氯气与氯乙烯直接接触，减少了副产物的产生。
2.本发明的装置或方法使所述中间罐内的氯乙醛产品能够经连接管路返回第一反应塔内，使得反应溶液中保留一定浓度的氯乙醛，从而进一步提高氯乙醛的选择性，并减少副产物1，1，2三氯乙烷的产生。
3.产物氯乙醛的选择性高，反应效率高，生产成本低。
4.在连续生产的系统中采用回收装置(如尾气吸收塔及相关设备)，使反应过程中产生的含氯尾气能够回到反应体系中参与反应，提升了原料利用率。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
以下实施例或本文其他部分中所用的材料和试剂，如无特别说明，均可从市售渠道获得。
实施例1
参考图1，为本发明的一实施例提供的一种生产氯乙醛的装置，包括：
第一反应塔1，所述第一反应塔1的塔底设有进气口11和出液口12，塔顶设有进液口13和出气口14，氯气经所述进气口11通入第一反应塔1内，水或者含氯乙醛的水溶液经进液口13进入塔内，从而所述氯气和水或者含氯乙醛的水溶液进行反应得到第一混合液；
第二反应塔4，所述第二反应塔的塔底设有进气口41、进液口42，塔顶设有出气口43、出液口44，氯乙烯经所述进气口41进入所述第二反应塔内，所述第二反应塔的进液口与所述第一反应塔的出液口通过连接管路相连，所述连接管路上设有泵2，所述第一混合液在所述泵2的作用下经进液口42进入第二反应塔，与氯乙烯反应后得到第二混合液，所述第二混合液即为氯乙醛产品；
中间罐5，所述中间罐包括进液口51和第一出液口52，所述中间罐的进液口与所述第二反应塔的出液口通过第二连接管路连接，所述氯乙醛经所述第一出液口排出装置。
在使用上述设备制备氯乙醛的过程中，氯气和水先反应生成含次氯酸的溶液，之后该溶液与氯乙烯反应生成氯乙醛，反应过程中氯气不直接和氯乙烯接触，从而大大减少了副产物1，1，2三氯乙烷的产生。
进一步地，所述中间罐5还包括第二出液口53，所述第二出液口53与所述第一反应塔1的进液口11通过第三连接管路相连，使所述中间罐内的氯乙醛产品能够经所述第三连接管路返回第一反应塔1内。在反应溶液中保留一定浓度的氯乙醛，可以进一步提高氯乙醛的选择性，减少副产物1，1，2三氯乙烷的产生。
进一步地，所述装置还包括尾气吸收塔8，所述尾气吸收塔包括吸收区、储液区和位于吸收区的进水口，所述第一反应塔和第二反应塔的出气口与所述尾气吸收塔的吸收区相连，所述尾气吸收塔的储液区和所述第一反应塔的进液口相连。
进一步地，所述第一连接管路中设有第一泵2，用于将反应液从第一反应塔1中泵至第二反应塔4中；所述第二连接管路中设有第二泵6，用于将含氯乙醛产品的溶液从中间罐5泵回至第一反应塔1中。
进一步地，所述第一连接管路中设有第一冷却器3，所述第一反应塔1中的反应液经第一冷却器3冷却后进入第二反应塔4；所述第三连接管路中设有第二冷却器7，所述中间罐5中含氯乙醛产品的溶液经第二冷却器7冷却后回流至第一冷却塔1中。
实施例2
参考图2，为本发明的另一实施例提供的一种生产氯乙醛的装置，包括：
第一反应塔1，所述第一反应塔1的塔底设有进气口11和出液口12，塔顶设有进液口13和出气口14，氯气经所述进气口11通入第一反应塔1内，水或者含氯乙醛的水溶液经进液口12进入塔内，从而所述氯气和水或者含氯乙醛的水溶液进行反应得到第一混合液；
第二反应塔4，所述第二反应塔的塔底设有进气口41和出液口44，塔顶设有进液口42，出气口43，氯乙烯经所述进气口41进入所述第二反应塔内，所述第二反应塔的进液口与所述第一反应塔的出液口通过连接管路相连，所述连接管路上设有泵2，所述第一混合液在所述泵2的作用下经进液口42进入第二反应塔，与氯乙烯反应后得到第二混合液，所述第二混合液即为氯乙醛产品；
中间罐5，所述中间罐包括进液口51和第一出液口52，所述中间罐的进液口与所述第二反应塔的出液口通过第二连接管路连接，所述氯乙醛经所述第一出液口排出装置。
进一步地，所述中间罐5还包括第二出液口53，所述第二出液口53与所述第一反应塔1的进液口11通过第三连接管路相连，使所述中间罐内的氯乙醛产品能够经所述第三连接管路返回第一反应塔1内。在反应溶液中保留一定浓度的氯乙醛，可以进一步提高氯乙醛的选择性，减少副产物1，1，2三氯乙烷的产生。
进一步地，所述装置还包括尾气吸收塔8，所述尾气吸收塔包括吸收区81、储液区82和位于吸收区的进水口，所述第一反应塔和第二反应塔的出气口与所述尾气吸收塔的吸收区相连，所述尾气吸收塔的储液区和所述第一反应塔的进液口相连。
进一步地，所述第一连接管路中设有第一泵2，用于将反应液从第一反应塔1中泵至第二反应塔4中；所述第三连接管路中设有第二泵6，用于将含氯乙醛产品的溶液从中间罐5泵回至第一反应塔1中；所述在第二连接管路中设有第三泵9，用于将来自第二反应塔4底部的第二混合液送至中间罐5。
进一步地，所述第一连接管路中设有第一冷却器3，所述第一反应塔1中的反应液经第一冷却器3冷却后进入第二反应塔4；所述第三连接管路中设有第二冷却器7，所述中间罐5中含氯乙醛产品的溶液经第二冷却器7冷却后回流至第一冷却塔1中。
实施例3
本发明的另一实施例，提供了使用上述实施例1的装置制备氯乙醛的方法：
第一反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃；第二反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃。
进料前，预先向第一反应塔塔底三口瓶，第二反应塔塔底三口瓶各加100ml水。进料时，将水以连续形式通入第一反应塔的进液口，进料流量为3.5g/min，将氯气以连续形式通入第一反应塔的进气口，流量为0.41g/min，第一反应塔内水和氯气反应生成次氯酸。将生成的次氯酸溶液以200g/min的流量通过第一泵，经过第一冷却器泵入第二反应塔塔底；将氯乙烯连续通入第二反应塔塔底，流量为0.39g/min，使氯乙烯与次氯酸溶液反应得到氯乙醛溶液。
所得氯乙醛溶液由第二反应塔塔顶溢流至中间罐，进料开始大约2小时后，中间罐中氯乙醛的质量浓度达到10％，此时按照4.3g/min的采出量由中间罐的第一出液口采出氯乙醛溶液产品，其余的氯乙醛产品在第二泵的作用下以200g/min的流量由第二出液口经过第二冷却器泵入第一反应塔塔顶。
反应过程中，将第一反应塔中剩余的氯气和第二反应塔中剩余的氯乙烯通入吸收塔，向吸收塔中通入水，将上述气体吸收之后作为反应原料用水通入第一反应塔的进液区，从而实现含氯原料的循环使用，减少三废污染产生。
本实施例所得产品中，氯乙醛的浓度>11％，三氯乙烷的质量分数为0.20％，氯乙醛收率为96～98％(以氯乙烯计)。
实施例4
本发明的另一实施例，提供了使用上述实施例1的装置制备氯乙醛的方法：
第一反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃；第二反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃。
进料前，预先向第一反应塔塔底三口瓶，第二反应塔塔底三口瓶各加100ml10％氯乙醛溶液。进料时，将水以连续形式通入第一反应塔的进液口，进料流量为3.5g/min，将氯气以连续形式通入第一反应塔的进气口，流量为0.41g/min，第一反应塔内水和氯气反应生成次氯酸。将生成的次氯酸溶液以200g/min的流量通过第一泵，经过第一冷却器泵入第二反应塔塔底；将氯乙烯连续通入第二反应塔塔底，流量为0.42g/min，使氯乙烯与次氯酸溶液反应得到氯乙醛溶液。
所得氯乙醛溶液由第二反应塔塔顶溢流至中间罐，进料开始大约2小时后，氯乙醛中间瓶的氯乙醛质量浓度达到10％，此时按照4.4g/min的采出量由中间罐的第一出液口采出氯乙醛溶液产品，其余的氯乙醛产品在第二泵的作用下以200g/min的流量由第二出液口经过第二冷却器泵入第一反应塔塔顶。
反应过程中，将第一反应塔中剩余的氯气和第二反应塔中剩余的氯乙烯通入吸收塔，向吸收塔中通入水，将上述气体吸收之后作为反应原料用水通入第一反应塔的进液区，从而实现含氯原料的循环使用，减少三废污染产生。
本实施例所得产品中，氯乙醛的浓度>10.5％，三氯乙烷的质量分数为0.20％～0.35％，氯乙醛收率为96～97％。
实施例5
本发明的另一实施例，提供了使用上述实施例2的装置制备氯乙醛的方法：
第一反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃；第二反应塔为1个
的填料玻璃吸收塔，塔底为一个三口玻璃瓶，外部通过水浴控制温度15～25℃。
进料前，预先向第一反应塔塔底三口瓶，第二反应塔塔底三口瓶各加100ml水。进料时，将水以连续形式通入第一反应塔的进液口，进料流量为3.5g/min，将氯气以连续形式通入第一反应塔的进气口，流量为0.45g/min，第一反应塔内水和氯气反应生成次氯酸。将生成的次氯酸溶液以200g/min的流量通过第一泵，经过第一冷却器泵入第二反应塔塔顶；将氯乙烯连续通入第二反应塔塔底，流量为0.42g/min，使氯乙烯与次氯酸溶液反应得到氯乙醛溶液。
所得氯乙醛溶液由第二反应塔塔底经第三泵泵至中间罐，进料开始大约2小时后，氯乙醛中间瓶的氯乙醛质量浓度达到10％，此时按照4.4g/min的采出量由中间罐的第一出液口采出氯乙醛溶液产品，其余的氯乙醛产品在第二泵的作用下以200g/min的流量由第二出液口经过第二冷却器泵入第一反应塔塔顶。
反应过程中，将第一反应塔中剩余的氯气和第二反应塔中剩余的氯乙烯通入吸收塔，向吸收塔中通入水，将上述气体吸收之后作为反应原料用水通入第一反应塔的进液区，从而实现含氯原料的循环使用，减少三废污染产生。
本实施例所得产品中，氯乙醛的浓度>11％，三氯乙烷的质量分数为0.20％，氯乙醛收率按95～97％。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种生产氯乙醛的装置，其特征在于，包括：
第一反应塔(1)，所述第一反应塔(1)包括：氯气进气口(11)、液体物料进液口(13)和第一混合液出液口(12)；
第二反应塔(4)，所述第二反应塔(4)包括：氯乙烯进气口(41)、第一混合液进液口(42)和第二混合液出液口(44)；
第一连接管路，并且第一反应塔的第一混合液出液口(12)与第二反应塔的第一混合液进液口(42)通过所述第一连接管路连通；
中间罐(5)，所述中间罐(5)包括：第二混合液进液口(51)和产品氯乙醛溶液出液口(52)；以及
第二连接管路，并且第二反应塔的第二混合液出液口和中间罐的第二混合液进液口通过所述第二连接管路连通。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述氯气进气口(11)设置于所述第一反应塔(1)的塔底，并且所述第一混合液进液口(42)设置于所述第一反应塔(1)的塔顶；和/或，
所述氯乙烯进气口(41)设置于所述第二反应塔(4)的塔底，并且所述第一混合液进液口(42)设置于第二反应塔(4)的塔底或塔顶。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：第一泵(2)，所述第一泵设置在第一连接管路上；和/或，所述装置还包括第一冷却器(3)，且所述第一冷却器(3)设置在第一连接管路上。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述中间罐还包括：循环液出液口(53)；并且所述循环液出液口(53)与第一反应塔的液体物料进液口(13)通过第三连接管路连通。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：第二泵(6)，所述第二泵设置在第三连接管路上；和/或所述装置还包括第二冷却器(7)，且所述第一冷却器(7)设置在第三连接管路上。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：尾气吸收塔(8)；其中，所述尾气吸收塔(8)包括：吸收区(81)和储液区(82)；并且所述吸收区设有进水口和尾气进口；并且，所述尾气进口通过独立的连接管路分别与第一反应塔的氯气尾气出口(14)和第二反应塔的氯乙烯尾气出口(43)连通。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述储液区还设有补充水出口，并且所述补充水出口通过第四连接管路与所述第一反应塔的液体物料进液口(13)连通。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一反应塔为填料塔或板式塔；和/或所述第二反应塔为填料塔或板式塔。
9.一种生产氯乙醛的方法，其特征在于，包括步骤：
(S1)提供如权利要求1～8所述的装置；
(S2)使氯气和液体物料分别通过所述氯气进气口(11)和液体物料进液口(13)进入所述第一反应塔内，使得氯气和液体物料能够在第一反应塔内接触并反应，从而形成含次氯酸的第一混合液；
其中，所述液体物料包括：补充水和任选的循环液；
(S3)使所述第一混合液经过第一混合液出液口(12)、第一连接管路和第一混合液进液口(42)进入第二反应塔中，并使氯乙烯通过所述氯乙烯进气口(41)进入所述第二反应塔中，使得第一混合液和氯乙烯能够在所述第二反应塔内接触并反应，从而形成含氯乙醛的第二混合液；和
(S4)使所述第二混合液通过第二混合液出液口(44)、第二连接管路和第二混合液进液口(51)进入中间罐，并通过所述产品氯乙醛溶液出液口(52)采出第二混合液，从而得到产品氯乙醛溶液。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括步骤：(S5)使中间罐中未被采出的第二混合液作为循环液通过循环液出液口(53)、第三连接管路和液体物料进液口(13)进入第一反应塔(1)。
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|---|---|---|---|
| CN202011627119.3A CN112778113A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种生产氯乙醛的装置和方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102108045A (zh) * | 2009-12-24 | 2011-06-29 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 一种一氯乙醛的合成方法 |
| CN104355974A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-02-18 | 潍坊汇韬化工有限公司 | 一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺 |
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2020
- 2020-12-31 CN CN202011627119.3A patent/CN112778113A/zh active Pending
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