CN104355974A - 一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺，所述填料塔合成氯乙醛的生产工艺，包括填料步骤、加热步骤、反应步骤和泄压接收放料步骤；所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%，因为陶瓷材质耐腐蚀，波纹状填料可以使气体在纯水中停留的时间增长，从而使反应物进行了充分的反应，使反应更加充分，降低了产物中杂质的含量，缩短了生产时间，提高了生产产量，本发明与无填料生产比较，生产所用时间缩短了20%，产量提高为3.2倍，三氯乙烷的含量降低了60%。

Description

一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种合成氯乙醛工艺，具体的说涉及一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺，属于化工产品生产技术领域。
背景技术
现有工艺制作氯乙醛产品所用的塔内无填料，在纯水与氯气和氯乙烯反应的过程中，由于气体在塔内上升的过程中无阻力，使上升的时间快，反应的时间短，导致耗能大，反应不完全，整个工艺花费时间长，产量低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种填料塔合成氯乙醛，具有生产时间少，产量高，三氯乙烷含量低的优点。
本发明的另一目的是提供一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：包括填料步骤、加热步骤、反应步骤和泄压接收放料步骤。
以下是对上述技术方案的进一步优化：
所述填料步骤为:
向填料塔内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
所述加热步骤为:
确认塔底阀门关闭，向填料塔中泵入纯水至溢流口，备用；
打开蒸汽阀门加热热水循环罐，使罐内水温升至70-80度；
确保氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵加热氯气缓冲罐、氯乙烯缓冲罐至罐内温度升至60-70度。
所述反应步骤为:
缓慢打开氯气罐阀门，并用氨水检查管道是否泄露，若无，缓慢调节氯气针型阀至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶通过氯气缓冲罐向填料塔内加入氯气；
缓慢打开氯乙烯罐阀门，操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀至流量为每小时65公斤，由氯乙烯钢瓶通过氯乙烯缓冲罐向填料塔内加入氯乙烯；
氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，在反应的过程中待温度上升至40度时开启冷却水阀门；
检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
所述泄压接收放料步骤为:
通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀、氯乙烯针形阀、氯气钢瓶阀门、氯气针型阀和热水循环泵，保持冷却水阀门处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化；
关闭氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，打开发料阀门，开启打料泵将物料抽入接收釜中，将物料完全抽至接收釜中后，打开氮气罐的阀门用氮气置换塔中余气。置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤；
打开氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀门，泄净氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐中的余压，泄压完毕，关闭氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀门；
接收釜搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液。
所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
本发明所涉及的反应式如下：
主反应为：                                                
副反应为：
采用以上技术方案，具有以下有益效果：
因为陶瓷材质耐腐蚀，波纹状填料可以使气体在纯水中停留的时间增长，从而使反应物进行了充分的反应，使反应更加充分，降低了产物中杂质的含量，缩短了生产时间，提高了生产产量。
本发明与无填料生产比较，生产所用时间缩短了20%，产量提高为3.2倍，三氯乙烷的含量降低了60%。
本发明氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例的结构示意图；
图中：1-循环泵；2-蒸汽阀门；3-热水罐；4-氯气缓冲罐；5-氯乙烯缓冲罐；6-填料塔；7-发料阀门；8-塔底阀门；9-打料泵；10-接收釜；11-氯气流量计；12-氯乙烯流量计13；氯乙烯钢瓶 14；氯乙烯钢瓶阀门  15；氯气钢瓶 16氯气钢瓶阀门 17；氯气针型阀 18；氯乙烯针型阀；19；冷却水阀门 20；氮气罐 21；氮气罐阀门 22；氯乙烯缓冲罐阀门23；氯气缓冲罐阀门。
具体实施方式
实施例1、
步骤1、填料
向填料塔6内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
步骤2、加热
确认塔底阀门8关闭，向填料塔6中泵入纯水至溢流口，备用。
打开蒸汽阀门2加热热水循环罐3，使罐内水温升至70-80度。
确保氯气缓冲罐4和氯乙烯缓冲罐5的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵加热氯气缓冲罐4、氯乙烯缓冲罐5至罐内温度升至60-70度。
步骤3、反应
缓慢打开氯气罐阀门21，并用氨水检查管道是否泄露。若无，缓慢调节氯气针型阀17至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶15通过氯气缓冲罐4向填料塔6内加入氯气。
缓慢打开氯乙烯罐阀门22，操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀18至流量为每小时65公斤，由氯乙烯钢瓶13通过氯乙烯缓冲罐5向填料塔6内加入氯乙烯。
氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，由于受塔内填料阻力的作用，氯气和氯乙烯气体在纯水中上升的速度缓慢，和纯水进行了充分反应。在反应的过程中待温度上升至40度时开启冷却水阀门。
检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
步骤4、泄压接收放料
通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀14、氯乙烯针形阀18、氯气钢瓶阀门16、氯气针型阀17和热水循环泵1，保持冷却水阀门19处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化。
关闭氯气流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，打开发料阀门7，开启打料泵9将物料抽入接收釜10中。将物料完全抽至接收釜10中后，打开氮气罐20的阀门21用氮气置换塔中余气。置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤。
打开氯气流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门23和氯乙烯缓冲罐阀门22，泄净氯气缓冲罐4和氯乙烯缓冲罐5中的余压。泄压完毕，关闭氯气流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门23和 氯乙烯缓冲罐阀门22。
接收釜10搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液，所得氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
实施例2为对照组，采用与实施例1相同原料和相同工艺方法制备氯乙醛，区别点为在反应釜中不加填料。
经试验，实施例1与实施例2无填料生产氯乙醛进行比较，实施例1生产所用时间缩短了20%，但产量提高了3.2倍，经检测，实施例1相比较实施例2最终产品中三氯乙烷的含量降低了60%。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：包括填料步骤、加热步骤、反应步骤和泄压接收放料步骤。
2.如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述填料步骤为:
向填料塔（6）内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
3.如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述加热步骤为:
确认塔底阀门（8）关闭，向填料塔（6）中泵入纯水至溢流口，备用；
打开蒸汽阀门（2）加热热水循环罐（3），使罐内水温升至70-80度；
确保氯气缓冲罐（4）和氯乙烯缓冲罐（5）的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵加热氯气缓冲罐（4）、氯乙烯缓冲罐（5）至罐内温度升至60-70度。
4.如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述反应步骤为:
缓慢打开氯气罐阀门（21），并用氨水检查管道是否泄露，若无，缓慢调节氯气针型阀（17）至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶（15）通过氯气缓冲罐（4）向填料塔（6）内加入氯气；
缓慢打开氯乙烯罐阀门（22），操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀（18）至流量为每小时65公斤，由氯乙烯钢瓶（13）通过氯乙烯缓冲罐（5）向填料塔（6）内加入氯乙烯；
氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，在反应的过程中待温度上升至40度时开启冷却水阀门；
检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
5.如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述泄压接收放料步骤为:
通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀（14）、氯乙烯针形阀（18）、氯气钢瓶阀门（16）、氯气针型阀（17）和热水循环泵（1），保持冷却水阀门（19）处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化；
关闭氯气流量计（11）和氯乙烯流量计（13）上下阀，打开发料阀门（7），开启打料泵（9）将物料抽入接收釜（10）中，将物料完全抽至接收釜（10）中后，打开氮气罐（20）的阀门（21）用氮气置换塔中余气；
置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤；
打开氯气流量计（11）和氯乙烯流量计（13）上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门（23）和氯乙烯缓冲罐阀门（22），泄净氯气缓冲罐（4）和氯乙烯缓冲罐（5）中的余压，泄压完毕，关闭氯气流量计（11）和氯乙烯流量计（13）上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门（23）和氯乙烯缓冲罐阀门（22）；
接收釜（10）搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液。
6.如权利要求1-5之一所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺制备的氯乙醛，其特征在于：所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
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