CN112777577A - 一种氮化碳纳米立方体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳纳米立方体的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中，室温搅拌，离心分离沉淀，烘干，烘干产物为三聚氰胺‑三聚氰酸超分子；(2)将三聚氰胺‑三聚氰酸超分子和氯化钾研磨均匀，煅烧，洗涤去除多余的氯化钾，烘干，即可。本发明氮化碳纳米立方体的制作方法简易，模板易去除，成本低廉，且具有均匀的纳米立方体结构。

Description

一种氮化碳纳米立方体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备方法，特别涉及一种氮化碳纳米立方体的制备方法。
背景技术
近年来，不含金属的氮化碳(g-C3N4)半导体材料引起了广泛的关注，其制备方法简单，制备成本低，可通过直接煅烧尿素，单氰胺，双氰胺，三聚氰胺等含氮有机物制得。g-C3N4热稳定性、化学稳定性高，无毒。然而，g-C3N4的性能受形貌控制，通过常规的热解法制备的块状g-C3N4比表面积低，孔隙率低，导致性能受限。已报道的不同形貌g-C3N4相关专利中，有江林等人发明的一种薄层g-C3N4的制备方法技术(CN108654668A)、杨萍和刘志国发明的一种g-C3N4管中管的制备方法(CN108383091A)等，这些方法制备步骤繁琐，且存在模板不易去除的问题，其形貌与本文中的g-C3N4明显不同。因此寻求g-C3N4新颖形貌的合成方法成为研究的重点。本发明首次报道了均匀立方体状氮化碳的简单合成，文献尚无此报道。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供具有均匀形貌结构的氮化碳纳米立方体。
技术方案：本发明提供一种氮化碳纳米立方体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中，室温搅拌，离心分离沉淀，烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子；
(2)将三聚氰胺-三聚氰酸超分子和氯化钾研磨均匀，煅烧，洗涤去除多余的氯化钾，烘干，即可。
进一步地，所述煅烧是在管式炉中550℃煅烧4h。
进一步地，所述煅烧时的升温速度5℃/min。
进一步地，所述步骤(2)烘干后得到的氮化碳纳米立方体结构均匀。
进一步地，所述步骤(2)的产品棱长为400nm。
有益效果：本发明氮化碳纳米立方体的制作方法简易，模板易去除，成本低廉，且具有均匀的纳米立方体结构，形貌好。
附图说明
图1为实施例一制备的的g-C3N4纳米立方体的扫描电子显微镜图，由图1可见，实施例一制备的g-C3N4纳米立方体，所述立方体g-C3N4的规格大小为：棱长约400nm的立方体；
图2为实施例一制备的的g-C3N4纳米立方体的X射线衍射图，由图2可见，实施例一制备的样品在13.0°和27.4°的特征峰对对应g-C3N4的(100)和(002)面。
具体实施方式
实施例1
将0.01mol三聚氰胺和0.01mol三聚氰酸加入50mL水中，室温搅拌24小时，离心分离沉淀，于60℃烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中550℃煅烧4小时，升温速度5℃/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4纳米立方体。
实施例2
将0.01mol三聚氰胺和0.01mol三聚氰酸加入50mL水中，室温搅拌24小时，直接于60℃烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中500℃煅烧4小时，升温速度5℃/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4纳米立方体。
实施例3
将0.01mol三聚氰胺和0.01mol三聚氰酸加入50mL水中，室温搅拌24小时，离心分离沉淀，于60℃烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中550℃煅烧2小时，升温速度2℃/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4纳米立方体。

Claims (5)

1.一种氮化碳纳米立方体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中，室温搅拌，离心分离沉淀，烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子；
(2)将三聚氰胺-三聚氰酸超分子和氯化钾研磨均匀，煅烧，洗涤去除多余的氯化钾，烘干，即可。
2.根据权利要求1所述的氮化碳纳米立方体的制备方法，其特征在于：所述煅烧是在管式炉中500-550℃煅烧2-4h。
3.根据权利要求1所述的氮化碳纳米立方体的制备方法，其特征在于：所述煅烧时的升温速度2-5℃/min。
4.根据权利要求1所述的氮化碳纳米立方体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)烘干后得到的氮化碳纳米立方体结构均匀。
5.根据权利要求1所述的氮化碳纳米立方体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的产品棱长为400nm。
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