CN112774620A - 一种用于Pb(II)废水处理的改性蛭石/二氧化锰及其制备方法 - Google Patents

一种用于Pb(II)废水处理的改性蛭石/二氧化锰及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于Pb(II)废水处理的改性蛭石/二氧化锰及其制备方法，首先对蛭石进行酸化处理得到酸化蛭石，再采用铝酸酯偶联剂对酸化蛭石进行改性，最后将铝酸酯偶联剂改性的蛭石与高锰酸钾复合并水热处理，得到改性蛭石/二氧化锰。酸化过程除去杂质的同时提高了蛭石的比表面积，铝酸酯偶联剂改性及负载的MnO2赋予了蛭石层结构更多的活性位点和更强的重金属结合作用，提升了蛭石对Pb(II)的吸附效果，增强了对Pb(II)的选择性吸附。铝酸酯偶联剂改性的蛭石/二氧化锰对Pb(II)的最大吸附量达到231.397mg/g。

Description

一种用于Pb(II)废水处理的改性蛭石/二氧化锰及其制备 方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种用于Pb(II)废水处理的改性蛭石/二氧化锰。
背景技术
近年来，随着采矿、冶炼、电镀、印刷的迅速发展，包含重金属离子的工业废水对环境造成了极大污染，重金属离子种类繁多，包含有包括铁、汞、铅、镉、铜等，其中Pb(II)由于具有强致毒性且毒性持久引发了社会的广泛关注。目前，主要除Pb(II)方法有沉淀法、吸附法、氧化法、离子交换法、生物法等。吸附法因其成本低、操作简便、吸附剂来源广等优点广泛应用于重金属废水处理。天然粘土矿物材料因具有离子交换能力、良好的化学稳定性和机械稳定性，在去除重金属污染物方面具有一定优势。
蛭石作为一种天然粘土矿物，以其储量丰富、价格低廉、对环境友好且利于回收等优点受到研究者的关注，并且蛭石结构特殊具有较高的层电荷数，使其具有较高的阳离子交换容量和吸附能力，广泛应用于污水处理领域。但是，蛭石属于阴离子黏土，不利于对阴离子重金属污染物的吸附，从而限制了其应用范围。
发明内容
为了解决上述背景所存在的问题，本发明提供一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰及其制备方法。
所述制备方法由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：将蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min后进行加热搅拌回流，待反应完成将产物取出离心洗涤至上清液pH为中性，收集沉淀置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：取步骤(1)制得酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中超声5min，将铝酸酯偶联剂逐滴滴加至混合液后进行加热搅拌回流，反应结束取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于40～70ml水中，然后按照一定的质量比向溶液中加入步骤(2)制得的铝酸酯偶联剂改性蛭石，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中水热反应一段时间，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰。
其中，步骤(1)所述，蛭石添加量为4～7g，蛭石为粒径在3-10mm的颗粒状。
优选的，步骤(1)所述，蛭石添加量为6g
进一步的，步骤(1)所述，加热搅拌回流温度为40～60℃，回流时间为8～12h。
进一步的，步骤(2)所述，酸化蛭石和铝酸酯偶联剂配料比为3～5g:3～6ml。
优选的，步骤(2)所述，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
进一步的，步骤(2)所述，加热搅拌回流温度为30～50℃，回流时间为3～6h。
进一步的，步骤(3)所述，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为0.5～1.5:1。
优选的，步骤(3)所述，所选反应釜为聚四氟乙烯内胆反应釜。
进一步的，步骤(3)所述，水热反应条件为140～160℃下反应12～18h。
按照上述制备方法制得铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰可以用于Pb(II)废水处理。
本发明的有益效果为：蛭石属于阴离子黏土，不利于对阴离子重金属污染物的吸附，从而限制了其应用范围。采用铝酸酯偶联剂对蛭石进行改性，赋予了蛭石层结构更多的活性位点和更强的重金属结合作用，同时在铝酸酯偶联剂对蛭石进行改性之前采用酸活化，去除蛭石层状硅酸盐中的有机物等杂质，疏通孔道，使蛭石的比表面积和表面活性得到提高，通过铝酸酯偶联剂改性及负载MnO2，增强了蛭石对Pb(II)的吸附效果，还增强了对Pb(II)的选择性吸附。采用铝酸酯偶联剂改性的蛭石/二氧化锰对Pb(II)的最大吸附量达到231.397mg/g。
附图说明
图1为实施例1～4制备得到的铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰对Pb(II)的吸附量。
具体实施方式
实施例1
一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：称取6g蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min。于40℃加热搅拌回流10h，多次离心洗涤至上清液pH为中性，将收集的白色固体样品置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：称取5g酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中，超声5min，逐滴加入4ml铝酸酯偶联剂，在加热搅拌回流装置中于40℃反应4h。取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于50ml水中，然后向溶液中加入铝酸酯偶联剂改性蛭石，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为0.5:1，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中，150℃下反应16h，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰复合材料。
实施例2
一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：称取5g蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min。于50℃加热搅拌回流8h，多次离心洗涤至上清液pH为中性，将收集的白色固体样品置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：称取4g酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中，超声5min，逐滴加入5ml铝酸酯偶联剂，在加热搅拌回流装置中于30℃反应6h。取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于60ml水中，然后向溶液中加入铝酸酯偶联剂改性蛭石，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为1:1，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中，160℃下反应14h，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰复合材料。
实施例3
一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：称取7g蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min。于50℃加热搅拌回流12h，多次离心洗涤至上清液pH为中性，将收集的白色固体样品置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：称取3g酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中，超声5min，逐滴加入6ml铝酸酯偶联剂，在加热搅拌回流装置中于50℃反应5h。取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于70ml水中，然后向溶液中加入铝酸酯偶联剂改性蛭石，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为1.5:1，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中，140℃下反应18h，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰复合材料。
实施例4
一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：称取4g蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min。于40℃加热搅拌回流8h，多次离心洗涤至上清液pH为中性，将收集的白色固体样品置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：称取5g酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中，超声5min，逐滴加入3ml铝酸酯偶联剂，在加热搅拌回流装置中于40℃反应3h。取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于40ml水中，然后向溶液中加入铝酸酯偶联剂改性蛭石，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为1:1，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中，150℃下反应14h，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰复合材料。
取实施例1-4得到的铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰5g，分别放置于800mL、Pb(II)浓度为5g/L的含铅废水中，在室温下缓慢搅拌并充分吸附10h以上，测定废水中的Pb(II)含量，计算实施例1-4的产物的吸附量。
如图1所示为实施例1～4对Pb(II)的吸附量，实施例1～4对Pb(II)的饱和吸附量分别为216.758mg/g、231.397mg/g、201.564mg/g、196.762mg/g，证明本发明公开的铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰对于Pb(II)废水具有较好的吸附性能。

Claims (11)

1.一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：
(1)酸化蛭石的制备：将蛭石和150ml 2mol/l盐酸加入到250ml圆底烧瓶中，超声分散30min后进行加热搅拌回流，待反应完成将产物取出离心洗涤至上清液pH为中性，收集沉淀置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到酸化蛭石。
(2)铝酸酯偶联剂改性蛭石的制备：取步骤(1)制得酸化蛭石和100ml乙醇置于250ml圆底烧瓶中超声5min，将铝酸酯偶联剂逐滴滴加至混合液后进行加热搅拌回流，反应结束取出反应物用乙醇和去离子水离心洗涤，置于80℃烘箱干燥12h，充分研磨过300目筛，得到铝酸酯偶联剂改性蛭石。
(3)改性蛭石/二氧化锰的制备：将高锰酸钾溶解于40～70ml水中，然后按照一定的质量比向溶液中加入步骤(2)制得的铝酸酯偶联剂改性蛭石，混合后磁力搅拌30min后转移到100ml反应釜中水热反应一段时间，待反应釜自然冷却后，将产物过滤水洗，80℃干燥12h后收集得到铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰。
2.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，蛭石添加量为4～7g，蛭石为粒径在3-10mm的颗粒状。
3.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，蛭石的优选添加量为6g。
4.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加热搅拌回流温度为40～60℃，回流时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，酸化蛭石和铝酸酯偶联剂配料比为3～5g:3～6ml。
6.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
7.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加热搅拌回流温度为30～50℃，回流时间为3～6h。
8.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，高锰酸钾和铝酸酯偶联剂改性蛭石的质量比为0.5～1.5:1。
9.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所选反应釜为聚四氟乙烯内胆反应釜。
10.根据权利要求1所述一种铝酸酯偶联剂改性蛭石/二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水热反应条件为140～160℃下反应12～18h。
11.一种如权利要求1～10任一项所述制备方法得到铝酸酯偶联剂改性改性蛭石/二氧化锰，其特征在于所述复合材料用于Pb(II)废水处理。
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