CN102167530A - 一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺 - Google Patents

一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺，属蛭石深加工领域。包括步骤如下：1)取蛭石颗粒料经150～1000℃的膨胀装置中作用15～300s出料；2)对步骤1)的膨胀蛭石实施冷却降温处理；3)经步骤2)冷却降温后的膨胀蛭石物料再送入连续混合机中，同时，向其中的膨胀蛭石物料喷洒有机改性剂，并连续搅拌混合均匀；4)将混合均匀的膨胀蛭石物料经旋风分级机分级后，使其有机改性剂在膨胀蛭石物料的表面进一步分散并包覆均匀，得到2～4个粒级的有机改性膨胀蛭石产品。其将蛭石膨胀及疏水改性两工艺段结合为一体，充分利用蛭石膨胀后的余热，对膨胀蛭石表面进行改性，在后续运输、存储过程中不吸潮，具节能降耗效果，有益于推广实施。

Description

一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种有机改性膨胀蛭石的制备工艺，特别是涉及一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺。
背景技术
工业蛭石为含蛭石结构层的层状结构硅酸盐，包括矿物学上的“蛭石”和由“蛭石”晶层与金云母、黑云母和绿泥石晶层形成的规则或不规则间层矿物；其结构中含有填充了水化阳离子的可膨胀的层间域。工业蛭石具有良好的阳离子交换性、吸附性、加热膨胀性等；该蛭石原矿经过高温焙烧后体积可膨胀5～25倍，膨胀后的工业蛭石(以下称膨胀蛭石)密度由2.4～2.7g/cm3减小到0.6～0.9g/cm3，具有轻质、多孔的特征和良好的吸附、保温隔热、吸音隔音和化学稳定性等。广泛用于制备轻质建材、催化剂、填料、载体、保温隔热和吸声材料、纳米复合材料、生态环境保护材料等。
膨胀蛭石经有机改性处理后，由亲水性变为疏水性，可大大降低吸潮(水)性，并增加与有机物的亲和能力；从而使有机膨胀蛭石用作气体或水体中有机污染物和水面油污的吸附剂，有机膨胀蛭石具有从水中去除非离子型有机污染物的能力；在畜牧业养殖及宠物圈养中可用作除臭剂；还可用作防火涂料、油漆及有机复合材料的填料等，有机膨胀蛭石用作填料可以改善材料的力学性能，提高热性能、耐磨性和成型加工性等。
在现有的蛭石加工制备工艺中，膨胀蛭石与有机改性均是在不同的工段完成；如公告号为100404612的中国发明专利公开了一种“膨胀蛭石/聚丙烯酸钾-丙烯酰胺高吸水性复合材料的制备方法”，该方法直接用膨胀蛭石作为原料，通过丙烯酸钾、丙烯酰胺单体的接枝共聚反应，制备高吸水性复合材料；该方法采用常温下的膨胀蛭石为原料与有机物进行复合，制备出的材料具有疏油、亲水的特性，不能用于疏水材料领域。公告号为CN1800072A的中国发明专利申请公开了一种“干法快速制备插层型蛭石的方法”，它是以蛭石原矿为原料，经过气流磨粉碎，以季铵盐为插层剂，按照一定比例在100～180℃扭矩流变仪中直接干法合成季铵盐插层蛭石；该方法直接对未膨胀过的蛭石原料进行改性，其产品密度较大，在轻质填料、载体及有机复合填料等领域的应用受到限制。
由此可知，现有的加工技术中，蛭石膨胀加工中的余热不但没有得到充分利用，若要进行有机改性时，还必须将其冷却后，再利用改性装置加热进行有机改性；其工艺繁琐，耗费能源，工效低；未经改性的膨胀蛭石在后续运输、存储过程中还易吸潮；限制了膨胀蛭石的应用范围。
到目前为止，如何将蛭石膨胀及疏水改性过程相结合，并充分利用蛭石膨胀后余热已成为业内研究人员亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种将蛭石膨胀及膨胀蛭石疏水改性过程相结合，并充分利用蛭石膨胀后余热的蛭石膨胀与有机改性的一体化制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺，包括步骤如下：
1)取蛭石颗粒料，投入到温度为150～1000℃的膨胀装置中作用15～300s成膨胀蛭石物料后出料；
2)将步骤1)出料的膨胀蛭石物料经膨胀装置出口处的溜槽或带式物料传送带送入冷却降温装置实施冷却降温处理；
3)经步骤2)冷却降温后的膨胀蛭石物料经冷却降温装置的出料口直接送入连续混合机中，同时，向其中的膨胀蛭石物料喷洒有机改性剂，并连续搅拌混合均匀；
4)将步骤3)混合均匀的膨胀蛭石物料经旋风分级机分级后，所述有机改性剂在膨胀蛭石物料的表面进一步分散并包覆均匀，获得2～4个粒级的有机改性膨胀蛭石产品。
上述步骤1)所用的膨胀装置为立窑、回转窑、旋转炉或隧道窑中任一种。
上述步骤2)所用的冷却降温装置为风冷降温装置或水冷降温装置；其中，风冷降温装置采用鼓风冷却方式；水冷降温装置采用喷水冷却方式；经冷却降温后，膨胀蛭石物料的温度为80～180℃。
上述步骤3)所用的有机改性剂，其原料包括：十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、硬脂酸盐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中任一种或二种的混合物；所述有机改性剂的用量占所述蛭石颗粒料总质量的0.5～5％。
由于采用了本发明的技术方案，其有益效果如下：1)该工艺可将蛭石膨胀及疏水改性两个生产段有机地结合起来，简化了常规工艺中先进行蛭石膨胀冷却得到膨胀蛭石物料，之后再在改性装置中加热进行有机改性的繁琐工艺，提高了工效及有机改性膨胀蛭石的附加值。2)该工艺在有机改性环节中充分利用了蛭石膨胀后的余热，使所用的有机改性剂能够很好地附着在膨胀蛭石物料的颗粒表面，达到了节能降耗的效果，属绿色环保技术。3)该工艺在现有的蛭石膨胀设备上进行简单改进后即可实现生产有机改性膨胀蛭石产品的目的，也可选用现有设备，可降低投资成本。4)工艺简单、易于操作。5)经本发明方法制备的有机化改性膨胀蛭石在后续运输、存储过程中不吸潮，可保证该产品后续运输和存储的安全，并可拓宽膨胀蛭石的应用领域。
附图说明
图1为实现本发明方法的设备结构示意图
具体实施方式
如图1所示，实现本发明蛭石膨胀与有机改性一体化制备工艺的设备冷却降温装置1，有机改性剂均化装置2，连续混合机3与旋风分级机系统4组合而成；其中冷却降温装置1包括有鼓风机或冷却水喷头101，出料口102；有机改性剂均化装置2包括有搅拌机201，给料压力泵202；连续混合机3包括有进料斗301，改性剂压力雾化喷头302，调速机减速机303，混合机出料口304；旋风分级机系统4包括有旋风分级机进料口401，一级旋风分离器402，二级旋风分离器403。
本发明的蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺，是利用上述设备实现的，其步骤如下：
1)取蛭石颗粒料，投入到温度为150～1000℃的膨胀装置中作用15～300s成膨胀蛭石物料后出料；该膨胀装置选用立窑、回转窑、旋转炉或隧道窑中任一种；
2)将步骤1)的膨胀蛭石物料经膨胀装置出口处的溜槽或带式物料传送带送入冷却降温装置1内实施冷却降温处理；经调整风冷降温装置的101鼓风机的吹入量或水冷降温装置的冷却水喷头的喷水量后使膨胀蛭石物料的温度降至80～180℃；
3)将步骤2)降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中；有机改性剂经改性剂均化装置2内设的搅拌机201搅拌均匀后，经给料压力泵202输送至改性剂压力雾化喷头302，对降温后的膨胀蛭石物料进行喷洒，并经连续混合机3的调速机减速机303连续搅拌，使其膨胀蛭石物料和有机改性剂混合均匀；
4)对步骤3)混合均匀的物料经混合机出料口304送入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后可制得2～4个不同粒级的有机改性膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
其中，有机改性剂的原料可选用：十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、硬脂酸盐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任一种或二种的混合物；其中，前述二种混合物的混合比例可以为任意比例均可适用；有机改性剂喷洒的量占所述蛭石颗粒料总质量的0.5～5％。
以下结合具体实例，对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实例1：
本实例方法与操作步骤如下：
步骤一：取蛭石颗粒料200Kg，投入可自动出料、温度为1000℃的立窑中加热膨胀80s后出料；
步骤二：将步骤一的膨胀蛭石物料经立窑出料口处设置的溜槽导入冷却降温装置1内，通过水冷降温方式对膨胀后的蛭石物料进行冷却，调节冷却水喷头101喷水量的大小使膨胀蛭石物料在到达出料口102时温度降至180℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由改性剂均化装置2输送经搅拌机201搅拌均匀的KH-550硅烷偶联剂为有机改性剂，用量为1000g(即为蛭石颗粒料总质量的0.5％)，经设置的改性剂压力雾化喷头302，对降温后的物料进行喷洒，并经连续混合机3的调速机减速机303连续搅拌，使其膨胀蛭石物料与有机改性剂混合均匀；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的膨胀蛭石物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得3个粒级的硅烷改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用HK-560硅烷偶联剂、A-172硅烷偶联剂中的任一种替代上述的KH-550硅烷偶联剂作为有机改性剂。
实例2：
本实例方法与操作步骤基本与实例1相同，其不同点在于：
步骤一：取蛭石颗粒料300Kg，投入可自动出料、温度为800℃的回转窑中加热膨胀15s后出料；
步骤二：膨胀蛭石物料经回转窑出料口处设置的物料传送带导入冷却降温装置1，通过风冷降温方式对膨胀后的蛭石物料进行冷却，调节鼓风机101功率的大小使膨胀蛭石物料在到达出料口102时温度降至80℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由改性剂均化装置2输送硬脂酸钠改性剂，用量为15000g(即为蛭石颗粒料总质量的5％)，经设置的改性剂压力雾化喷头302，对降温后的膨胀蛭石物料进行喷洒，并经连续混合机3的调整机减速机303控制连续搅拌；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得2个粒级的硬脂酸钠改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用硬脂酸、硬脂酸钙，替代上述的硬脂酸钠粉末作为改性剂。
实例3：
本实例方法与操作步骤基本与实例1相同，其不同点在于：
步骤一：取蛭石颗粒料300Kg，投入可自动出料、温度为500℃的旋转炉中加热膨胀120s后出料；
步骤二：膨胀蛭石物料经旋转炉出料口处设置的物料传送带导入冷却降温装置1，通过风冷和水冷两种降温方式的组合对膨胀后的蛭石物料进行冷却，风冷需调节鼓风机功率对其膨胀蛭石物料和喷水量的大小使物料在到达出料口102时温度降至120℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由改性剂均化装置输送铝酸三甲酯作为改性剂，用量为3000g(即为蛭石颗粒料总质量的1％)，经设置的改性剂压力雾化喷头，对降温后的膨胀蛭石颗粒进行喷洒，并经混合机连续搅拌；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得4个粒级的铝酸三甲酯或铝酸三异丙酯改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用铝酸酯系列偶联剂如DL-411铝酸酯偶联剂或铝酸三异丙酯粉末替代上述的铝酸三甲酯作为改性剂。
实例4：
本实例方法与操作步骤基本与实例1相同，其不同点在于：
步骤一：取蛭石颗粒料500Kg，投入可自动出料、温度为980℃的立窑中膨胀60s后出料；
步骤二：膨胀蛭石物料经立窑出料口处设置的溜槽导入冷却降温装置1，通过水冷降温方式对膨胀后的蛭石物料进行冷却，调节冷却水喷头101喷水量的大小使物料在到达出料口102时温度降至150℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由改性剂均化装置输送四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯为改性剂，用量为10000g(即为蛭石颗粒料总质量的2％)，经设置的改性剂压力雾化喷头，对降温后的膨胀蛭石颗粒进行喷洒，并经混合机连续搅拌；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得3个粒级的四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用钛酸酯系列偶联剂如异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂替代上述的四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯作为改性剂。
实例5：
本实例方法与操作步骤基本与实例1相同，其不同点在于：
步骤一：取蛭石颗粒料500Kg，投入可自动出料、温度为1000℃的立窑中加热膨胀50s后出料；
步骤二：膨胀蛭石物料经立窑出料口处设置的溜槽导入冷却降温装置1，通过水冷降温方式对膨胀后的蛭石物料进行冷却，调节冷却水喷头101喷水量的大小使物料在到达出料口102时温度降至120℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由有机改性剂均化装置2输送硬脂酸和铝酸三甲酯混合物(硬脂酸和铝酸三甲酯的质量百分数分别为70％、30％)为改性剂，用量为7500g(即为蛭石颗粒料总质量的1.5％)，经设置的改性剂压力雾化喷头，对降温后的膨胀蛭石颗粒进行喷洒，并经混合机连续搅拌；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得3个粒级的硬脂酸和铝酸三甲酯混合物改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用硬脂酸、硬脂酸盐、铝酸脂、钛酸脂、硅烷偶联剂、硬脂酸和硬脂酸钠的混合物(硬脂酸和硬脂酸钠占该混合物的质量分数分别为80％、20％)、铝酸脂和钛酸脂的混合物(铝酸脂和钛酸脂占该混合物的质量分数比分别为50％、50％)，替代上述的有机混合物作为改性剂。
实例6：
本实例方法与操作步骤基本与实例1相同，其不同点在于：
步骤一：取蛭石颗粒料200Kg，投入可自动出料、温度为150℃的立窑中加热膨胀300s后出料；
步骤二：将步骤一出料的膨胀蛭石物料经立窑出料口处设置的溜槽导入冷却降温装置1内，通过水冷降温方式对膨胀后的蛭石物料进行冷却，调节冷却水喷头101喷水量的大小使膨胀蛭石物料在到达出料口102时温度降至180℃左右；
步骤三：降温后的膨胀蛭石物料由出料口102直接送入连续混合机3的进料斗301中，并由改性剂均化装置2输送经搅拌机201搅拌均匀的十二烷基苯磺酸钠为有机改性剂，用量为2000g(即为蛭石颗粒料总质量的1％)，经设置的改性剂压力雾化喷头302，对降温后的物料进行喷洒，并经连续混合机3的调速机减速机303连续搅拌，使其膨胀蛭石物料与有机改性剂混合均匀；
步骤四：经连续混合机3均匀混合的膨胀蛭石物料进入旋风分级机系统4的进料口401，经一级旋风分离器402、二级旋风分离器403的旋风分离后，使有机改性剂进一步在膨胀蛭石表面分散并包覆均匀，分级后制得3个粒级的硅烷改性的有机膨胀蛭石产品，各不同粒级的产品分别从旋风分离器下端出口输出。
在上述相同工艺条件下，还可使用HK-560硅烷偶联剂、A-172硅烷偶联剂替代上述的十二烷基苯磺酸钠作为有机改性剂。

Claims (6)

1.一种蛭石膨胀与有机改性一体化的制备工艺，包括步骤如下：
1)取蛭石颗粒料，投入到温度为150～1000℃的膨胀装置中作用15～300s成膨胀蛭石物料后出料；
2)将步骤1)的膨胀蛭石物料经膨胀装置出口处的溜槽或带式物料传送带送入冷却降温装置实施冷却降温处理；
3)经步骤2)冷却降温后的膨胀蛭石物料经冷却降温装置的出料口直接送入连续混合机中，同时，向其中的膨胀蛭石物料喷洒有机改性剂，并连续搅拌混合均匀；
4)将步骤3)混合均匀的膨胀蛭石物料经旋风分级机分级后，所述有机改性剂在膨胀蛭石物料的表面进一步分散并包覆均匀，获得2～4个粒级的有机改性膨胀蛭石产品。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的膨胀装置为立窑、回转窑、旋转炉或隧道窑中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤2)所述的冷却降温装置为风冷降温装置或水冷降温装置。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于：所述风冷降温装置采用鼓风冷却方式，所述水冷降温装置采用喷水冷却方式。
5.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征在于：经冷却降温后膨胀蛭石物料的温度为80～180℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备工艺，其特征在于：步骤3)所述的有机改性剂的原料包括：十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、硬脂酸盐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中任一种或二种的混合物；所述有机改性剂的用量占所述蛭石颗粒料总质量的0.5～5％。
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