CN112774467A - 一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜及其制备方法，涉及分离膜技术领域，所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：聚苯硫醚酯65‑75份、聚苯硫醚砜30‑35份、聚乙烯5‑10份、聚偏氟乙烯15‑20份、聚丙烯15‑20份、短玻璃纤维2‑4份、氧化石墨烯3‑5份、陶瓷粉1‑3份、致孔剂5‑15份、热稳定剂2‑3份、溶剂350‑450份。本发明采用的原料组分中采用多种基体树脂进行复配，并添加热稳定剂，能够有效保证耐高温性能；在原料组分中还添加了短玻璃纤维、氧化石墨烯等基体增强材料，使得本发明的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的拉伸强度优越。

Description

一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜技术领域，具体涉及一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜及其制备方法。
背景技术
分离膜是一种具有选择性透过能力的膜材料,能使它能使流体内的一种或几种物质透过，而其他物质不透过，从而起到浓缩和分离纯化的作用。常见的分离膜可分为微滤膜，超滤膜，纳滤膜，反渗透膜，渗透蒸发膜，离子交换膜等。分离膜可以维持原生物体系环境的条件下实现分离，并可高效地浓缩、富集产物，有效地去除杂质，加之操作方便，结构紧凑、能耗低，过程简化，无二次污染，且不需添加化学物品，但是现有的分离膜产品耐热性能差、耐溶剂腐蚀性能弱、强度低，成孔性差。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜。
所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：聚苯硫醚酯65-75份、聚苯硫醚砜30-35份、聚乙烯5-10份、聚偏氟乙烯15-20份、聚丙烯15-20份、短玻璃纤维2-4份、氧化石墨烯3-5份、陶瓷粉1-3份、致孔剂5-15份、热稳定剂2-3份、溶剂350-450份。
优选地，所述的热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或多种。
优选地，所述的致孔剂为致孔剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸盐中的一种或多种。
优选地，所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。
上述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，步骤如下:S1.将短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉进行混合、研磨，制得混合物A；S2.将聚苯硫醚酯、聚苯硫醚砜、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、致孔剂、热稳定剂、混合物A加入到溶剂中，搅拌，升温，进行超声分散脱泡，制得铸膜液；S3.将铸膜液刮涂在聚四氟乙烯板上制成平板膜或者制成中空纤维膜，进行烘干，再将其浸泡在乙醇中，取出，干燥，制得所述的耐高温耐有机溶剂分离膜。
优选地，步骤S1中，所述的研磨为在研磨机中研磨8-12分钟。
优选地，步骤S2中，所述的搅拌为40-50转/min搅拌240min；所述的升温为升温至65-75℃；所述的超声分散脱泡为超声分散35-40分钟进行脱泡。
优选地，步骤S3中，所述的烘干为60-65℃下烘干12分钟；所述的浸泡为浸泡15分钟；所述的干燥为15-25℃下自然干燥。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用的原料组分中采用多种基体树脂进行复配，并添加了热稳定剂，能够有效保证本发明的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的耐高温性能；在原料组分中还添加了短玻璃纤维、氧化石墨烯等基体增强材料，使得本发明的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的拉伸强度优越。
(2)本发明提供的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，操作简单，技术稳定，制得的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的孔隙率高，截留分子量低，极具商业价值。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：
聚苯硫醚酯70份、聚苯硫醚砜33份、聚乙烯7份、聚偏氟乙烯18份、聚丙烯17份、短玻璃纤维3份、氧化石墨烯4份、陶瓷粉2份、致孔剂10份、热稳定剂2.5份、溶剂400份。
所述的热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌。其中，二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌的重量份数比为：2:1.8:1.5:1。
所述的致孔剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠。其中，聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠的重量份数比为：5:2:1.4:1:1。
所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺。其中，二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺的重量份数比为：3:1:1:1:1.5。
上述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，步骤如下:S1.将短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉进行混合、研磨，制得混合物A；S2.将聚苯硫醚酯、聚苯硫醚砜、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、致孔剂、热稳定剂、混合物A加入到溶剂中，搅拌，升温，进行超声分散脱泡，制得铸膜液；S3.将铸膜液刮涂在聚四氟乙烯板上制成平板膜或者制成中空纤维膜，进行烘干，再将其浸泡在乙醇中，取出，干燥，制得所述的耐高温耐有机溶剂分离膜。
步骤S1中，所述的研磨为在研磨机中研磨10分钟。
步骤S2中，所述的搅拌为45转/min搅拌240min；所述的升温为升温至70℃；所述的超声分散脱泡为超声分散40分钟进行脱泡。
步骤S3中，所述的烘干为65℃下烘干12分钟；所述的浸泡为浸泡15分钟；所述的干燥为25℃下自然干燥。
实施例2
一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：
聚苯硫醚酯65份、聚苯硫醚砜30份、聚乙烯5份、聚偏氟乙烯15份、聚丙烯15份、短玻璃纤维2份、氧化石墨烯3份、陶瓷粉1份、致孔剂5份、热稳定剂2份、溶剂350份。
所述的热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌。其中，二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌的重量份数比为：2:1.8:1.5:1。
所述的致孔剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠。其中，聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠的重量份数比为：5:2:1.4:1:1。
所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺。其中，二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺的重量份数比为：3:1:1:1:1.5。
上述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，步骤如下:S1.将短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉进行混合、研磨，制得混合物A；S2.将聚苯硫醚酯、聚苯硫醚砜、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、致孔剂、热稳定剂、混合物A加入到溶剂中，搅拌，升温，进行超声分散脱泡，制得铸膜液；S3.将铸膜液刮涂在聚四氟乙烯板上制成平板膜或者制成中空纤维膜，进行烘干，再将其浸泡在乙醇中，取出，干燥，制得所述的耐高温耐有机溶剂分离膜。
步骤S1中，所述的研磨为在研磨机中研磨10分钟。
步骤S2中，所述的搅拌为45转/min搅拌240min；所述的升温为升温至70℃；所述的超声分散脱泡为超声分散40分钟进行脱泡。
步骤S3中，所述的烘干为65℃下烘干12分钟；所述的浸泡为浸泡15分钟；所述的干燥为25℃下自然干燥。
实施例3
一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：
聚苯硫醚酯75份、聚苯硫醚砜35份、聚乙烯10份、聚偏氟乙烯20份、聚丙烯20份、短玻璃纤维4份、氧化石墨烯5份、陶瓷粉3份、致孔剂15份、热稳定剂3份、溶剂450份。
所述的热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌。其中，二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌的重量份数比为：2:1.8:1.5:1。
所述的致孔剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠。其中，聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸钠的重量份数比为：5:2:1.4:1:1。
所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺。其中，二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺的重量份数比为：3:1:1:1:1.5。
上述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，步骤如下:S1.将短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉进行混合、研磨，制得混合物A；S2.将聚苯硫醚酯、聚苯硫醚砜、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、致孔剂、热稳定剂、混合物A加入到溶剂中，搅拌，升温，进行超声分散脱泡，制得铸膜液；S3.将铸膜液刮涂在聚四氟乙烯板上制成平板膜或者制成中空纤维膜，进行烘干，再将其浸泡在乙醇中，取出，干燥，制得所述的耐高温耐有机溶剂分离膜。
步骤S1中，所述的研磨为在研磨机中研磨10分钟。
步骤S2中，所述的搅拌为45转/min搅拌240min；所述的升温为升温至70℃；所述的超声分散脱泡为超声分散40分钟进行脱泡。
步骤S3中，所述的烘干为65℃下烘干12分钟；所述的浸泡为浸泡15分钟；所述的干燥为25℃下自然干燥。
对照例1
本对比例与实施例1的制备方法相同，区别仅在于不添加短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉。
试验例
(1)测定实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜的孔隙率
采用孔径分析仪对实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜和对比例1的孔隙率进行检测
表1
组别 孔隙率
实施例1 92.6％
实施例2 93.3％
实施例3 94.1％
对比例1 89.8％
(2)测定实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜的拉伸强度
根据国标GB/T 10654-2001测定实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜和对比例1的拉伸强度
表2
组别 拉伸强度(Mpa)
实施例1 13.7
实施例2 13.9
实施例3 14.3
对比例1 8.9
(3)测定实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜的截留分子量
根据GB/T 32360-2015测定实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜和对照例1的截留分子量
组别 截留分子量(D)
实施例1 986
实施例2 973
实施例3 960
对比例1 158000
从表1、表2和表3中的数据可知，实施例1-3制得的耐高温耐有机溶剂分离膜和对比例1相比，其具有更优异的孔隙率、拉伸强度以及更低的截留分子量。因此，本发明提供的耐高温耐有机溶剂分离膜及其制备方法，通过对原料组分和制备工艺的改进可以制得性能更加优异的产品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (8)

1.一种高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，其特征在于：所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜包括如下重量份数的原料组分：聚苯硫醚酯65-75份、聚苯硫醚砜30-35份、聚乙烯5-10份、聚偏氟乙烯15-20份、聚丙烯15-20份、短玻璃纤维2-4份、氧化石墨烯3-5份、陶瓷粉1-3份、致孔剂5-15份、热稳定剂2-3份、溶剂350-450份。
2.根据权利要求1所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，其特征在于：所述的热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，其特征在于：所述的致孔剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、乙二醇、氯化锂、硝酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜，其特征在于：所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下:S1.将短玻璃纤维、氧化石墨烯和陶瓷粉进行混合、研磨，制得混合物A；S2.将聚苯硫醚酯、聚苯硫醚砜、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、致孔剂、热稳定剂、混合物A加入到溶剂中，搅拌，升温，进行超声分散脱泡，制得铸膜液；S3.将铸膜液刮涂在聚四氟乙烯板上制成平板膜或者制成中空纤维膜，进行烘干，再将其浸泡在乙醇中，取出，干燥，制得所述的耐高温耐有机溶剂分离膜。
6.根据权利要求5所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的研磨为在研磨机中研磨8-12分钟。
7.根据权利要求5所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的搅拌为40-50转/min搅拌240min；所述的升温为升温至65-75℃；所述的超声分散脱泡为超声分散35-40分钟进行脱泡。
8.根据权利要求5所述的高强度耐高温耐有机溶剂分离膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述的烘干为60-65℃下烘干12分钟；所述的浸泡为浸泡15分钟；所述的干燥为15-25℃下自然干燥。
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