CN116065255B - 一种聚醚砜超细纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚醚砜超细纤维的制备方法，将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；纺丝液由溶质、溶剂和黏度调节剂组成；溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量不低于50%；溶剂为羟基封端的聚醚砜的良溶剂；黏度调节剂为水和/或乙醇；溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.205~0.295:0.656~0.795:0.001~0.056；聚醚砜超细纤维的直径为5~9.9μm。本发明的制备方法工艺简单，能够制备直径在5~9.9μm的聚醚砜高性能超细纤维；制得的聚醚砜超细纤维能够用于制备超薄超轻质网纱，从而用于增强液体成型碳纤维复合材料的层间断裂韧性，在航空航天领域具有良好的应用前景。

Description

一种聚醚砜超细纤维的制备方法
技术领域
本发明属于化学纤维技术领域，涉及一种聚醚砜超细纤维的制备方法。
背景技术
聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性高分子树脂材料。聚醚砜具有优良的耐热性能，在200摄氏度下机械性能基本不变，在高温下尺寸稳定性和抗蠕变性能好。此外，聚醚砜还具有耐冲击性高、绝缘性好、自熄性等优异的性能，在诸多领域得到了广泛应用。目前，聚醚砜通常以粉末添加的形式用于增强碳纤维复合材料的层间断裂韧性。但是大量文献研究表明了利用超薄超轻质超细纤维网纱较粉末添加能够进一步提高碳纤维复合材料的层间断裂韧性。为了制备聚醚砜超薄超轻质网纱，首先就要制备聚醚砜超细纤维。现阶段关于聚醚砜纤维制备相关研究如下：
中国专利CN114434890公开了一种聚醚砜纤维的熔融纺丝制备方法，所得纤维直径在10~50μm之间，用上述纤维制备克重10~30gsm、厚度20~80μm的超薄超轻质网纱，上述网纱在自动铺放液体成型的复合碳纤维带方面具有一定的应用效果。但这种方法难以制备直径小于10μm的纤维，因而难以制作克重小于8gsm、厚度低于20μm的超薄超轻质网纱，无法更进一步提高碳纤维复合材料的性能。
中国专利CN111364119公开了一种聚醚砜短纤维的制备方法，该方法通过熔融纺丝制备改性聚醚砜纤维，所得短纤维直径在10~15μm之间，该专利的缺点与专利CN114434890一致，纤维直径较粗。
现有技术公开的溶液法制备聚醚砜方案主要用于制备中空纤维膜，其溶液配方通常由聚醚砜、溶剂、小分子的致孔剂等组成，经过实验验证，若将现有技术直接用于湿法纺丝，也不能制备出直径小于10μm的聚醚砜纤维。
此外，诸多文献资料报道了利用静电纺丝制备了聚醚砜微纳米纤维薄膜，虽然利用静电纺丝便于调控纤维膜厚度和克重，但静电纺丝微纳米纤维膜中的纤维通常紧密堆积，膜的孔隙率很小，因而不利于液体成型碳纤成型工艺中的树脂渗透和流动，增加碳纤维复合材料产品的孔隙率，降低了其各项性能。
综上所述，目前制备直径小于10μm的聚醚砜超细纤维从而用于制备性能优异的聚醚砜超薄超轻质网纱存在极大难度，亟需突破。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种聚醚砜超细纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
纺丝液由溶质、溶剂和黏度调节剂组成；溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量不低于50%；溶剂为羟基封端的聚醚砜的良溶剂；黏度调节剂为水和/或乙醇（水和/或乙醇为聚醚砜的非良溶剂），即黏度调节剂中乙醇的质量分数为0~100%；溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.205~0.295:0.656~0.795:0.001~0.056，在这个范围内，聚醚砜的端基与溶剂和黏度调节剂分子之间的相互作用，使得纺丝液在微观分子尺度上处于亚稳定而宏观上不出现絮凝、沉淀的稳定状态，若黏度调节剂含量超出上述质量比的范围，则纺丝液宏观稳定性破坏，出现絮凝等现象，导致无法纺丝，若黏度调节剂含量低于上述质量比的范围，会导致纺丝液黏度过低，纺丝过程中容易出现断头，最终纤维直径不匀率大幅提高；
聚醚砜超细纤维的直径为5~9.9μm。
现有技术中常用黏度调节剂一般为低分子聚合物，通常不会影响体系稳定性，并且在后续纺丝过程中也不易去除干净。本发明创造性地采用的黏度调节剂水和/或乙醇为聚醚砜的非良溶剂，而纺丝液中的溶剂为聚醚砜的良溶剂。当非良溶剂引入良溶剂体系中时，势必引起体系稳定性变化，需要精确调控。本发明通过调配黏度调节剂、溶剂和选择聚醚砜类型，选择合适的配比，达到了制备聚醚砜超细纤维的目的。现有技术中聚醚砜溶液纺丝关注重点在于聚醚砜中空纤维膜微孔的成形及调控，从而调控过滤效率，并没有关注到如何制备超细聚醚砜纤维这一点，按照现有技术公开的湿法纺丝方法无法制备出直径小于10μm的聚醚砜纤维。现有技术中低分子聚合物，其主要作用是起到成孔作用，若是选用的低分子聚合物会引起纺丝液黏度增大，则低分子聚合物也起到增稠剂的作用，会制约纤维变细。此外，现有技术中添加的低分子聚合物对于本发明的应用领域来说是杂质，引入势必会影响应用性能。
聚醚砜常用的封端基团为-Cl或-OH（羟基），本发明中，溶质为羟基封端的聚醚砜，如果溶质是-Cl封端的聚醚砜，在本发明引入非良溶剂的情况下，即使非良溶剂比例极低，纺丝液也会发生絮凝，无法纺丝，这是因为封端基团与非良溶剂分子之间的相互作用力不同导致的，如氢键作用；
本发明中，羟基封端的聚醚砜的封端羟基的摩尔含量不低于50%，若-OH（羟基）含量低于50%，则羟基封端的聚醚砜与非良溶剂的分子间作用力弱，在有非良溶剂的体系下，无法长时间保证纺丝液稳定性，进而导致纺丝液浪费，喷丝板堵塞，纤维品质波动过大等工艺性问题。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亚砜（DMSO）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的一种以上。
如上所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，羟基封端的聚醚砜的表观粘度为100~200mPa·s。
如上所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，湿法纺丝采用的凝固浴为纺丝液中的溶剂的水溶液，凝固浴的质量分数为75~85%。
如上所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，湿法纺丝的其他工艺参数为：纺丝温度20~60℃（纺丝温度包括储料罐温度、计量泵温度），机头压力0.1~0.5MPa，纺丝速度7~40m/s，牵伸倍率1.1~3倍，喷丝孔直径0.02~0.05mm。
本发明的原理如下：
聚醚砜树脂属于高性能树脂，具有熔点高、熔体黏度大的特点，熔融纺丝难以加工，尤其更难以制备超细纤维。溶液法目前的研究主要集中在干-湿法制备聚醚砜中空纤维膜方面，这些中空纤维膜中通常会加入难以去除干净的致孔剂和添加剂，在用于增强碳纤维复合材料时上述致孔剂和添加剂相当于杂质被引入碳纤维复合材料中，势必导致其性能下降。经过实验验证，若将现有技术直接用于湿法纺丝，不能制备出直径小于10μm的聚醚砜纤维。此外，经过实验验证，若将现有技术中的小分子致孔剂去掉，也不能制备出直径小于10μm的聚醚砜纤维。
通过溶液法制备直径小于10μm的聚醚砜纤维，需要深入探索溶液（即纺丝液）流变学特性（动力黏度）与湿法纺丝加工性之间的关系，保证纺丝液动力黏度达到湿法纺丝加工性能的同时，纺丝液浓度处于较低的维度，从而促进制备出直径小于10μm的聚醚砜纤维。现有技术中纺丝液的动力黏度和浓度无法同时满足制备直径小于10μm的聚醚砜纤维的要求，因而无法制备出本发明所述的聚醚砜超细纤维；虽然可以通过引入PEG、PVP等助剂使得纺丝液的动力黏度和浓度满足制备直径小于10μm的聚醚砜纤维的要求，但是上述助剂对于本发明的目标应用领域来说是杂质，引入后势必影响后续应用性能，因此意义不大。
本发明通过大量研究，筛选优化了聚醚砜的类型（包括封端基团及含量，聚醚砜本身的表观粘度）、溶剂体系和黏度调节剂，优化各组分配比，各组分协同作用，使得纺丝液在满足湿法纺丝加工性的前提下，又具有相对较低的浓度，从而实现了直径小于10μm的聚醚砜纤维的制备，解决了本领域技术人员一直渴望解决而未能获得成功的技术难题。
有益效果：
（1）本发明的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，采用湿法纺丝工艺创造性地制备出了直径在5~9.9μm的聚醚砜高性能超细纤维；通过选择合适的原料和纺丝液配比，聚醚砜端基与溶剂和黏度调节剂分子之间的相互作用，使得纺丝液在微观分子尺度上处于亚稳定而宏观上不出现絮凝、沉淀的状态，从而实现了超细聚醚砜的制备；
（2）本发明的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，制得的聚醚砜超细纤维能够用于制备超薄超轻质网纱，从而用于增强液体成型碳纤维复合材料的层间断裂韧性，在航空航天领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得纤维的SEM图；
图2为实施例2所得纤维的SEM图；
图3为实施例3所得纤维的SEM图；
图4为实施例4所得纤维的SEM图；
图5为实施例5所得纤维的SEM图；
图6为实施例6所得纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为50%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为150mPa·s；
溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
黏度调节剂为质量分数为50%的乙醇水溶液；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在35℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.205:0.739:0.056；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.02mm，凝固浴为温度为25℃且质量分数为75%的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液，储料罐温度为20℃，计量泵温度为20℃，机头压力为0.1MPa，纺丝速度为7m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图1所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为8~8.7μm。
实施例2
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为52%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为160mPa·s；
溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；
黏度调节剂为水；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在30℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.295:0.656:0.056；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.05mm，凝固浴为温度为25℃且质量分数为85%的N,N-二甲基乙酰胺的水溶液，储料罐温度为40℃，计量泵温度为40℃，机头压力为0.2MPa，纺丝速度为12m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图2所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为8.7~9.6μm。
实施例3
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为51%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为156mPa·s；
溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
黏度调节剂为乙醇；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在45℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.203:0.795:0.02；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.04mm，凝固浴为温度为25℃且质量分数为78%的N-甲基吡咯烷酮的水溶液，储料罐温度为55℃，计量泵温度为55℃，机头压力为0.3MPa，纺丝速度为30m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图3所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为8.5~8.9μm。
实施例4
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为53%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为180mPa·s；
溶剂为二甲基亚砜；
黏度调节剂为乙醇；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在50℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.235:0.755:0.01；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.03m，凝固浴为温度为25℃且质量分数为80%的二甲基亚砜的水溶液，储料罐温度为60℃，计量泵温度为60℃，机头压力为0.4MPa，纺丝速度为20m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图4所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为8~8.5μm。
实施例5
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为54%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为200mPa·s；
溶剂为质量比为1:1:1的N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合液；
黏度调节剂为水；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在35℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.265:0.705:0.03；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.05mm，凝固浴为温度为25℃且质量分数为81%的质量比为1:1:1的N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合液的水溶液，储料罐温度为25℃，计量泵温度为25℃，机头压力为0.5MPa，纺丝速度为40m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图5所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为6.5~6.9μm。
实施例6
一种聚醚砜超细纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
溶质为羟基封端的聚醚砜，且封端羟基的摩尔含量为55%；羟基封端的聚醚砜的表观粘度为100mPa·s；
溶剂为质量比为1:1:1的N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合液；
黏度调节剂为质量分数为30%的乙醇水溶液；
（2）将溶质、溶剂和黏度调节剂混合，在60℃下高速搅拌至透明状，制得纺丝液；其中，溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.28:0.68:0.04；
（3）将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
其中，湿法纺丝工艺中，喷丝孔直径为0.05μm，凝固浴为温度为25℃且质量分数为79%的质量比为1:1:1的N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合液的水溶液，储料罐温度为25℃，计量泵温度为25℃，机头压力为0.3MPa，纺丝速度为35m/s，水洗牵伸倍率为1.1倍，热牵伸倍率为2倍。
如图6所示为制得的聚醚砜超细纤维的SEM图，聚醚砜超细纤维的直径为5.~5.5μm。

Claims (5)

1.一种聚醚砜超细纤维的制备方法，其特征在于：将纺丝液采用湿法纺丝工艺制得聚醚砜超细纤维；
纺丝液由溶质、溶剂和黏度调节剂组成；溶质为羟基封端的聚醚砜，羟基封端的聚醚砜的表观粘度为100~200mPa·s，且封端羟基的摩尔含量为50%～55%；溶剂为羟基封端的聚醚砜的良溶剂；黏度调节剂为水和/或乙醇；溶质、溶剂和黏度调节剂的质量比为0.205~0.295:0.656~0.795:0.001~0.056；
聚醚砜超细纤维的直径为5~9.9μm。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，其特征在于，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，其特征在于，湿法纺丝采用的凝固浴为纺丝液中溶剂的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，其特征在于，凝固浴的质量分数为75~85%。
5.根据权利要求4所述的一种聚醚砜超细纤维的制备方法，其特征在于，湿法纺丝的其他工艺参数为：纺丝温度20~60℃，机头压力0.1~0.5MPa，纺丝速度7~40m/s，牵伸倍率1.1~3倍，喷丝孔直径0.02~0.05mm。
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