CN112768835A - 一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Cr3AlC2/PVDF‑PVA锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下原料：铬粉、铝粉、石墨粉、碳化铬、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和N，N‑二甲基甲酰胺；制备方法包括以下步骤：首先将铬粉、铝粉、石墨粉高温煅烧得到Cr2AlC，之后将Cr2AlC于碳化铬高温煅烧得到Cr2AlC2，然后将其负载到PVDF‑PVA混合溶液中，涂抹到玻璃板上，干燥得到Cr3AlC2/PVDF‑PVA膜，制得的膜用于锂离子电池隔膜，具有较强的机械强度、较大的孔隙率和良好的充放电循环性能。

Description

一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及隔膜领域，具体来说，是一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、输出功率大、良好的循环稳定性等诸多优点，已经逐渐取代了传统的二次电池，被称为新型二次电池。锂离子电池广泛运用于3C类产品，如数码相机、手机、笔记本电脑、电动自行车等，也涵盖了电动汽车、储能电站、军事设备、航空航天等各大工业领域。锂离子电池的主要组成部分有正极、负极与隔膜。锂电池隔膜是锂离子电池的结构中关键的内层组件之一，它的性能好坏决定了电池的界面结构、内阻等性质，且直接影响到了电池容量、循环和安全性能等性质。市场上最主要的锂离子电池隔膜为烯烃基隔膜，烯烃具有良好的热稳定性，但其机械强度较低，因此开发一种具有高稳定性和良好机械强度的隔膜是目前的研究热点。
目前，主要通过往隔膜里添加陶瓷类无机材料来提升隔膜的机械性能，无机材料的添加虽然能提升隔膜的机械性能，但一般导电性较弱，会影响隔膜的电池性能。
发明内容
本发明提供了一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
S1：将铬粉、铝粉、石墨粉放入球磨机中，搅拌混合6-10h，之后将混合后的原料过60-80目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，进行煅烧反应，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和CrC粉末放入球磨机中，搅拌混合，压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至20-30kPa，在氩气保护气氛下，进行煅烧反应，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将聚偏氟乙烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，在60℃下搅拌30-60min，将聚乙烯醇溶于去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌20-30min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌30-60min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中干燥，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
优选的，所述步骤S1中，铬粉、铝粉和石墨粉的摩尔比为2：1：1。
优选的，所述步骤S2中，煅烧温度为1400-1500℃，煅烧时间为3-4h。
优选的，所述步骤S3中，铬粉和CrC粉末的摩尔比为2:1。
优选的，所述步骤S3中，煅烧温度为1200-1300℃，煅烧时间为4-6h。
优选的，所述步骤S4中，聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(0.5-0.6)g：(5-10)ml。
优选的，所述步骤S5中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为8-10h。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明利用铬粉、铝粉和石墨粉高温合成Cr2AlC粉末，利用Cr2AlC粉末和CrC粉末高温反应得到Cr3AlC2粉末，方法简单，且得到的Cr3AlC2粉末纯度高。
(2)本发明通过将Cr3AlC2粉末负载到PVDF和PVA混合膜上，提升了隔膜的机械强度和孔隙率。
(3)Cr3AlC2作为一种导电陶瓷，具有良好的导电性，通过将Cr3AlC2粉末负载到隔膜上，在提升隔膜机械强度的同时提升了隔膜的导电性，使隔膜用作电池时具有更好的充放电循环性能。
(4)本发明所用原料来源广泛，制备方法简单，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-4与对比例1制备薄膜用作电池隔膜时的充放电循环性能图。
具体实施方式
实施例1：
一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将40mmol铬粉、20mmol铝粉和20mmol石墨粉放入球磨机中，搅拌混合8h，之后将混合后的原料过80目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，在1450℃下煅烧3.5h，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和20mmol CrC粉末放入球磨机中，在30rpm/min转速下搅拌混合，之后将其压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至25kPa，在氩气保护气氛下，在1250℃下煅烧5h，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将2g聚偏氟乙烯加入15mlN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌45min，将1.1g聚乙烯醇加入20nl去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌25min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌45min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，140℃干燥9h，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
实施例2：
一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将40mmol铬粉、20m铝粉和20mmol石墨粉放入球磨机中，搅拌混合6h，之后将混合后的原料过60目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，1400℃煅烧4h，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和20mmol CrC粉末放入球磨机中，搅拌混合，压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至20kPa，在氩气保护气氛下，1200℃煅烧6h，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将2g聚偏氟乙烯加入10mlN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，将1g聚乙烯醇加入20ml去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌20min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌30min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中干燥，120℃干燥10h，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
实施例3：
一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将40mmol铬粉、20mmol铝粉和20mmol石墨粉放入球磨机中，搅拌混合10h，之后将混合后的原料过60目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，1500℃煅烧3h，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和20mmolCrC粉末放入球磨机中，搅拌混合，压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至30kPa，在氩气保护气氛下，1300℃煅烧4h，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将2g聚偏氟乙烯加入20mlN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌60min，将1.2g聚乙烯醇加入20ml去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌30min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌60min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中干燥，150℃干燥8h，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
实施例4：
一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将40mmol铬粉、20mmol铝粉和20mmol石墨粉放入球磨机中，搅拌混合8h，之后将混合后的原料过80目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，在1420℃下煅烧3.2h，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和20mmol CrC粉末放入球磨机中，在30rpm/min转速下搅拌混合，之后将其压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至25kPa，在氩气保护气氛下，在1250℃锡下煅烧5h，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将2g聚偏氟乙烯加入15mlN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌45min，将1.1g聚乙烯醇加入20ml去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌25min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌40min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，140℃干燥9h，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
对比例1：
不加Cr3AlC2的PVDF-PVA隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g聚偏氟乙烯加入15mlN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌45min，加入1.1g聚乙烯醇，继续搅拌25min；
S2：将S1混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，140℃干燥9h，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
性能测试：
分别对实施例1-4得到的隔膜以及对比例1制得的隔膜进行拉伸强度、隔膜刺穿强度测试。
隔膜刺穿强度的测试方法：采用穿刺仪测定隔膜的刺穿强度，具体的采用1mm直径的针，针尖无锐边缘，以2m/min的速度分别垂直刺过隔膜，并用FGN-5B型数据记录仪记录数据，实验结果如表1。
根据国标GB/T 1040.3-2008测试实施例1-4与对比例1的抗拉伸强度，性能见表1。
孔隙率测试：
将干燥的实施例1-4与对比例1制备的隔膜制成15mm×15mm大小的样品并称量其质量记为m0，同时通过螺旋测微仪测定其厚度为d，然后将其放入正丁醇中，浸润2h后吸附表面过量的正丁醇，并再次称重。孔隙率(ψ)按下式计算：
Figure BDA0002887097590000051
式中m0为浸润之前的隔膜质量，m1为浸润正丁醇之后的隔膜质量，V0为浸润之前的隔膜体积，ρ为正丁醇密度，正丁醇相对水的密度为0.81g/ml。测试结果见表1。
在充满氩气的手套箱组装成扣式模拟电池，采用LiCoO2材料为正极，石墨为负极，实施例1-4与对比例1制备的材料为隔膜，并滴加电解液在手套箱中组成纽扣电池。套箱中组成纽扣电池。组装电池时的叠放顺序为正极壳、弹片、垫片、正极片、隔膜、电解液、负极、垫片和负极壳。将组装后的扣式电池静置12h后，采用NEWARE电池测试系统对其进行充放电循环测试。放电容量保存率通过以下公式计算：
Figure BDA0002887097590000061
如图1所示，与对比例1制备的隔膜相比，实施例1-4制备的隔膜具有更高的放电比容量，其中实施例1制备的隔膜在循环前的放电比容量为162.3mA h·g-1，600次循环后放电比容量为153.6mAh·g-1，容量保存率达到94.6％，实施例2-4制备的隔膜在600次循环后放电比容量也均高于140mAh·g-1，容量保持率均高于85％，而对比例1制备的隔膜循环圈的放电比容量为121.5mAh·g-1，在600次循环之后为78.32mAh·g-1，容量保持率为63.3％，证明了Cr3AlC2的负载提升了隔膜在用作电池时的充放电循环性能。
表1：实施例1-4与对比例1的机械强度与孔隙率性能数据
Figure BDA0002887097590000062
从表1可以看出，实施例1-4制备的薄膜的抗拉伸强度、隔膜刺穿强度和孔隙率均高于对比例1制备的薄膜，证明了Cr3AlC2的负载提升了隔膜的机械强度和孔隙率。

Claims (7)

1.一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1：将铬粉、铝粉、石墨粉放入球磨机中，搅拌混合6-10h，之后将混合后的原料过60-80目筛，后装入模具中，压成坯体；
S2：将坯体迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，在氩气保护气氛下，进行煅烧反应，冷却后得到Cr2AlC粉末；
S3：将S2得到的Cr2AlC粉末和CrC粉末放入球磨机中，搅拌混合，压成坯体，迅速装入坩埚，放入真空烧结炉内，加压至20-30kPa，在氩气保护气氛下，进行煅烧反应，冷却后得到Cr3AlC2粉末；
S4：将聚偏氟乙烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，在60℃下搅拌30-60min，将聚乙烯醇溶于去离子水中，之后将两种溶液混合，继续搅拌20-30min，加入S3产物Cr3AlC2粉末，搅拌30-60min使其混合均匀；
S5：将S4混合液均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中干燥，冷却至室温得到Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜。
2.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，铬粉、铝粉和石墨粉的摩尔比为2：1：1。
3.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，煅烧温度为1400-1500℃，煅烧时间为3-4h。
4.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，铬粉和CrC粉末的摩尔比为2:1。
5.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，煅烧温度为1200-1300℃，煅烧时间为4-6h。
6.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(0.5-0.6)g：(5-10)ml。
7.如权利要求1所述的一种Cr3AlC2/PVDF-PVA锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为8-10h。
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