CN112759752B - 协同阻燃型海绵用聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种协同阻燃型海绵用聚醚多元醇及其制备方法。所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，以多聚磷酸和三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯为复合起始剂，以双金属氰化络合物为催化剂，与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合制得；其中，所述的多聚磷酸与三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为1:1‑1:9。本发明的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，在分子结构中引入氮和磷，达到协同阻燃效果，使海绵具备优良的阻燃性能。

Description

协同阻燃型海绵用聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种协同阻燃型海绵用聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
聚氨酯软质泡沫塑料简称软泡，俗称海绵，主体原料为聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯，加入泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、填料等通过聚合反应发泡制备，主要用于家具垫材、交通工具座椅垫材以及各种软性衬垫层压复合材料，应用范围非常广泛。但海绵作为一种密度较低、比表面积大的有机聚合物泡沫材料具备很强的燃烧性，甚至连续线大块泡海绵在生产制备过程中受聚合反应放热的影响都有一定的自燃风险，这与目前越来越严格的消防安全要求存在很大的矛盾，对海绵阻燃方面的需求非常迫切。
传统的提高海绵阻燃性能的方法是配方中添加含卤聚合物或含卤阻燃剂组合而成的阻燃混合物，但添加的阻燃剂会降低海绵制品的机械性能；随着时间延长，阻燃剂有可能发生迁移而从制品中析出，影响稳定性和阻燃性。另一种提高阻燃性的方法是分子结构中引入阻燃元素和基团，存在的问题是阻燃效果一般，合成工艺复杂难以实现。
中国专利CN201711314789.8中公开了一种协同型阻燃海绵，通过调节配方以及各类阻燃剂的不同比例的配比所产生的协同效应，从而提高海绵制品的阻燃性能以及降低阻燃剂对海绵制品的各项物理性能的影响。但该方法仍然是添加阻燃剂，存在同样的弊端。
中国专利CN 201810122184.7中公开了一种超强阻燃海绵及其制备方法，该方法使用无卤阻燃剂和氯代烷基磷酸酯混合物原料，使其在使用若干年且老化后，仍不会降低防火效果。该方法使用添加阻燃剂的思路，没有涉及到阻燃型聚醚多元醇方面的作用。
中国专利CN201911245678.5中公开了一种无卤阻燃海绵及其制备方法，利用氮气发泡工艺取代空气发泡工艺和从配方技术上提高聚氨酯软质泡沫塑料的防火性能，并未考虑聚醚多元醇在提高阻燃效果方面的作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，在聚醚多元醇分子结构中引入氮、磷成分，采用其制备的海绵制品备优异的协同阻燃性能；本发明还提供其制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，以多聚磷酸和三(2-羟乙基)异氰脲酸酯为复合起始剂，以双金属氰化络合物为催化剂，与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合制得；
其中，所述的多聚磷酸与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为1:1-1:9。
其中：
所述的多聚磷酸，英文名polyphosphoric acid，CAS登录号8017-16-1，化学式为Hn+2PnO3n+1，优选四聚磷酸，分子量为338，市售产品。
所述的双金属氰化络合物为市售产品，用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的0.002-0.02％。
所述的环氧乙烷的用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的5-15％。
所述的环氧丙烷的用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的75.3-88.5％。
所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇的羟值为54.5-57.5mgKOH/g，数均分子量为3220-4630。
本发明所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、双金属氰化络合物加入到高压反应釜中，升温至100-120℃，真空脱水，然后加入环氧丙烷进行诱导激活反应；
(2)当反应釜内压力持续下降并降至负压，温度开始持续上升时，表明聚合反应开始，连续加入环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，加料结束后，继续老化反应0.5-1h，然后抽真空脱单体1-2h，降温出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
步骤(1)中，所述的环氧丙烷的加入量为多聚磷酸与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯质量之和的5-15％。
步骤(1)中，所述的诱导激活反应，反应温度为120-140℃，反应压力≤0.20MPa。
步骤(2)中，所述的聚合反应温度为130-150℃。
优选地，所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、双金属氰化络合物催化剂加入到高压反应釜中，升温至100-120℃，保持真空度低于-0.093MPa，抽真空脱水0.5-2h，然后加入多聚磷酸与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯质量之和5-15％的环氧丙烷进行诱导激活反应，诱导温度为120-140℃，诱导压力≤0.2MPa；
(2)当反应釜内压力持续下降并降至负压，温度开始持续上升时，表明聚合反应开始，连续加入环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，反应温度130-150℃，加料结束后，继续老化反应0.5-1h，然后抽真空脱单体1-2h，降温出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明在使用多聚磷酸和三(2-羟乙基)异氰脲酸酯作为起始剂，在聚醚多元醇分子结构中引入氮和磷，达到协同阻燃效果，使海绵具备优良的阻燃性能；
(2)本发明所提供的聚醚多元醇羟值与传统海绵用聚醚多元醇一致，在制备海绵时可以根据性能需求确定本发明所述的聚醚多元醇的占比，灵活方便；
(3)本发明通过双金属催化工艺制备聚醚多元醇，催化效率高、不产生三废、生产成本低，制备方法简单易行。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中采用的多聚磷酸为四聚磷酸，分子量为338，市售产品。
实施例1
室温下在反应釜内加入471.6g三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、67.6g多聚磷酸、1.28g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、100℃下真空脱水2h；升温至120℃，加入80.8g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷4820g和环氧乙烷960g，反应温度130℃；进料完毕后继续老化反应1h，然后在-0.093MPa下真空脱气1h，降温至80℃后出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
实施例2
室温下在反应釜内加入91.7g三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、50.7g多聚磷酸、0.195g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、120℃下真空脱水1h；升温至140℃，加入14.2g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷1601g和环氧乙烷195.3g，反应温度140℃；进料完毕后继续老化反应0.5h，然后在-0.093MPa下真空脱气2h，降温至80℃后出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
实施例3
室温下在反应釜内加入170.3g三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、219.7g多聚磷酸、0.12g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、110℃下真空脱水0.5h；升温至130℃，加入19.5g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷5010g和环氧乙烷602g，反应温度150℃；进料完毕后继续老化反应1h，然后在-0.093MPa下真空脱气1.5h，降温至80℃后出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
对比例1
室温下在反应釜内加入525g三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、0.30g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、100℃下真空脱水1.0h；升温至130℃，加入52.4g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷4833g和环氧乙烷601g，反应温度140℃；进料完毕后继续老化反应1h，然后在-0.093MPa下真空脱气1h，降温至80℃后出料，得到目标聚醚多元醇。
对比例2
室温下在反应釜内加入117.9g三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、354.9g多聚磷酸、0.76g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、110℃下真空脱水1.0h；升温至130℃，加入47g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷6377g和环氧乙烷766g，反应温度140℃；进料完毕后继续老化反应1h，然后在-0.093MPa下真空脱气1h，降温至80℃后出料，得到目标聚醚多元醇。
对比例3
室温下在反应釜内加入507g多聚磷酸、1.35g双金属氰化络合物催化剂，在-0.093MPa、110℃下真空脱水1.0h；升温至130℃，加入50g环氧丙烷进行诱导激活反应，当反应装置内压力持续下降至负压、温度持续上升时表明已经开始聚合反应，连续进料环氧丙烷7557g和环氧乙烷902g，反应温度145℃；进料完毕后继续老化反应1h，然后在-0.093MPa下真空脱气1h，降温至80℃后出料，得到目标聚醚多元醇。
对比例4
市售产品，常规海绵用聚醚多元醇5631。
将实施例1-3和对比例4的聚醚多元醇进行指标测试，其测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-4的聚醚多元醇性能测试结果
Figure BDA0002870807530000041
Figure BDA0002870807530000051
将实施例1-3和对比例1-4的聚醚多元醇用于制备海绵制品，配方原料组成如表2所示。
表2海绵制品原料组成
原料 份数 备注
聚醚多元醇 100 /
泡沫稳定剂 1.1 市售产品，L580
A-33 0.3 33％三亚乙烯二胺溶液
T-9 0.2 辛酸亚锡
水 2.9 /
TDI-80 45 甲苯二异氰酸酯
制备方法如下：
将配方中除TDI-80以外的成分按质量配比依次加入容器中，混合均匀后，再加入配方量的TDI-80，用高速搅拌机(转速3000r/min)搅拌5s后倒入敞口模具中发泡，泡沫在室温中熟化24h后，即得海绵制品，切割制备所需样品。
将实施例1-3和对比例1-4的聚醚多元醇制备成海绵样品进行性能测试，测试方法如下：
氧指数：GB/T 10807-2006塑料用氧指数法测定燃烧行为。
测试结果如表3所示。
表3实施例1-3和对比例1-4的聚醚多元醇制备的海绵样品性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
密度，kg/m<sup>3</sup> 35.3 35.3 35.2 35.2 35.2 35.2 35.2
氧指数，％ 24.1 25.9 24.3 21.3 22.2 21.7 19.6
通过实施例1-3与对比例1-4的性能对比可以发现，当起始剂多聚磷酸和三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的比例超过本发明所优选范围后协同阻燃效应下降，阻燃效果相应下降。当多聚磷酸占比升高时由于聚醚多元醇官能度升高，为保持羟值不变所以数均分子量也相应提高，导致聚醚多元醇粘度大幅提高，不利于下游应用。

Claims (5)

1.一种协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，其特征在于：以多聚磷酸和三(2-羟乙基)异氰脲酸酯为复合起始剂，以双金属氰化络合物为催化剂，与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合制得；
其中，所述的多聚磷酸与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为1:1-1:9；
所述的多聚磷酸为四聚磷酸，分子量为338；
所述的环氧乙烷的用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的5-15%；
所述的环氧丙烷的用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的75.3-88.5%；
所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇的羟值为54.5-57.5 mgKOH/g，数均分子量为3220-4630；
所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、双金属氰化络合物加入到高压反应釜中，升温至100-120℃，真空脱水，然后加入环氧丙烷进行诱导激活反应；
（2）当反应釜内压力持续下降并降至负压，温度开始持续上升时，连续加入环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，加料结束后，继续老化反应0.5-1h，然后抽真空脱单体1-2h，降温出料，得到协同阻燃型海绵用聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，其特征在于：所述的双金属氰化络合物的用量为多聚磷酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、环氧丙烷与环氧乙烷质量之和的0.002-0.02%。
3.根据权利要求1所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，其特征在于：步骤（1）中，所述的环氧丙烷的加入量为多聚磷酸与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯质量之和的5-15%。
4.根据权利要求1所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，其特征在于：步骤（1）中，所述的诱导激活反应，反应温度为120-140℃，反应压力≤0.20MPa。
5.根据权利要求1所述的协同阻燃型海绵用聚醚多元醇，其特征在于：步骤（2）中，所述的聚合反应温度为130-150℃。
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