CN114958274B - 一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，所述聚氨酯热熔胶按照重量份数计，由以下原料组成：二氧化碳基二元醇60‑80份、二氧化碳基四元醇5‑10份、多聚磷酸多元醇1‑2份、二异氰酸酯16‑24份、增粘树脂8‑15份、抗氧化剂1‑2份、催化剂0.01‑0.05份；所述多聚磷酸多元醇的制备方法为：多聚磷酸，在DMC催化剂下，与CO2和环氧化合物进行聚合得到；所述催化剂为三(1‑苯基‑异喹啉)合铱与有机锡化合物按照质量比(0.8‑1.2):1的复配物。本发明制备得到的热熔胶与低极性的聚丙烯材料具有高的结合力，并且在低温下性能也有优势。

Description

一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，属于热熔胶制备技术领域。
背景技术
传统的热熔胶为非反应性胶粘剂，为热塑性聚合物，粘接样件后，经过再次高温加热后，热熔胶体变回再次软化或者融化，从而失去了粘接强度。而反应型热熔胶，尤其是湿气固化型聚氨酯热熔胶就克服了这些缺陷，在湿气进行固化前，为热塑性聚合物，加热可以融化，进行对样件粘接，施胶后的热熔胶体中的反应型官能团便会与空气中的湿气进行交联固化，达到最终的粘接强度，从而形成不溶不熔的热固性高分子胶体，达到了优异的粘接强度以及耐环境老化性。
近年来，反应型聚氨酯热熔胶得到了广泛的研究，发明专利200910016844.4公开了一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特点是它是由聚酯多元醇、聚醚多元醇、附着力促进剂、扩链剂、热塑性树脂、增粘剂、填料、稳定剂混合均匀后，加入异氰酸酯、催化剂、封闭剂在氮气保护下反应而成；由于加入了附着力促进剂，反应型聚氨酯热熔胶附着力优异，其开放时间短且储存稳定性优异，低成本，并且制备简单。发明专利201610834219.0公开了一种湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，主要包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、热塑性聚合物树脂、异氰酸酯MDI、增粘树脂、填料、催化剂以及偶联剂，上述组分在特定工艺条件下聚合反应生成性能优异的湿气固化反应型聚氨酯热熔胶。发明专利201310625264.1公开了一种反应型聚氨酯热熔胶，由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、增粘树脂、反应性增塑剂、潜固化剂、催化剂。CN108384500B提供一种二氧化碳基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，解决现有的热熔胶无法对低极性材料直接进行粘接的问题。该热熔胶按照重量份数计，由以下原料组成：二氧化碳基二元醇60-80份、二氧化碳基四元醇5-10份、二异氰酸酯16-24份，增粘树脂8-15份、抗氧化剂1-2份、催化剂0.01-0.05份。该发明还提供一种二氧化碳基反应型聚氨酯热熔胶的制备方法。该发明的热熔胶不仅粘接强度高，具有极快的表干速度，交联固化的热熔胶体很容易从粘接部件表面清除掉并且无残留，且具有良好的耐热性、贮存稳定性和耐环境老化性。但是现有技术的产品与低极性材料粘结效果不佳，并且以多元醇体系的热熔胶低温性能不好，在低温下粘结强度较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景问题中提出的问题，提供一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，制备得到的二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶与低极性的聚丙烯材料具有高的结合力，在不经过任何火焰处理的情况下，进行直接粘接，并且在低温下性能也有优势，在低温下具有较高的粘结强度。
本发明的目的是这样实现的：
一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，按照重量份数计，由以下原料组成：二氧化碳基二元醇60-80份、二氧化碳基四元醇5-10份、多聚磷酸多元醇1-2份、二异氰酸酯16-24份、增粘树脂8-15份、抗氧化剂1-2份、催化剂0.01-0.05份；所述多聚磷酸多元醇的制备方法为：多聚磷酸，在DMC催化剂下，与CO2和环氧化合物进行聚合得到；所述催化剂为三(1-苯基-异喹啉)合铱与有机锡化合物按照质量比(0.8-1.2):1，优选为1:1的复配物。
进一步地，所述多聚磷酸的含量以P2O5计为85％，多聚磷酸多元醇的Mn＝2500-4500。
进一步地，所述有机锡化合物选自二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或氧化二丁基锡。
进一步地，所述二氧化碳基二元醇的碳酸酯单元含量为45-75％，Mn＝1500-5000Da；所述二氧化碳基四元醇的碳酸酯单元含量为45-75％，Mn＝1500-5000Da。
进一步地，所述二氧化碳基四元醇的制备方法包括：将反应釜内温度控制在50-80℃下，经抽空充CO2处理，并冷却至室温，在CO2的保护下向反应釜内加入DMC催化剂和柠檬酸，得到混合物；将反应釜内温度控制在50-80℃下，经抽真空充CO2处理，并冷却至室温，向反应釜中加入上述混合物和环氧化合物单体，搅拌，通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳，高压釜置于恒温浴中进行聚合反应，得到二氧化碳基四元醇。
进一步地，所述多聚磷酸多元醇的制备方法包括：将反应釜加入多聚磷酸，在120℃下，经抽空充CO2处理，并冷却至室温，在CO2的保护下向反应釜内加入DMC催化剂和环氧化合物单体得到混合物；经抽真空充CO2处理，将反应釜内温度控制在140-160℃下，通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳进行聚合反应得到。
进一步地，所述二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯或己烷-1,6-二异氰酸酯。
进一步地，其中，所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂或萜烯树脂。
进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂2112、抗氧剂BHT、抗氧剂626、抗氧剂501、抗氧剂AO-60或抗氧剂AO-50。
一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化碳基二元醇、二氧化碳基四元醇，多聚磷酸多元醇加入反应釜中，100-110℃真空脱水1-2.5小时，然后冷却到75-80℃，边搅拌边加入二异氰酸酯，同时充氮气保护，反应2-3小时，得到第一中间体；
(2)向步骤一的第一中间体中加入增粘树脂、抗氧化剂和催化剂，在110-130℃条件下抽真空至无气泡出现，出料，得到二氧化碳基反应型聚氨酯热熔胶。
所述的二氧化碳基二元醇采用二氧化碳、环氧丙烷、二元醇，在催化剂作用下，通过常规方法制备得到，其碳酸酯单元的含量为45-75％，Mn＝1500-5000Da。本发明中采用的二氧化碳基二元醇为常规市售产品。
本发明使用的二氧化碳基多元醇，本发明的热熔胶体系中主链结构中的碳酸酯以及醚基的协同效应，大大提高了与低极性的聚丙烯材料的结合力，在不经过任何火焰处理的情况下，进行直接粘接，本发明的热熔胶不仅粘接强度高，具有极快的表干速度，交联固化的热熔胶体很容易从粘接部件表面清除掉并且无残留，且具有良好的耐热性、贮存稳定性和耐环境老化性，不会造成贵重电子器件的破坏，利于电子精密仪器器件的回收再利用，可以广泛应用于电子电器行业各种零部件的固定、粘接。
本发明在现有技术的基础上，添加了多聚磷酸多元醇，该化合物具有分支基团，可以在粘接过程中，与其他多元醇和异氰酸酯形成网络状结果，促进粘接牢固度，同时其可以进一步增加协同效应，提高与低极性聚丙烯的结合力，含磷的结构能够同时提供一定刚度，从而粘结后能够不易剥离，同时多聚磷酸多元醇的加入可以降低结晶温度，从而使低温性能更加突出。
本发明采用复配催化剂，采用三(1-苯基-异喹啉)合铱与有机锡化合物按照质量比(0.8-1.2):1的复配物具有协同的催化效果，特别是对复杂多元醇多聚磷酸多元醇，多聚磷酸多元醇由于其分子极性，使其反应会更加缓慢，因此需要上述的复配催化剂，具有更好的电子激发效果，从而提高更好的电子转移效果，能够起到更好的催化效果，促进反应速度，提高转化率。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)与现有技术相比，具有更好的粘接强度，特别对于聚丙烯材料。
(2)与现有技术相比，在低温下具有更好的粘接强度和稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
DMC催化剂为Y-DMC催化剂，具体的制备方法参考申请号为201210086834.X的实施例1。其余均为市售产品。
实施例1
将称量瓶在80℃下，经抽空充CO2气处理2h(充气6次)，并冷却至室温，然后用该称量瓶称取50.0mg的Y-DMC，并在CO2气保护下向称量瓶内加入20.0g柠檬酸做链转移剂；将所述Y-DMC和柠檬酸的混合物加入预先在80℃下，经抽空充CO2气处理2h(充气6次)，并冷却至室温的500mL高压反应釜内，随后借助催化剂称量瓶的连通向釜内加入100mL环氧丙烷，开动搅拌(500rpm)，迅速通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳，高压釜置入恒温浴中进行聚合反应，聚合的二氧化碳压力4.0MPa，聚合反应温度80℃，聚合反应时间40h，得到聚(碳酸酯-醚)二元醇110g。利用GPC对本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)四元醇进行检测，该聚(碳酸酯-醚)四元醇的数均分子量为4500g/mol，分子量分布为1.35。
多聚磷酸多元醇的制备方法包括：将反应釜加入20.0g多聚磷酸，在120℃下，经抽空充CO2处理，并冷却至室温，在CO2的保护下向反应釜内加入50.0mg的DMC催化剂和100mL环氧丙烷得到混合物；经抽真空充CO2处理，将反应釜在150℃下，通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳进行聚合反应，聚合的二氧化碳压力4.0MPa，聚合反应温度80℃，聚合反应时间30h得到。
将65g二氧化碳基二元醇(碳酸酯单元含量为70％，Mn＝4500Da)、9g二氧化碳基四元醇(碳酸酯单元含量为70％，Mn＝4500Da)、1.5g多聚磷酸多元醇加入反应釜中，105℃真空脱水1.5小时，然后冷却到80℃，边搅拌边加入20g二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯(MDI)，同时充氮气保护，反应3小时；再加入12g萜烯树脂、1.6g抗氧化剂AO-60、0.015g二乙酸二丁基锡和0.015g三(1-苯基-异喹啉)合铱，在120℃条件下抽真空至无气泡出现，出料，密闭包装，得到二氧化碳基反应型聚氨酯热熔胶。
实施例2
与实施例1相同，除了多聚磷酸多元醇的量为2g。
实施例3
与实施例1相同，除了多聚磷酸多元醇的量为1g。
对比例1
与实施例1基本相同，除了不添加多聚磷酸多元醇。
对比例2
与实施例1基本相同，除了将0.015g二乙酸二丁基锡和0.015g三(1-苯基-异喹啉)合铱换为0.03g新癸酸铋。
对比例3
重复CN108384500B的实施例9的热熔胶。
性能测试：
在拉伸试验机上，以10mm/min的拉伸速度进行测试，测试其部件粘接处破坏时的最大粘接力和破坏时的粘接强度。按GB/T528-2009测试拉伸强度，按GB/T7124-2008测试高温高湿(试样在85℃/95％RH的条件下放置72小时后进行测试)后样品的拉伸剪切强度，测试低温在-40℃的条件下放置72小时后进行测试后样品的拉伸剪切强度，结果如表1所示。
表1:实施例1-3和对比例1-3的性能测试结果
以上结果表明，本发明提供的聚氨酯热熔胶具有高的拉伸强度和突出的耐低温效果。实施例与对比例1的对比可知，不添加多聚磷酸多元醇不能取得最佳的性能；与对比例2对比可知，当催化剂替换为常规催化剂后，产品性能下降；与对比例3对比可知，当催化剂为常规催化剂同时不添加多聚磷酸多元醇，性能下降严重。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，按照重量份数计，由以下原料组成：二氧化碳基二元醇60-80份、二氧化碳基四元醇5-10份、多聚磷酸多元醇1-2份、二异氰酸酯16-24份、增粘树脂8-15份、抗氧化剂1-2份、催化剂0.01-0.05份；所述多聚磷酸多元醇的制备方法为：多聚磷酸，在DMC催化剂下，与CO2和环氧化合物进行聚合得到；所述催化剂为三(1-苯基-异喹啉)合铱与有机锡化合物按照质量比(0.8-1.2):1的复配物；
所述有机锡化合物选自二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或氧化二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述多聚磷酸的含量以P2O5计为85%，多聚磷酸多元醇的Mn=2500-4500。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述二氧化碳基二元醇的碳酸酯单元含量为45-75％，Mn＝1500-5000Da；所述二氧化碳基四元醇的碳酸酯单元含量为45-75％，Mn＝1500-5000Da。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述二氧化碳基四元醇的制备方法包括：将反应釜内温度控制在50-80℃下，经抽空充CO2处理，并冷却至室温，在CO2的保护下向反应釜内加入DMC催化剂和柠檬酸，得到混合物；将反应釜内温度控制在50-80℃下，经抽真空充CO2处理，并冷却至室温，向反应釜中加入上述混合物和环氧化合物单体，搅拌，通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳，高压釜置于恒温浴中进行聚合反应，得到二氧化碳基四元醇。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述多聚磷酸多元醇的制备方法包括：将反应釜加入多聚磷酸，在120℃下，经抽空充CO2处理，并冷却至室温，在CO2的保护下向反应釜内加入DMC催化剂和环氧化合物单体得到混合物；经抽真空充CO2处理，将反应釜内温度控制在140-160℃下，通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳进行聚合反应得到。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯或己烷-1,6-二异氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，其中，所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂或萜烯树脂。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂2112、抗氧剂BHT、抗氧剂626、抗氧剂501、抗氧剂AO-60或抗氧剂AO-50。
9.权利要求1至8任一项所述的二氧化碳羰基反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将二氧化碳基二元醇、二氧化碳基四元醇，多聚磷酸多元醇加入反应釜中，100-110℃真空脱水1-2.5小时，然后冷却到75-80℃，边搅拌边加入二异氰酸酯，同时充氮气保护，反应2-3小时，得到第一中间体；
（2）向步骤一的第一中间体中加入增粘树脂、抗氧化剂和催化剂，在110-130℃条件下抽真空至无气泡出现，出料，得到二氧化碳基反应型聚氨酯热熔胶。
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