CN112759696A - 一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法。所述方法包括：向反应釜中加入水160‑170份、马来酸酐150‑155份，升温，待马来酸酐完全溶解，加入丙烯酸182‑188份、衣康酸168‑173份，搅拌均匀，得第一混合物，打入滴液罐中待用；反应釜中加入水80‑100份、第一混合物40‑45份、乙醇80‑100份，搅拌升温至78‑80℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95‑97℃，反应20‑25min；向所述反应釜中同时滴加第一混合物和过硫酸钠水溶液A，边滴加边搅拌，3‑5小时滴加完毕；在95‑97℃保温反应40‑50min，降温至20‑50℃，过滤，得活性染料印花水洗用中和酸。其主要应用于中和残存在织物纤维中的碱。与现市场的中和酸相比，其纤维强力好，活性染料印花牢度好，手感软，无刺激性气味，无毒无害，属环保型产品。
Description
技术领域
本发明涉及工业中和酸领域，具体涉及一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，及制备的活性染料印花水洗用中和酸在中和残存在织物纤维中的碱的应用。
背景技术
活性染料印花产品得色鲜艳，手感柔软，但活性染料印花的工艺流程较长，且各个过程都至关重要。而且活性染料印花浆中需要加3％左右的小苏达，水洗也是在碱性环境下进行，所以印花纤维中的碱性很强，要清除干净，达到适宜人体的中性或弱酸性的pH值5.5-7.0，这就要用到中和酸。现在市面上大家都在用醋酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等有机酸中的一种或者是多种的混合物作为中和酸。
但此类中和酸在使用时有以下不足之处：(1)是使用时酸的气味大，如醋酸易挥发，对操作者健康不利；(2)酸的气味大，在棉纤维中不好清洗干净，易在印花布的成品中保留，造成次品；(3)柠檬酸、苹果酸、酒石酸等都是固体，在溶解时，易使溶液局部酸性太强而使棉纤维降强；(4)这些酸没有分散助洗效果，对活性染料印花的牢度及手感会造成影响。
目前没见有合成的活性染料印花水洗用中和酸的技术公开。
发明内容
为此，本发明提供一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，以解决现有技术中酸易挥发、易残留、局部酸性过强使棉纤维降强、影响印染印花的牢度及手感等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一方面提供一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，包括以下步骤，各组分均按照重量比计：
步骤一、向反应釜中加入水160-170份、马来酸酐150-155份，升温，待马来酸酐完全溶解后，加入丙烯酸182-188份、衣康酸168-173份，搅拌均匀，得到第一混合物，全部打入到滴液罐中待用；
步骤二、向所述反应釜中加入水80-100份、第一混合物40-45份、乙醇80-100份，搅拌升温至78-80℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃，反应20-25min；
步骤三、向所述反应釜中同时滴加第一混合物和过硫酸钠水溶液A，边滴加边搅拌，3-5小时滴加完毕；
步骤四、控制反应温度为95-97℃，保温反应40-50min，然后降温至20-50℃，将得到的产物过滤，得所述活性染料印花水洗用中和酸。
进一步的，所述步骤一中，所述反应釜升温后的反应温度为50℃-60℃。
进一步的，所述步骤二中，所述过硫酸钠水溶液A是由过硫酸钠35-40份和水100-120份制得。
进一步的，所述步骤二中，所述过硫酸钠水溶液B是由水10-20份和过硫酸钠2-6份制得。
进一步的，所述步骤三中，反应釜反应的温度为95-97℃。
本发明另一方面根据所述方法制备得到的活性染料印花水洗用中和酸。
进一步的，所述活性染料印花水洗用中和酸的pH值为1-2，含固量≥50％。
本发明选用丙烯酸、马来酸、衣康酸单体共聚，三种单体中都含有一个或者两个羧酸基，可中和纤维内部的残碱，使织物保持中性或弱酸性。
聚合反应温度选择在95-97℃，引发剂过硫酸钠的用量选择为单体总量的6％以上，聚合时选用乙醇作分子量调节剂，使得聚合物的分子量相对要低些，这样外观状态稀，好分散；且聚合物在水中能均匀分散，不会使局部的酸性太强而使棉纤维的强力下降。
马来酸-丙烯酸共聚物是一种低分子量的聚电解质，对碳酸盐等具有很强的分散作用，热稳定性高，与其它水处理药剂具有良好的相容性和协同增效作用，会使布面及溶液中的碱均匀分散中和，不会有局部不均的现象，且马来酸-丙烯酸共聚物会使未上染的浮色清洗下来，使活性染料印花的牢度提升。
衣康酸分子内部含有两个活泼的羧基和一个双键，双键和羧基呈共轭关系，与其他单体聚合，形成聚合高分子，有除臭作用，使布面无味；另外，本发明的聚合温度选择95-97℃，这样聚合后的产品气味更小。
本发明具有如下优点：
本发明的活性染料印花水洗用中和酸产品的气味小，有较好的相容性和协同作用，残留少，处理后的染料印花牢度高，水中均匀分散，不会使局部酸性太强而使棉纤维的强力下降。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一、向反应釜中加入水160kg、马来酸酐150kg，升温至50℃，使马来酸酐完全溶解，水溶后生成马来酸，加入丙烯酸182kg、衣康酸168kg，搅拌均匀后，将反应釜中料液全部打入到1号滴液罐中，即得第一混合物，待用；
步骤二、向2号滴液罐中加入水100kg、过硫酸钠35kg，搅拌至完全溶解得过硫酸钠水溶液A，待用；向塑料桶中加入38-40水10kg、过硫酸钠2kg，搅拌至完全溶解，得过硫酸钠水溶液B，待用；
步骤三、向反应釜中加入水80kg、1号滴液罐内的溶液40kg、乙醇80kg，搅拌升温至78℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃,在此温度下反应20分钟；
步骤四、控制反应釜温度为95-97℃，同时滴加1号滴液罐内的溶液和2号滴液罐内的过硫酸钠水溶液A，3小时滴加完毕；
步骤五、在95-97℃，保温反应40分钟，降温至20℃，将得到的产物过滤，得活性染料印花水洗用中和酸产品A。
实施例2
步骤一、向反应釜中加入水162kg、马来酸酐151kg，升温至52℃，使马来酸酐完全溶解，水溶后生成马来酸，加入丙烯酸183kg、衣康酸169kg，搅拌均匀后，将反应釜中料液全部打入到1号滴液罐中，即得第一混合物，待用；
步骤二、向2号滴液罐中加入水104kg、过硫酸钠36kg，搅拌至完全溶解得过硫酸钠水溶液A，待用；向塑料桶中加入水12kg、过硫酸钠3kg，搅拌至完全溶解得过硫酸钠水溶液B，待用；
步骤三、向反应釜中加入水85kg、1号滴液罐内的溶液41kg、乙醇85kg，搅拌升温至79℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃,在此温度下反应21分钟；
步骤四、控制反应釜温度为95-97℃，同时滴加1号滴液罐内的溶液和2号滴液罐内的过硫酸钠水溶液A，4小时滴加完毕；
步骤五、在95-97℃，保温反应42分钟，降温至25℃，将得到的产物过滤，得活性染料印花水洗用中和酸产品B。
实施例3
步骤一、向反应釜中加入水166kg、马来酸酐153kg，升温至53℃，使马来酸酐完全溶解，水溶后生成马来酸，加入丙烯酸186kg、衣康酸171kg，搅拌均匀后，将反应釜中料液全部打入到1号滴液罐中，即得第一混合物，待用；
步骤二、向2号滴液罐中加入水112kg、过硫酸钠38kg，搅拌至完全溶解得过硫酸钠水溶液A，待用；在塑料桶中加入水16kg、过硫酸钠4.5kg，搅拌至完全溶解得过硫酸钠水溶液B，待用；
步骤三、向反应釜中加入水90kg、1号滴液罐内的溶液43kg、乙醇91kg，搅拌升温至79℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃,在此温度下反应23分钟；
步骤四、控制反应釜温度为95-97℃，同时滴加1号滴液罐内的溶液和2号滴液罐内的过硫酸钠水溶液B，5小时滴加完毕；
步骤五、在95-97℃，保温反应50分钟，降温至30℃，将得到的产物过滤，得活性染料印花水洗用中和酸产品C。
实施例4
步骤一、向反应釜中加入水168kg、马来酸酐154kg，升温至58℃，使马来酸酐完全溶解，水溶后生成马来酸，加入丙烯酸187kg、衣康酸172kg，搅拌均匀后，将反应釜中料液全部打入到1号滴液罐中，即得第一混合物，待用；
步骤二、向2号滴液罐中加入水115kg、过硫酸钠39kg，搅拌至完全溶解，得过硫酸钠水溶液A，待用；向塑料桶中加入水18kg、过硫酸钠5kg，搅拌至完全溶解，得过硫酸钠水溶液B，待用；
步骤三、在反应釜中加入水98kg、1号滴液罐内的溶液44kg、乙醇95kg，搅拌升温至80℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃,在此温度下反应25分钟；
步骤四、控制反应釜温度为95-97℃，同时滴加1号滴液罐内的溶液和2号滴液罐内的过硫酸钠水溶液A，5小时滴加完毕；
步骤五、在95-97℃，保温反应50分钟，降温至45℃，将得到的产物过滤，得活性染料印花水洗用中和酸产品D。
实施例5
步骤一、向反应釜中加入水170kg、马来酸酐155kg，升温至60℃，使马来酸酐完全溶解，水溶后生成马来酸，加入丙烯酸188kg、衣康酸173kg，搅拌均匀后，将反应釜中料液全部打入到1号滴液罐中，即得第一混合物，待用；
步骤二、向2号滴液罐中加入水120kg、过硫酸钠40kg，搅拌至完全溶解，得过硫酸钠水溶液A，待用；向塑料桶中加入水20kg、过硫酸钠6kg，搅拌至完全溶解，得过硫酸钠水溶液B，待用；
步骤三、向反应釜中加入水100kg、1号滴液罐内的溶液45kg、乙醇100kg，搅拌升温至80℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃,在此温度下反应25分钟；
步骤四、控制反应釜温度为95-97℃同时滴加1号滴液罐内的溶液和2号滴液罐内的过硫酸钠水溶液A，5小时滴加完毕；
步骤五、在95-97℃，保温反应50分钟，降温至50℃，将得到的产物过滤，得活性染料印花水洗用中和酸产品E。
检测例
分别在6个玻璃杯中，加入市场上的简单混合的中和酸(佰美公司生产，批号为20201201批)及实验例得到的活性染料印花水洗用中和酸产品A-E，用量均为20克/升，升温至35℃，将6块相同的皂洗后的活性染料印花棉布(型号为40×40/133×72)分别放入6个玻璃杯中水洗，时间为5分钟，洗至布面为中性或弱酸性，pH值为5.5-7.0，110℃烘干，样布检测结果如表1。
1.断裂强力测试按GB/T3923.1-2013测试。
2.耐摩擦色牢度测试，应用Y571L型染色摩擦色牢度仪，按照GB/T3920-1997测试。
3.布面气味：无具体标准，采用多人分别取待测的布样用鼻子闻的方法。
4.手感：无具体标准，采用多人手触摸测试。
表1六种中和酸处理后样布检测结果
通过以上结果可知，使用本发明制得的活性染料印花水洗用中和酸在活性染料印花后水洗时使用，主要是中和残存在织物纤维中的碱，处理后使纤维pH值达标，同时，与现市场的中和酸相比，纤维强力更好，活性染料印花牢度更好，手感更软，产品无刺激性气味，无毒无害，属环保型产品。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤，各组分均按照重量比计：
步骤一、向反应釜中加入水160-170份、马来酸酐150-155份，升温，待马来酸酐完全溶解后，加入丙烯酸182-188份、衣康酸168-173份，搅拌均匀，得到第一混合物，全部打入到滴液罐中，待用；
步骤二、向所述反应釜中加入水80-100份、第一混合物40-45份、乙醇80-100份，搅拌升温至78-80℃，加入过硫酸钠水溶液B，搅拌升温至95-97℃，反应20-25min；
步骤三、向所述反应釜中同时滴加第一混合物和过硫酸钠水溶液A，边滴加边搅拌，3-5小时滴加完毕；
步骤四、控制反应釜反应温度为95-97℃，保温反应40-50min，然后降温至20-50℃，将得到的产物过滤，得所述活性染料印花水洗用中和酸。
2.根据权利要求1所述的一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，其特征在于，
所述步骤一中，所述反应釜升温后的反应温度为50℃-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，其特征在于，
所述步骤二中，所述过硫酸钠水溶液A是由过硫酸钠35-40份和水100-120份制得。
4.根据权利要求1所述的一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，其特征在于，
所述步骤二中，所述过硫酸钠水溶液B是由水10-20份和过硫酸钠2-6份制得。
5.根据权利要求1所述的一种活性染料印花水洗用中和酸的制备方法，其特征在于，
所述步骤三中，反应釜反应的温度为95-97℃。
6.权利要求1-5中任一所述方法制备得到的活性染料印花水洗用中和酸。
7.根据权利要求6所述活性染料印花水洗用中和酸，其特征在于，所述活性染料印花水洗用中和酸的pH值为1-2，含固量≥50％。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240509A (en) * | 1967-12-22 | 1971-07-28 | Basf Ag | Reducing the dirt adsorption of binder-containing pigment dyeings and prints on fibrous materials |
| US4264324A (en) * | 1978-07-07 | 1981-04-28 | Sandoz Ltd. | After treatment of cellulosic textiles dyed with fiber-reactive dyes |
| US4485223A (en) * | 1981-10-29 | 1984-11-27 | Pfizer Inc. | (Meth)acrylic acid/itaconic acid copolymers, their preparation and use as antiscalants |
| CN106380534A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-08 | 浙江传化股份有限公司 | 一种丙烯酸系多元共聚物的合成方法及其应用 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240509A (en) * | 1967-12-22 | 1971-07-28 | Basf Ag | Reducing the dirt adsorption of binder-containing pigment dyeings and prints on fibrous materials |
| US4264324A (en) * | 1978-07-07 | 1981-04-28 | Sandoz Ltd. | After treatment of cellulosic textiles dyed with fiber-reactive dyes |
| US4485223A (en) * | 1981-10-29 | 1984-11-27 | Pfizer Inc. | (Meth)acrylic acid/itaconic acid copolymers, their preparation and use as antiscalants |
| CN106380534A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-08 | 浙江传化股份有限公司 | 一种丙烯酸系多元共聚物的合成方法及其应用 |
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