CN112746323A - 单晶锭的制造方法和单晶晶片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能够以良好的成品率制造结晶性优异的单晶锭的单晶锭的制造方法、和能够制造器件特性优异的晶片的单晶晶片的制造方法。本发明的单晶锭的制造方法包括：准备第一单晶锭的步骤；从第一单晶锭切出评价用基板102和晶种用锭103，在晶种用锭上形成投影面104的步骤；对评价用基板102测定局部音速，在评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置配置正常点105的步骤；在投影面上配置正常点105的映射107的步骤；从晶种用锭切出包含通过正常点105的映射107且与晶体生长轴平行的直线的晶体片109的步骤；和将晶体片109用作晶种制作第二单晶锭的步骤。本发明的单晶晶片的制造方法包括将通过本发明的单晶锭的制造方法制造的第二单晶锭切片制作单晶晶片的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及单晶锭的制造方法、和使用通过该单晶锭的制造方法制造的单晶锭来制造单晶晶片的单晶晶片的制造方法。
背景技术
作为使熔融液凝固而制造单晶的方法，已知提拉法、布里奇曼法等。这些制造方法中，使用晶体排列一致的晶体片作为晶种，将其作为晶体生长的起始材料在保持晶体排列的状态下增大晶体尺寸。从这样制作的大的单晶的锭切出其一部分作为晶体片，将该晶体片作为晶种而用于下一单晶锭制造的起始材料。
在此，所培养的单晶锭的品质较大程度取决于起始材料所使用的晶种的品质。如果使用品质差的晶种进行培养，则产生异常生长脊(
)，或者晶种中的位错在生长中的晶体中传播，所制作的单晶锭的品质降低。因此，期望将优质的晶体片用于晶种。
专利文献1中，记载了从硅酸镧镓型结构材料、石榴石、铌酸锂、钽酸锂的晶体作为几乎垂直于作为晶体生长方向的Z轴方向的平面而切出晶片，将所切出的晶片的一个面精加工为镜面状后进行蚀刻，根据该蚀刻的面的蚀刻痕的大小和分布状态来判断该晶种的品质是否良好的方法。
此外，专利文献2中，记载了将晶种进行镜面研磨，在可见光或偏振光下研究在晶种中是否不存在Z轴方向的条纹状的图案从而进行选择，进行晶体生长的方法。
然而，专利文献1的方法中，能够作为蚀刻痕而观察晶体的内部缺陷的限于根据材料的特定方位。例如，无法应用于在将钽酸锂(LT)、铌酸锂(LN)在30°~50°Y轴方向上提拉的晶体的情况。
此外，专利文献2的方法中，为了对所切出的晶种全部实施镜面研磨需要时间，而且为了目视识别条纹状的图案，需要熟练。
应予说明，作为评价单晶晶片的局部特性的手段，非专利文献1中记载了通过直线聚焦束超声显微镜(
)测量晶片表面的音速的方法。
非专利文献2中，记载了钽酸锂单晶的组成、晶格常数与音速的关系。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-187799号公报
专利文献2：日本特开平6-211595号公报
非专利文献
非专利文献1：J. Kushibiki , N. Chubachi ,“Material Characterization byLine-Focus-Beam Acoustic Microscope”, IEEE Transactions on Sonics andUltrasonics, Vol.SU- 32, No. 2, pp.189-212,1985.
非专利文献2：J. Kushibiki ; Y. Ohashi ; T. Ujiie,“Standardized evaluationof chemical compositions of LiTaO3/ single crystals for SAW devices using theLFB ultrasonic material characterization system”, IEEE Transactions onUltrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control , Volume: 49, No.4,pp.454-465, 2002。
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供从单晶锭中简便地选择优质的部分、使用将该部分切出而得到的晶种来培养单晶，由此能够以良好的成品率制造结晶性优异的单晶锭的单晶锭的制造方法，进一步提供通过由该单晶锭制作晶片从而能够制造器件特性优异的晶片的单晶晶片的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明为了实现上述目的，提供下述单晶锭的制造方法和单晶晶片的制造方法。即，
[1]单晶锭的制造方法，其特征在于，包括：准备具有晶体生长轴的第一单晶锭的步骤；从前述第一单晶锭中切出评价用基板和晶种用锭，在前述晶种用锭上形成投影面的步骤；对前述评价用基板测定局部的音速，在前述评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点的步骤；在前述投影面上配置前述正常点的映射的步骤；从前述晶种用锭中切出包含通过前述正常点的映射且与前述晶体生长轴平行的直线的晶体片的步骤；和将前述晶体片用作晶种而制作第二单晶锭的步骤。
[2]根据上述[1]所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，将代表前述评价用基板、或从与前述第一单晶锭不同的第一单晶锭中切出的评价用基板的音速规定为音速的代表值；将前述音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值达到规定值以下的位置设为正常点。
[3]根据上述[2]所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述音速的代表值为多点测定的音速的测定值的中位数。
[4]根据上述[2]或[3]所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，将前述音速的代表值与前述音速的测定值之差的绝对值达到0.60m/s以下的位置设为正常点。
[5]根据上述[1]~[4]中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，进一步包括：
在前述评价用基板上的测定的音速的测定值偏离规定范围的位置处配置异常点的步骤；和在前述投影面上配置前述异常点的映射的步骤；前述晶种是不含通过前述异常点的映射且与前述晶体生长轴平行的直线的晶体片。
[6]根据上述[1]~[5]中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述音速是在前述评价用基板的表面上传播的LSAW(Leaky Surface Acoustic Wave，漏声表面波)的相速。
[7]根据上述[1]~[6]中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，在制作前述第二单晶锭时，以前述晶种的晶种侧(
)作为起点而使晶体生长。
[8]根据上述[1]~[7]中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述第一单晶锭和前述第二单晶锭的材料是铌酸锂单晶或钽酸锂单晶。
[9]单晶晶片的制造方法，其特征在于，包括：将通过上述[1]~[8]中任一项所述的单晶锭的制造方法制造的前述第二单晶锭切片而制作单晶晶片的步骤。
发明效果
根据本发明，可提供能够以良好的成品率制造结晶性优异的单晶锭的单晶锭的制造方法、和能够制造器件特性优异的晶片的单晶晶片的制造方法。
附图说明
图1是示出第一单晶锭的一例的图。
图2是示出评价用基板和晶种用锭的一例的图。
图3是示出评价用基板的正常点和晶种用锭的投影面中的正常点的映射的一例的图。
图4是示出直线聚焦束超声显微镜的超声干涉检测部的一例的示意图。
图5是示出在使声透镜的焦点位置在评价用基板的深度方向z上变化的同时记录的强度V(z)的曲线形状的一例的图。
图6是示出第二单晶锭的一例的图。
图7是用于说明将第二单晶锭切片而制作单晶晶片的步骤的图。
图8是示出本发明的实施方式的单晶锭的制造方法中的另一实施方式的晶种的制作方法的图。
图9是示出本发明的实施方式的单晶锭的制造方法中的另一实施方式的晶种的制作方法的图。
图10是示出本发明的另一实施方式中的晶种的制作方法的图。
具体实施方式
[单晶锭的制造方法]
本发明的实施方式所涉及的单晶锭的制造方法的特征在于，包括：准备具有晶体生长轴的第一单晶锭的步骤A；从第一单晶锭中切出评价用基板和晶种用锭，在晶种用锭上形成投影面的步骤B；对评价用基板测定局部的音速，在评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点的步骤C；在投影面上配置正常点的映射的步骤D；从晶种用锭中切出包含通过正常点的映射且与晶体生长轴平行的直线的晶体片的步骤E；和，将晶体片用作晶种而制作第二单晶锭的步骤F。由此，能够以良好的成品率制造结晶性优异的单晶锭。以下，参照图详细说明本发明的实施方式所涉及的单晶锭的制造方法的各步骤。应予说明，本发明的实施方式所涉及的单晶锭的制造方法特别适合于制造材料为铌酸锂或钽酸锂的单晶锭。
(步骤A)
以下，参照图1来说明步骤A。图1是示出第一单晶锭的一例的图。步骤A中，准备具有晶体生长轴的第一单晶锭101。例如，可以通过提拉法(CZ法)制造第一单晶锭101。在该情况下，从原料熔融液中缓慢提拉而制作第一单晶锭，因此所制作的单晶锭具有平行于提拉方向的晶体生长轴。
(步骤B)
以下，参照图2说明步骤B。图2是示出评价用基板和晶种用锭的一例的图。步骤B中，从第一单晶锭切出评价用基板102和晶种用锭103，在晶种用锭上形成投影面104。例如，优选从第一单晶锭101(参照图1)中切除未图示的尾部(利用CZ法的晶体生长的结束部)末端材料后，切出评价用基板102和晶种用锭103。晶体缺陷朝向晶体生长的方向传播，为了不遗漏地检测不良点，优选从第一单晶锭101的尾侧(晶体生长的结束侧)切出评价用基板102。此外，从第一单晶锭101(参照图1)切出晶种用锭103时，晶种用锭103上所产生的切出面可以设为相对于评价用基板102的晶种用锭103的投影面104。应予说明，投影面是表示将评价用基板和晶种用锭从第一单晶锭中切出前的、相对于评价用基板的规定的位置的、位于平行于晶体生长轴的方向的晶种用锭的位置的面。例如，优选在该投影面104上预先施加标记等，使切断位置和方位与评价用基板102能够一致。应予说明，可以使用带锯、线锯等切断第一单晶锭。
(步骤C)
以下，参照图3说明步骤C。图3是示出评价用基板的正常点和晶种用锭的投影面中的正常点的映射的一例的图。步骤C中，对评价用基板102测定局部的音速，在评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点105。
＜音速的测定＞
优选将评价用基板102的单面、例如尾侧的面进行镜面研磨，测定该镜面上的局部的音速。局部的音速例如可以使用非专利文献1中记载的直线聚焦束超声显微镜来测定。通过使用直线聚焦束超声显微镜，能够简便且正确地测定评价用基板102上的局部的(数十μm范围的)音速。参照图4，说明评价用基板102的局部的音速的测定方法。图4是示出直线聚焦束超声显微镜的超声干涉检测部的一例的示意图。
使超声显微镜的声透镜(ACOUSTIC LENS)2与评价用基板102的表面的测定点4相对，向测定点4照射由设置于声透镜2的背面的压电换能器(TRANSDUCER)1产生的超声。声透镜2与测定点4之间的空间被参照介质3的“水”充满。对评价用基板102照射的超声反射而返回声透镜2，该反射波传递至换能器1，反射波的强度在此转换为电信号而被记录。由在使声透镜的焦点位置5在评价用基板102的深度方向z上变化的同时记录的强度V(z)的曲线形状(例如参照图5)，通过下式求出在测定点4处的评价用基板102与水3的界面传播的LSAW(Leaky Surface Acoustic Wave，漏声表面波)的相速。
[数1]
在此，VLSAW是评价用基板102的测定点4的LSAW的音速(相速)，Vw是水的音速。此外，f是超声频率，Δz是V(z)曲线的振动周期(例如参照图5)。
＜正常点的配置＞
在评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点。研究的结果可知，如果在晶体中产生缺陷，晶格常数的偏离大于10-5左右(0.001%)，则局部地晶体的生长方向的偏离发展而被固定。如果晶体的晶格间距偏离、或组成发生变化，则该部分的密度、弹性系数改变，因此音速变化。因此，测定的音速的正常/异常的判定只要评价该音速值偏离代表值何种程度来进行即可。具体而言，将规定的音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值等于或小于规定值的位置记作正常点。另一方面，将规定的音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值大于规定值的位置记作异常点。例如，在图3中，在评价用基板102上，音速判定为正常的位置为正常点105。此外，在评价用基板102上，音速判定为异常的位置为异常点106。
将代表上述评价用基板、或从与上述第一单晶锭不同的第一单晶锭中切出的评价用基板的音速规定为音速的代表值即可。例如，在单晶锭的组成在生长方向上恒定的情况下，可以预先将以往得到多个优质晶种的单晶锭的评价用基板的音速的实测值的平均值或中位数确定为代表值。
另一方面，在单晶锭培养的过程中组成有可能缓慢变化的情况下，可以在1张评价用基板102内在宽范围中测量音速，基于该测定结果确定评价用基板中的“代表值”。例如，在通过CZ法提拉钽酸锂、铌酸锂的单晶时，Li2O含量从晶体培养开始侧向晶体培养结束侧缓慢增加，其结果是可知音速也缓慢加快。在这样的情况下，在垂直于晶体的生长方向的平面内为几乎同一组成，因此可以以尽可能垂直于晶体生长方向(生长轴)的平面、即相对于晶体轴所成的角度达到70°以上且90°以下、优选为80°以上且90°以下、进一步优选为85°以上且90°以下的平面，切断而制作评价用基板。并且此时，如果在1张基板内尽可能宽范围且尽可能均等(近似等间隔)地测量多点的音速，则能够得到统计学可靠性高的代表值，故而优选。此外，作为评价用基板的音速的代表值，可以采用全部测定点的音速的平均值。但是，优选采用由偏离值导致的影响小的中位数作为评价用基板内的音速的代表值。应予说明，中位数是指将全部测定点的音速的值按照大小顺序排列时正中间的音速的值。
或者，在切出评价用基板的平面不垂直于生长轴的情况下，可以在评价用基板上的垂直于生长轴的直线上尽可能宽范围且尽可能均等(近似等间隔)地测量多点的音速，将它们的平均值或中位数记作该直线上的音速的代表值。在该情况下，对每个评价用基板上的垂直于生长轴的直线导出音速的代表值，在这些各直线中判定音速的正常/异常即可。
例如，在第一单晶锭的材料为钽酸锂的情况下，非专利文献2中记载的音速VLSAW(主要在传播方向和基板的厚度方向上具有变异成分的表面波(SV型的表面波))在23℃下为约3125m/s，如果晶体的晶格常数增大约0.001%(10-5)，则音速VLSAW仅减小约0.50~0.60m/s。因此，在该情况下，音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值达到0.60m/s以下时，所测定的音速判定为正常，音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值大于0.60m/s时，所测定的音速判定为异常即可。成为所测定的音速为正常或异常的判定基准的音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值优选为0.50m/s以下、更优选为0.40m/s以下。在第一单晶锭的材料为铌酸锂的情况下，也能够将相同的值设为基准进行判定。
(步骤D)
以下，参照图3说明步骤D。步骤D中，在投影面上配置正常点105的映射107。应予说明，映射是指将评价用基板和晶种用锭从第一单晶锭中切出前的，相对于评价用基板的规定的位置的位于平行于晶体生长轴的方向的晶种用锭的投射面上的位置。例如，在维持评价用基板102与晶种锭103切断分离前的配置关系的状态朝向投影面104上从正常点105进行平行于晶体生长轴的投影，将正常点的映射107配置在投影面上。此外，可以在维持评价用基板102与晶种锭103切断分离前的配置关系的状态朝向投影面104上从异常点106进行平行于晶体生长轴的投影，将异常点的映射108配置在投影面上。
(步骤E)
以下，参照图3说明步骤E。步骤E中，从晶种用锭103中切出包含通过正常点的映射107且与晶体生长轴平行的直线的晶体片109。评价用基板102的正常点105处，晶体缺陷少，因此晶种锭103的正常点的映射107处晶体缺陷也少。晶体缺陷随着晶体生长而扩大，因此如果在晶种锭103的正常点的映射107处晶体缺陷少，则从晶种锭103中切出包含通过正常点的映射107且与晶体生长轴平行的直线的部分，可以期待由此得到的晶体片109晶体缺陷也少。这样的晶体片109成为优质的晶种109。应予说明，该晶种109使用带锯、线锯等从晶种锭103中切出。
该晶种109如果设为不含通过异常点的映射108且与晶体生长轴平行的直线，则更优选。此外，晶种109进一步优选不含区域110，所述区域110包含通过异常点的映射108且与晶体生长轴平行的直线。由此，可以进一步抑制晶种包含晶体缺陷多的晶体。
晶体片(晶种)中的垂直于长度方向的方向的截面的形状没有特别限定，可以基于由晶体片(晶种)生长的单晶锭而适当选择。晶体片(晶种)的截面形状中，可以举出例如长方形、正方形、三角形、五边形、六边形、圆形、椭圆形等。这些之中，从容易从晶种锭中切出的观点出发，晶体片(晶种)的截面形状优选为长方形或正方形。晶体片(晶种)的截面的大小也可以基于由晶体片(晶种)生长的单晶锭而适当选择。例如，在晶体片(晶种)的截面形状为长方形或正方形的情况下，该长方形或正方形的一边的长度优选为6~12mm、更优选为8~10mm。针对包含通过上述异常点的映射且与晶体生长轴平行的直线的区域，也为与晶体片(晶种)相同的截面形状和截面的大小。
(步骤F)
以下，参照图6说明步骤F。图6是示出第二单晶锭的一例的图。步骤F中，将晶体片用作晶种而制作第二单晶锭。如果使用这样制作的优质的晶种109来制作第二单晶锭111，则能够以良好的成品率制造结晶性优异的第二单晶锭。此时，优选以晶种109的第一单晶锭101中的晶种侧、即靠近晶种一侧(第一单晶锭的生长方向的相反侧)成为基点的方式，生长第二单晶锭。在第一单晶锭的培养中产生的缺陷随着晶体生长而扩大。即，越往第一单晶锭的底部则缺陷量越多，晶种侧的缺陷量少，因此以晶种的晶种侧作为基点的情况降低了在第二单晶锭中产生缺陷的概率。
[单晶晶片的制造方法]
以下，参照图7说明本发明的实施方式所涉及的单晶晶片的制造方法。图7是用于说明将第二单晶锭切片而制作单晶晶片的步骤的图。本发明的实施方式所涉及的单晶晶片的制造方法包括：将通过本发明的实施方式所涉及的单晶锭的制造方法制造的第二单晶锭111切片而制作单晶晶片112的步骤。如上述那样，第二单晶锭111的结晶性优异，因此将第二单晶锭111切片而得到的单晶晶片112的器件特性优异。应予说明，可以使用带锯、线锯等而将第二单晶锭111切片。
如以上说明那样，从单晶锭中选择优质的部分，使用将该部分切出而得到的晶种109制造第二单晶锭111，由此抑制了异常生长脊产生、或者晶种中的位错在晶体中传播而产生裂纹，能够以良好的成品率制造结晶性优异的单晶锭。进一步，通过使用结晶性优异的单晶锭来制造晶片，能够制造器件特性优异的单晶晶片。
[变形例]
本发明的实施方式中的单晶锭的制造方法可以如下所述地变形。
(变形例1)
本发明的实施方式中的单晶锭的制造方法中，可以如下所述地制作晶种。图8和图9是示出本发明的实施方式的单晶锭的制造方法中的另一实施方式的晶种的制作方法的图。
例如，在该实施方式中，将第一单晶锭切断而分离为评价用基板202和晶种用锭203(参照图8)。以晶种用锭203的晶体生长方向成为长边的方式切断为格子状，进行切条，预先切出成为晶种的候选的多个晶体片。如此，能够从晶种用锭203中切出大量的晶种用的晶体片。图8例示了切出纵9行、横9列的晶体片的情况。另一方面，在评价用基板202中，如图9所示，以音速的测定点以及通过该点在投影面204上的映射且与晶体生长轴平行的直线与各个晶体片具有交点的方式，配置音速的测定点A01~A69。图9例示以对应于69个的晶体片的方式配置A01~A69的69个测定点的情况。
在该情况下，评价用基板202上的音速的测定点配置为格子状，其间隔优选设为所制作的晶体片的短边的尺寸和切割余量(
)之和或其以下。例如，在晶种的短边为9mm、其切割余量为1mm的情况下，将测量点的间隔设为10mm(短边9mm+切割余量1mm)或者其以下，以测定点不与切割余量重合的方式配置即可。
如此，对评价用基板202宽范围且均等地进行音速测定，因此如果使用它们的平均值、中位数，则能够导出评价用基板202的音速的代表值，是合适的。
并且，如果从评价用基板202上的这些多个音速的测定点之中判定正常点，将该正常点投影在投影面204上而设为正常点的映射，仅采用通过该正常点的映射且与晶体生长轴平行的直线横穿的晶体片作为晶种，则能够大量高效率地制作晶种。并且，在评价用基板202上存在异常点的情况下，如果排除包含通过该异常点的映射且与晶体生长轴平行的直线的晶体片，不用于晶种，则是进一步优选的。即，可以在上述步骤E后实施上述步骤D，也可以在从晶种用锭中切出晶体片后，在晶体片中的晶种用锭的投影面上配置正常点。
即，将晶种用锭203切断而制作晶体片(晶种)的步骤可以在测定评价用基板202的音速而进行正常点/异常点的判定后进行。此外，也可以预先切断晶种用锭203而分离为晶体片，其后进行评价用基板202上的正常点/异常点的判定，基于该结果而选择晶种。
使用像这样选择为正常点的晶体片作为晶种，制作第二单晶锭，将其切片，能够制作器件特性优异的优质的单晶晶片。
(变形例2)
本发明的实施方式中的单晶锭的制造方法中，可以如下所述地制作晶种。图10示出本发明的另一实施方式中的晶种的制作方法。上述步骤E中，如果晶种(晶体片)包含通过正常点的映射且与晶体生长轴平行的直线，则如图10那样，可以从晶种用锭303中切出晶体生长轴与晶种309的长度方向不平行的晶种309。由此，在所有方位的单晶的加工中，能够应用本发明的实施方案中的单晶锭的制造方法。
即，对评价用基板302测定局部的音速，在评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点305。接着，在晶种用锭303的投影面304上在维持评价用基板302与晶种用锭303的位置关系的状态，根据在评价用基板302上配置的正常点305或异常点306，配置正常点的映射307或异常点的映射308。并且，从晶种锭303中切出包含通过正常点的映射307且与晶体生长轴平行的直线、并且晶体生长轴与晶种的长度方向不平行的晶体片(晶种)309。即使在这样的情况下也能够得到优质的晶种309，使用该晶种来制作第二单晶锭，由其制作晶片，由此是任何方位的晶片，都能够制造器件特性优异的单晶晶片。在该情况下，晶种更优选为进一步不含通过异常点的映射308且与晶体生长轴平行的直线的晶体片，进一步优选为不含包含通过异常点的映射308且与晶体生长轴平行的直线的区域310的晶体片。
本发明的单晶锭的制造方法和本发明的单晶晶片的制造方法不限于上述的本发明的实施方式中的单晶锭的制造方法和本发明的实施方式中的单晶晶片的制造方法。
本发明可特别适合应用于在表面声波元件中使用的压电性单晶、即钽酸锂单晶或铌酸锂单晶。
实施例
以下，举出实施例和比较例进一步具体说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
(实施例)
通过提拉法(CZ法)，进行晶体方位为38°RY、直体部长度为约90mm、直径为4英寸的第一钽酸锂(LT)单晶锭的培养。具体而言，向铱制的坩埚中填充LT的原料，通过高频加热而使原料熔融后，使预先准备的晶体方位为38°RY的晶种的前端与熔融液接触，缓慢提拉，由此得到图1所例示那样形状的LT单晶锭。应予说明，提拉在氮气与氧气的混合气体中进行，在提拉速度1~5mm/小时、转速5~20rpm的条件下进行。
接着，从所得直径4英寸的LT单晶锭中以切断面垂直于晶体生长轴的方式切除尾部(晶体生长的终端部)末端材料，进一步从尾侧切出厚度约250μm的评价用基板，得到评价用基板和晶种用锭。
所得评价用基板对尾侧进行镜面研磨，对镜面侧通过利用直线聚焦束超声显微镜的材料解析来测定音速。音速测定中，在评价用基板面内中x轴平行方向(参照图4)上以1线10mm间距进行测定，进一步反复进行将测定线在x轴垂直方向(y轴方向)(参照图4)上错开10mm、在x轴平行方向上以10mm间距进行1线测定的动作，在如图9所示那样的配置的测定位置A01~A69的69点处测定音速。音速的测定值示于表1。
将这些69点的音速的中位数、即3130.57m/s记作评价用基板的音速的代表值。接着，各测定点处的音速的值与音速的代表值之差的绝对值大于0.60m/s的位置、即A31、A32、A33、A34、A35、A36作为异常点，除此之外的0.60m/s以下的位置作为正常点，标记在评价用基板上。并且，在维持评价用基板与晶种用锭的位置关系的状态，在晶种用锭的投影面上标记正常点的映射和异常点的映射。
接着，从晶种用锭切出晶体片。晶体片以晶体方位为38°RY的方式切出。即，切出长度方向平行于晶体生长轴、底面为9×9mm的正方形、长度为约90mm的四棱柱形、在端面中包含X面的晶体片，得到69根晶体片。制作晶体片时的切割余量为约1mm。其中，采用63个标记了正常点的映射的晶体片作为晶种。
以在所得晶体片的尾侧贯穿X面的形态开出直径5mm的孔，加工为能够销住的形状。使用各个晶体片作为晶种，进行晶体方位为38°RY、直体部长度为约90mm、直径为4英寸的LT单晶锭的培养。
LT单晶锭的培养中，向铱制的坩埚中填充LT的原料，通过高频加热使原料熔融后，使这些晶种的前端、该情况下为前述第一LT单晶锭的晶种侧与熔融液接触，缓慢提拉，由此得到图6所例示那样形状的LT单晶锭。提拉在氮气和氧气的混合气体中进行，在提拉速度1~5mm/小时、转速5~20rpm的条件下进行。一旦制作LT单晶锭后，将晶种在单晶锭的锥部切离，转用至下一批次的LT单晶锭的制作。以该方式制作总计184批次的LT单晶锭。
[表1]
(比较例)
从实施例的晶种用锭切出的晶体片之中，将与评价用基板的音速的代表值之差的绝对值大于0.60m/s的A31、A32、A33、A34、A35、A36的异常点所对应的6个晶体片用作比较例的晶种。
以在所得比较例的晶种的尾侧贯穿X面的形态，开出直径5mm的孔，加工为能够销住的形状。使用各个晶种，进行晶体方位为38°RY、直体部长度为约90mm、直径为4英寸的LT单晶锭的培养。LT单晶锭的培养设为与实施例同样的流程、条件。一旦制作LT单晶锭后，将晶种在单晶锭的锥部切离，转用至下一批次的LT单晶锭的制作。以该方式制作总计38批次的LT单晶锭。
针对实施例中制作的LT单晶锭与比较例中制作的LT单晶锭，研究有无裂纹和异常生长脊的结果如表2所述。
[表2]
实施例的LT单晶锭与比较例的LT单晶锭相比，裂纹和异常生长脊的发生率极低，良品晶体的收率高。
进一步，将实施例的LT单晶锭和比较例的LT单晶锭各自切片，制作单晶晶片，进行器件特性的比较。将LT单晶锭切片和研磨后，通过将单侧研磨而精加工为镜面而制作单晶晶片。此外，评价器件是在所得晶片的镜面上以0.4μm的厚度蒸镀铝(Al)，通过光刻而在电极部残留抗蚀剂后，通过干法蚀刻而去除不需要的Al部。进一步，将抗蚀剂通过灰化而去除，在晶片整面上制作1端口的共振子。LT单晶晶片的晶体方位为38°旋转Y切（
）。
1端口的共振子的评价针对Q值的最大值(Qmax)和机电耦合系数K2，求出晶片面内的平均值。1端口共振子的工作频率设为约850MHz。应予说明，Q值通过下式求出。
[数2]
在此，ω为角频率，τ(f)为群延迟时间，Γ为用网络分析仪测定的反射系数。
此外，机电耦合系数(K2)通过下式求出。
[数3]
在此，fr为共振频率，fa为反共振频率。
评价结果示于表3。
[表3]
实施例的单晶晶片与比较例的单晶晶片相比，晶片面内的Qmax值和晶片面内的K2值高，器件特性优异。
附图标记说明
1 换能器
2 声透镜
3 参照介质
4 测定点
5 声透镜的焦点位置
101 第一单晶锭
102、202、302 评价用基板
103、203、303 晶种用锭
104、204、304 投影面
105、305 正常点
106、306 异常点
107、307 正常点的映射
108、308 异常点的映射
109、309 晶体片(晶种)
110、310 异常点的区域
111 第二单晶锭
112 单晶晶片
Claims (9)
1.单晶锭的制造方法，其特征在于，包括：
准备具有晶体生长轴的第一单晶锭的步骤；
从前述第一单晶锭中切出评价用基板和晶种用锭，在前述晶种用锭上形成投影面的步骤；
对前述评价用基板测定局部的音速，在前述评价用基板上的测定的音速的测定值为规定范围内的位置处配置正常点的步骤；
在前述投影面上配置前述正常点的映射的步骤；
从前述晶种用锭中切出包含通过前述正常点的映射且与前述晶体生长轴平行的直线的晶体片的步骤；和
将前述晶体片用作晶种而制作第二单晶锭的步骤。
2.根据权利要求1所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，
将代表前述评价用基板、或从与前述第一单晶锭不同的第一单晶锭中切出的评价用基板的音速规定为音速的代表值；
将前述音速的代表值与音速的测定值之差的绝对值达到规定值以下的位置设为正常点。
3.根据权利要求2所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述音速的代表值为多点测定的音速的测定值的中位数。
4.根据权利要求2或3所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，将前述音速的代表值与前述音速的测定值之差的绝对值达到0.60m/s以下的位置设为正常点。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，进一步包括：
在前述评价用基板上的测定的音速的测定值偏离规定范围的位置处配置异常点的步骤；和
在前述投影面上配置前述异常点的映射的步骤；
前述晶种是不含通过前述异常点的映射且与前述晶体生长轴平行的直线的晶体片。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述音速是在前述评价用基板的表面上传播的LSAW(Leaky Surface Acoustic Wave，漏声表面波)的相速。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，在制作前述第二单晶锭时，以前述晶种的晶种侧作为起点而使晶体生长。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的单晶锭的制造方法，其特征在于，前述第一单晶锭和前述第二单晶锭的材料是铌酸锂单晶或钽酸锂单晶。
9.单晶晶片的制造方法，其特征在于，包括：将通过权利要求1~8中任一项所述的单晶锭的制造方法制造的前述第二单晶锭切片而制作单晶晶片的步骤。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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