CN112745653A - 改性聚苯醚和无卤阻燃tpv及它们的制备方法和应用及用于制备无卤阻燃tpv的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热塑性弹性体材料领域，公开了改性聚苯醚和无卤阻燃TPV及它们的制备方法和应用及用于制备无卤阻燃TPV的组合物，制备改性聚苯醚的方法包括：将聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯‑1和充油SEBS加入挤出机中进行塑化和挤出造粒。本发明提供的改性聚苯醚具备高物理机械性能及良好的阻燃性能，采用该改性聚苯醚能够提高无卤阻燃TPV的机械及阻燃性能。

Description

改性聚苯醚和无卤阻燃TPV及它们的制备方法和应用及用于 制备无卤阻燃TPV的组合物
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体材料领域，具体地，涉及一种制备改性聚苯醚的方法以及由该方法制备得到的改性聚苯醚和该改性聚苯醚在制备无卤阻燃TPV中的应用、一种用于制备无卤阻燃TPV的组合物、一种制备无卤阻燃TPV的方法以及由该方法制备得到的无卤阻燃TPV和该无卤阻燃TPV在电线和/或电缆中的应用。
背景技术
EPDM/PP热塑性弹性体材料是最早走向市场的一类热塑性弹性体，具有良好的物理性能，并且可以采用热塑性塑料加工设备和工艺进行加工，广泛应用于家用电器、电线电缆、建筑、汽车等行业。
随着应用范围不断扩大，EPDM/PP TPV作为“第三代橡胶”逐渐取代传统橡胶，但因其易燃且放出大量烟气，从而限制了其应用范围。
目前，市场上主要阻燃弹性体材料有两种，一是含卤阻燃体系做的阻燃弹性体材料；另一种是无机填充阻燃体系做的无卤阻燃弹性体材料。
上述两种材料存在的缺点是，含卤阻燃体系受到欧盟等环保组织的使用限制，从而大大限制了其使用量；无机填充无卤阻燃体系需填充大量的无机阻燃剂，阻燃弹性体材料的力学性能明显下降，而且存在析出的问题，应用推广也受到了很大的限制。
文献(刘翠娜等，无卤阻燃EPDM/PP TPV复合材料的性能研究；橡胶工业，2009，第5期：261～265页)报道了氢氧化铝和氢氧化镁与微胶囊红磷进行复配，并添加树脂，制备阻燃EPDM/PP TPV复合材料，其阻燃剂添加量为70份时阻燃等级可达到UL94V-0(3.2mm)，但拉伸强度只有5.95MPa,比未添加阻燃剂的EPDM/PP TPV复合材料有了较大幅度的降低。
CN102786742A公布了一种氮磷体系无卤阻燃TPV材料，该材料是由EPDM、PP、石蜡油、硫化剂先在混炼机中进行混炼，然后在双螺杆挤出机内进行动态硫化制成半成品粒子；半成品粒子中加入SEBS、氮磷阻燃剂、色母粒进行混合，最后通过水下切粒设备进行切粒制得。该材料阻燃等级可达到UL94V-0(3.0mm)，但其拉伸强度也只有4.5-5.5MPa。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术在制备无卤阻燃弹性体材料时无卤阻燃剂用量太大或制成的TPV材料拉伸强度较低的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备改性聚苯醚的方法，该方法包括：将聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS加入挤出机中进行塑化和挤出造粒，以所述聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS的总用量为基准，所述聚苯醚的用量为60-80重量％，所述抗冲击性聚苯乙烯的用量为5-15重量％，所述聚丁烯-1的用量为5-10重量％，所述充油SEBS的用量为8-15重量％。
本发明的第二方面提供由前述第一方面所述的方法制备得到的改性聚苯醚。
本发明的第三方面提供前述第二方面所述的改性聚苯醚在制备无卤阻燃TPV中的应用。
本发明的第四方面提供一种用于制备无卤阻燃TPV的组合物，该组合物中含有三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚，其中，所述改性聚苯醚为前述第二方面所述的改性聚苯醚。
本发明的第五方面提供一种制备无卤阻燃TPV的方法，该方法包括：将三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚加入挤出机中进行动态硫化和挤出造粒，其中，所述改性聚苯醚为前述第二方面所述的改性聚苯醚。
本发明的第六方面提供由前述第五方面所述的方法制备得到的无卤阻燃TPV。
本发明的第七方面提供前述第六方面所述的无卤阻燃TPV在电线和/或电缆中的应用。
本发明提供的改性聚苯醚具备高物理机械性能及良好的阻燃性能，采用该改性聚苯醚能够提高TPV材料的机械及阻燃性能。并且，本发明通过应用改性聚苯醚，能够明显改善TPV材料加工粘度大、流动性差的问题。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备改性聚苯醚的方法，该方法包括：将聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS加入挤出机中进行塑化和挤出造粒，以所述聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS的总用量为基准，所述聚苯醚的用量为60-80重量％，所述抗冲击性聚苯乙烯的用量为5-15重量％，所述聚丁烯-1的用量为5-10重量％，所述充油SEBS的用量为8-15重量％。
本文所述充油SEBS，以100重量份SEBS计，其充油量为60-200重量份，优选其充油量为100重量份。
本文所述SEBS即为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，其苯乙烯结构单元的含量为13-33重量％，邵氏硬度为47-72A。
根据一种优选的具体实施方式，所述塑化和挤出造粒的温度为200-240℃。
在前述制备改性聚苯醚的方法中，例如可以在200-240℃下将制备所述改性聚苯醚的原料组分进行分散、塑化、挤出、造粒。本发明的发明人发现，控制所述塑化和挤出造粒的温度为200-240℃时，制备得到的改性聚苯醚形成的TPV材料具有更大的拉伸强度。
本发明的方法能够制备出柔韧性良好的高性能改性聚苯醚。
并且，本发明可以在例如高扭矩双螺杆挤出机中制备所述改性聚苯醚。
优选地，所述聚苯醚(PPO)是由2,6-二取代基苯酚经氧化偶联聚合而成的热塑性树脂。
优选地，所述抗冲击性聚苯乙烯(HIPS)是通过将聚丁二烯橡胶在聚合反应之前溶于苯乙烯单体而制得，抗冲击品级的抗冲击度为1.5-2.5，弯曲强度13.8-55.1MPa；拉伸强度13.8-41.4MPa；断裂伸长率为15-75％；密度1.035-1.04g/ml；维卡软化点185-220°F。
优选地，所述聚丁烯-1(PB-1)以石脑油裂解生成的B-B(丁烯-丁烷)馏分中的异丁烯为主要单体，在Friede-Crafts催化剂作用下聚合制得以石脑油裂解生成的B-B(丁烯-丁烷)馏分中的异丁烯为主要单体，在Friede-Crafts催化剂作用下，聚合而制得。
如前所述，本发明的第二方面提供了由前述第一方面所述的方法制备得到的改性聚苯醚。
如前所述，本发明的第三方面提供了前述第二方面所述的改性聚苯醚在制备无卤阻燃TPV中的应用。
如前所述，本发明的第四方面提供了一种用于制备无卤阻燃TPV的组合物，该组合物中含有三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚，其中，所述改性聚苯醚为前述第二方面所述的改性聚苯醚。
根据一种优选的具体实施方式，以所述组合物的总重量计，所述三元乙丙橡胶的含量为25-45重量％，所述聚丙烯的含量为5-25重量％，所述软化剂的含量为10-30重量％，所述交联剂的含量为0.1-2重量％，所述助交联剂的含量为0.1-3重量％，所述抗氧剂的含量为0.01-1重量％，所述氮磷阻燃剂的含量为15-30重量％，所述改性聚苯醚的含量为1.0-10重量％。
根据另一种优选的具体实施方式，以所述组合物的总重量计，所述三元乙丙橡胶的含量为30-40重量％，所述聚丙烯的含量为10-20重量％，所述软化剂的含量为15-25重量％，所述交联剂的含量为0.5-1重量％，所述助交联剂的含量为1.0-2.0重量％，所述抗氧剂的含量为0.1-0.5重量％，所述氮磷阻燃剂的含量为20-25重量％，所述改性聚苯醚的含量为2.5-7.5重量％。
优选情况下，以所述三元乙丙橡胶的总重量为基准，所述三元乙丙橡胶中乙烯结构单元的含量为50-70重量％、第三单体的含量为4-6重量％；所述三元乙丙橡胶的重均分子量为10万-40万；优选地，所述三元乙丙橡胶中的第三单体选自1,4-己二烯、双环戊二烯和5-亚乙基-2-降冰片烯中的一种或多种；更优选所述第三单体为5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)。
优选地，所述聚丙烯为均聚或共聚聚丙烯，熔融指数为1-20g/10min。
优选地，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷(即为交联剂双25)、过氧化二异丙苯(DCP)和交联剂BIBP中的至少一种。
优选地，所述软化剂为环保型石蜡油、白矿油、环烷油中的至少一种。
优选情况下，所述助交联剂为脂类助交联剂、二苯甲烷马来酰亚胺中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为胺类防老剂、喹啉类防老剂和苯并咪唑类防老剂中的至少一种；更优选所述抗氧剂为防老剂4020、防老剂1010、塑诺克215和塑诺克225中的至少一种。
优选地，所述氮磷阻燃剂为Doher-6000-1、塑诺弗320、EPFR-APP241中的至少一种。
如前所述，本发明的第五方面提供了一种制备无卤阻燃TPV的方法，该方法包括：将将三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚加入挤出机中进行动态硫化和挤出造粒，其中，所述改性聚苯醚为前述第二方面所述的改性聚苯醚。
在本发明的第五方面中，各组分的可选种类均与本发明的第四方面中相同，为了避免重复，本发明在此不再赘述。
并且，根据一种优选的具体实施方式，以三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚的总用量为基准，所述三元乙丙橡胶的用量为25-45重量％，所述聚丙烯的用量为5-25重量％，所述软化剂的用量为10-30重量％，所述交联剂的用量为0.1-2重量％，所述助交联剂的用量为0.1-3重量％，所述抗氧剂的用量为0.01-1重量％，所述氮磷阻燃剂的用量为15-30重量％，所述改性聚苯醚的用量为1.0-10重量％。
根据另一种优选的具体实施方式，以三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚的总用量为基准，所述三元乙丙橡胶的用量为30-40重量％，所述聚丙烯的用量为10-20重量％，所述软化剂的用量为15-25重量％，所述交联剂的用量为0.5-1重量％，所述助交联剂的用量为1.0-2.0重量％，所述抗氧剂的用量为0.1-0.5重量％，所述氮磷阻燃剂的用量为20-25重量％，所述改性聚苯醚的用量为2.5-7.5重量％。
优选情况下，在本发明的第五方面中，所述挤出机为双螺杆挤出机。优选所述双螺杆挤出机为高扭矩、长径比大的双螺杆挤出机，例如所述双螺杆挤出机￠＝60mm，且L/D＝45以上。
优选情况下，所述动态硫化的条件包括：温度为180-240℃，转速为100-500rpm。
例如，所述动态硫化过程可以控制双螺杆挤出机中入料段温度为200℃左右；熔融段温度为220-230℃左右；出料段温度为210℃左右，转速为300rpm左右。
如前所述，本发明的第六方面提供了由前述第五方面所述的方法制备得到的无卤阻燃TPV。
本发明提供的无卤阻燃TPV具有耐高温的特点，同时具有良好的加工性能和机械性能。
如前所述，本发明的第七方面提供了前述第六方面所述的无卤阻燃TPV在电线和/或电缆中的应用。
并且，本发明的所述无卤阻燃TPV的制备过程中，相对于现有技术，能够明显降低阻燃剂的添加量，同时具有良好的加工性能和机械性能，从而大大拓宽了阻燃EPDM/PPTPV材料的应用范围，能够广泛应用在家用电器、电线电缆、建筑、汽车等行业。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，均为市售品。
以下每重量份表示10g。
聚苯醚购自蓝星，牌号为LXR040。
抗冲击性聚苯乙烯购自齐鲁石化，牌号为QG7855。
聚丁烯-1购自东方宏业化工，牌号为030。
SEBS购自巴陵石化，牌号为503；以下实例中采用环烷油4010对所述SEBS进行充油，充油量为：每100重量份SEBS充100重量份环烷油。
制备例1
将聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1、充油SEBS加入高扭矩双螺杆挤出机(购自自南京科倍隆，型号为STS35)中，在220℃下进行分散、塑化、挤出、造粒，制备得到改性聚苯醚M1，其中，各物质的用量如表1中所示。
制备例2、制备例3和对比制备例1的制备方法与制备例1完全相同，仅是各物质的用量不同，制备例2、制备例3和对比制备例1所得改性聚苯醚分别为M2、M3、DM1，具体如表1中所示。
制备例4
采用与制备例1相似的方法进行，所不同的是，本制备例中，在190℃下进行分散、塑化、挤出、造粒，制备得到改性聚苯醚M4，其中，各物质的用量如表1中所示。
表1
Figure BDA0002254238310000081
实施例1
(1)将EPDM(3092，三井化学)、PP(F401，扬子石化)、环保型石蜡油(永真油品)、交联剂(BIBP、市售)、助交联剂(二苯甲烷马来酰亚胺、市售)、抗氧剂(防老剂1010、市售)、氮磷阻燃剂(Doher-6000-1，Doher)、改性聚苯醚(自制)按照加入高扭矩、长径比大的双螺杆挤出机(购自南京科倍隆，型号为STS35)中进行动态硫化、共混、挤出、造粒，制备无卤阻燃的TPV材料T1，各物质的用量如表2中所示；其中，动态硫化工艺条件为：双螺杆挤出机￠＝60mm，L/D＝45；入料段温度为200℃；熔融段温度为220-230℃；出料段温度为210℃；转速为300rpm。
其余实施例的制备方法与实施例1完全相同，仅是各物质的用量不同，各实施例所得无卤阻燃的TPV材料依次命名，具体如表2中所示。
对比例1
对比例1的制备方法与实施例1相似，但是，本对比例中不加入改性聚苯醚，所得无卤阻燃的TPV材料命名为DT1，具体如表2中所示。
对比例2
本对比例的制备方法与实施例1完全相同，仅是改性聚苯醚种类不同，具体如表2中所示。
表2
Figure BDA0002254238310000091
测试例
将上述实施例和对比例制备得到的无卤阻燃的TPV材料进行如下测试，测试结果如表3所示。
(1)阻燃级别
按照GB/T 2408—1996测试方法测试垂直燃烧时间(s)并根据所测得的垂直燃烧时间(s)确定阻燃级别，样品尺寸125mm×12.5mm×1.6mm。
(2)氧指数％
按照GB/T 2406—1993测试，样品尺寸85mm×10mm×3.2mm。
(3)拉伸强度
按照ASTM D412测试，拉伸速率500mm/min。
表3
Figure BDA0002254238310000101
结合上述结果可以看出，本发明获得的无卤阻燃的TPV材料的机械及阻燃性能均明显提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种制备改性聚苯醚的方法，该方法包括：将聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS加入挤出机中进行塑化和挤出造粒，以所述聚苯醚、抗冲击性聚苯乙烯、聚丁烯-1和充油SEBS的总用量为基准，所述聚苯醚的用量为60-80重量％，所述抗冲击性聚苯乙烯的用量为5-15重量％，所述聚丁烯-1的用量为5-10重量％，所述充油SEBS的用量为8-15重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述塑化和挤出造粒的温度为200-240℃。
3.由权利要求1或2所述的方法制备得到的改性聚苯醚。
4.权利要求3所述的改性聚苯醚在制备无卤阻燃TPV中的应用。
5.一种用于制备无卤阻燃TPV的组合物，该组合物中含有三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚，其中，所述改性聚苯醚为权利要求3所述的改性聚苯醚。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，以所述组合物的总重量计，所述三元乙丙橡胶的含量为25-45重量％，所述聚丙烯的含量为5-25重量％，所述软化剂的含量为10-30重量％，所述交联剂的含量为0.1-2重量％，所述助交联剂的含量为0.1-3重量％，所述抗氧剂的含量为0.01-1重量％，所述氮磷阻燃剂的含量为15-30重量％，所述改性聚苯醚的含量为1.0-10重量％。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中，以所述组合物的总重量计，所述三元乙丙橡胶的含量为30-40重量％，所述聚丙烯的含量为10-20重量％，所述软化剂的含量为15-25重量％，所述交联剂的含量为0.5-1重量％，所述助交联剂的含量为1.0-2.0重量％，所述抗氧剂的含量为0.1-0.5重量％，所述氮磷阻燃剂的含量为20-25重量％，所述改性聚苯醚的含量为2.5-7.5重量％。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的组合物，其中，以所述三元乙丙橡胶的总重量为基准，所述三元乙丙橡胶中乙烯结构单元的含量为50-70重量％、第三单体的含量为4-6重量％；所述三元乙丙橡胶的重均分子量为10万-40万；优选地，所述三元乙丙橡胶中的第三单体选自1,4-己二烯、双环戊二烯和5-亚乙基-2-降冰片烯中的一种或多种；
所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二异丙苯、交联剂BIBP中的至少一种；
所述软化剂为环保型石蜡油、白矿油、环烷油中的至少一种；
所述助交联剂为脂类助交联剂、二苯甲烷马来酰亚胺中的至少一种；
所述抗氧剂为胺类防老剂、喹啉类防老剂和苯并咪唑类防老剂中的至少一种；优选地，所述抗氧剂为防老剂4020、防老剂1010、塑诺克215和塑诺克225中的至少一种；
所述氮磷阻燃剂为Doher-6000-1、塑诺弗320、EPFR-APP241的至少一种。
9.一种制备无卤阻燃TPV的方法，该方法包括：将三元乙丙橡胶、聚丙烯、软化剂、交联剂、助交联剂、抗氧剂、氮磷阻燃剂和改性聚苯醚加入挤出机中进行动态硫化和挤出造粒，其中，所述改性聚苯醚为权利要求3所述的改性聚苯醚；
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机；
优选地，所述动态硫化的条件包括：温度为180-240℃，转速为100-500rpm。
10.由权利要求9所述的方法制备得到的无卤阻燃TPV。
11.权利要求10所述的无卤阻燃TPV在电线和/或电缆中的应用。
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