CN112742314B - 类海胆形纤维素微球的制备方法 - Google Patents

类海胆形纤维素微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于‑12℃～‑16℃冷冻3h～12h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/LNa2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。

Description

类海胆形纤维素微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种类海胆形纤维素微球的制备方法。
背景技术
纤维素微球作为一种天然高分子徼球材料，其基质纤维素丰富价廉、可再生降解并具有良好的生物相容性，是材料科学和高分子科学的重要分支。纤维素微球的制备方法主要包括乳化一固化法、喷雾干燥法和凝聚法等，制备过程一般分为溶解、成球和固化三个阶段；纤维素微球可修饰性强，可用作色谱固定相、吸附剂和生物亲和载体等，在环境科学、分离工程和生物医学等领域有重要应用。纤维素微球因其独特的尺寸形态和可控精细结构，将在交叉学科和高端领域有越来越深入的研究和应用。
现有技术中只有传统纤维素球，没有专门的类海胆形纤维素微球的制备方法，因此，设计出一种类海胆形纤维素微球的制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，因而提出了一种类海胆形纤维素微球的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-12℃～-16℃冷冻3h～12h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/L Na2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。
自然界的海胆呈刺状球形，由20多行多角形骨板排列成10带区，在其多孔的网状外骨骼上有序分布着具备微/纳多孔结构的海胆刺，是高度精细的分级多孔结构与复杂功能的完美统一体；受海胆兼顾高比表面积、高传质速率、高力学性能等精细分级多孔结构与复杂功能一体化的启发，本发明以自然界储量最丰富的可再生纤维素为原料，采用非溶剂诱导相分离技术仿生制备类海胆形纤维素微球；兼具大孔、微孔、介孔等多尺度孔结构内部为相互贯通的丰富孔隙结构，大孔结构有利于物质的扩散，介孔利于缩短扩散路径，微孔则能提供大量的活性位点，从而可较好的对使用过的染液中的有害物质进行吸附。
所述成型装置包括底座，所述底座上安装有用于储存原液的储存桶，底座上固定有支架一，支架一上设置有升降台，升降台与一能带动其上下移动的移动结构相连，升降台上开设有若干定位通孔，定位通孔内固定有内径均不相同的磁环，在其中一个磁环中设置有针头，针头一端为进液端，针头另一端为出液端，针头的进液端通过进液管与储存桶相连通，进液管上设置有输送泵，底座上固定有安装板，安装板上设置有轨道，轨道上通过可拆卸方式设置有若干滑座，滑座上安装有放置板，放置板上安装有用于成球的成型桶，且成型桶内装有凝固浴，底座上还固定有支架二和支架三，支架二上设置有辅助机构，支架三上设置有清洗机构。
本发明中：通过将滑座依次推送到支架一处，根据需要选择所需的针头，通过进液管将储存桶中的原液注入到成型桶内，注射完后，将滑座推送到支架二处，存放一定时间后，将滑座推送到支架三处，通过清洗机构将成型桶内冲洗到中性pH值，从而完成类海胆形纤维素微球的成型作业，成型方便。
所述移动结构包括导轨、滑块、气缸一、调整座和锁定螺杆，导轨竖直固定在支架上，滑块设置在导轨上，气缸一固定在支架一上，且气缸一的活塞杆竖直向下，气缸一的活塞杆端部通过连接架和滑块相连，连接架上具有凸出的导向部，调整座滑动设置在导向部上，锁定螺杆螺纹连接在导向部上，且锁定螺杆端部能与导向部相抵靠，升降台和调整座相连。
采用该结构，通过气缸一通过连接架带动滑块沿着导轨上下移动，连接架带动调整座上下移动，调整座带动升降台上下移动，从而可使升降台上下移动。
所述辅助机构包括气缸二和封闭盖板，气缸二固定在支架二上，且气缸二的活塞杆竖直向下，气缸二的活塞杆端部通过弹性块和封闭盖板相连。
采用该结构，通过气缸二带动弹性块上下移动，弹性块带动封闭盖板上下移动，封闭盖板将成型桶的开口封闭住。
所述成型桶的形状为正方体。
所述滑座上还设置有滚轮。
采用该结构，通过滚轮可方便对滑座进行推动。
所述放置板上开设有定位槽。
所述清洗机构包括储水箱、支撑座、摆动台、气缸三和喷水头，支撑座固定在支架三上，且支撑座靠近轨道端部，支撑座四周具有托顶块，托顶块上具有半圆形槽，气缸三的缸体通过第一球形件和支撑座中部相连，且气缸三的活塞杆朝上，气缸三的活塞杆端部通过第二球形件和摆动台中部相连，摆动台四周固定有与半圆形槽相配合的支撑导柱，摆动台上设置有与定位槽相配合的电动爪，摆动台上还具有用于滚轮导向的导槽，托顶块上还具有锁定组件，锁定组件包括锁舌和推杆电机，锁舌中部滑动设置在托顶块上，锁舌一端和推杆电机的推杆相连，推杆电机和托顶块相连，锁舌另一端能与支撑导柱相抵靠，喷水头固定在支架三上，喷水头通过连接件和输水管一端相连通，输水管另一端和储水箱相连通，储水箱固定在支架三上，输水管上设置有水泵，支撑座中部还固定有弹性气囊，弹性气囊通过导气管和连接件相连通，导气管上设置有单向阀一，弹性气囊还和补气管相连，补气管上设置有单向阀二，底座上还固定有呈倾斜的辅助导出台，且辅助导出台靠近支撑座，辅助导出台上安装有若干滚轴。
采用该结构，通过将滑座沿着导槽推送到摆动台上，通过电动爪卡入到放置板的定位槽内，将成型桶固定在摆动台上，通过推杆电机带动相应的锁舌动作，锁舌将相应的支撑导柱锁在相应的托顶块的半圆形槽内，通过气缸三带动摆动台使其可以前、后、左、右摆动，弹性气囊可对连接件中反复注入空气，配合喷水头将储水箱中的水输送到成型桶内，从而可快速将成型桶内冲洗到中性pH值，冲洗好后，沿着辅助导出台输送出，清洗效果好。
所述放置板上还设置有推动把手。
采用该结构，通过推送把手可方便对滑座进行移动。
所述进液管上还设置有流量调节阀。
所述成型桶上部具有挡水环，挡水环上具有若干细孔，且挡水环的截面为三角形。
与现有技术相比，本具有以下优点：
1、基于仿生结构技术，以纤维素为原料，采取非溶剂诱导相分离法一步诱导纤维素分子链自主装形成具备“骨刺-球体”一体结构的类海胆分级多孔纤维素微球。
2、同步调控纤维素微球的多级孔结构，利用多尺度孔结构实现对微生物、颗粒、有机物、重金属离子等不同污染物的尺寸效应筛分和选择性吸附分离。
附图说明
图1是传统的产品示意图。
图2是本发明中实施例一的产品示意图。
图3是本发明中实施例二的产品示意图。
图4是本发明中实施例三的产品示意图。
图5是本发明中实施例四的产品示意图。
图6是成型装置的立体结构示意图。
图7是图6中A处的局部放大图。
图8是成型装置中拆去部分的平面结构示意图。
图9是成型装置中摆动台的平面结构示意图。
图10是成型装置中成型桶的平面结构示意图。
图中，1、底座；2、储存桶；3、放置板；3a、定位槽；4、滚轮；5、滑座；6、轨道；7、推动把手；8、成型桶；9、支架一；10、导轨；11、滑块；12、连接架；12a、导向部；13、气缸一；14、封闭盖板；15、弹性块；16、支架二；17、气缸二；18、喷水头；19、连接件；20、支撑座；21、滚轴；22、辅助导出台；23、支架三；24、水泵；25、储水箱；26、输水管；27、进液管；28、流量调节阀；29、输送泵；30、针头；31、磁环；32、升降台；33、调整座；34、锁定螺杆；35、气缸三；36、第二球形件；37、导气管；38、单向阀一；39、弹性气囊；40、第一球形件；41、单向阀二；42、补气管；43、摆动台；43a、导槽；44、电动爪；45、支撑导柱；46、锁舌；47、推杆电机；48、托顶块；49、挡水环
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一：
本类海胆形纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-12℃冷冻3h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/L Na2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。
实施例二：
本类海胆形纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-12℃冷冻9h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/L Na2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。
实施例三：
本类海胆形纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-16℃冷冻3h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/L Na2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。
实施例四：
本类海胆形纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt％为7∶12∶81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-16℃冷冻9h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/L Na2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH。
同时，根据实际需要，将上述制得的10g湿态纤维素球放置在处理液中浸泡1h再超声30min，烘干，再加温至100-130℃反应2h～8h，就可以得到类海胆形分级多孔纤维素功能微球。
处理液是含有质量分数为：2％～8％羧基酸(乙二胺四乙酸、苹果酸、植酸、醋酸、柠檬酸等)，0.5％～4％羧基酸盐的水溶液。
(金属离子)初始浓度为100mg/L下的吸附情况对比表
Figure BDA0002810866200000041
如图6-图10所示，成型装置包括底座1，底座1上安装有用于储存原液的储存桶2，底座1上固定有支架一9，在本实施例中，底座1上通过螺栓连接的方式固定有支架一9；支架一9上设置有升降台32，升降台32与一能带动其上下移动的移动结构相连，升降台32上开设有若干定位通孔，定位通孔内固定有内径均不相同的磁环31，在其中一个磁环31中设置有针头30，在本实施例中，针头30采用市场上可以买到的现有产品；针头30一端为进液端，针头30另一端为出液端，针头30的进液端通过进液管27与储存桶2相连通，进液管27上设置有输送泵29，底座1上固定有安装板，在本实施例中，底座1上通过螺栓连接的方式固定有安装板；安装板上设置有轨道6，轨道6上通过可拆卸方式设置有若干滑座5，在本实施例中，滑座5的数量为四个；滑座5上安装有放置板3，放置板3上安装有用于成球的成型桶8，且成型桶8内装有凝固浴，底座1上还固定有支架二16和支架三23，在本实施例中，底座1上通过螺栓连接的方式还固定有支架二16和支架三23；支架二16上设置有辅助机构，支架三23上设置有清洗机构。
本发明中：通过将滑座5依次推送到支架一9处，根据需要选择所需的针头30，通过进液管27将储存桶2中的原液注入到成型桶8内，注射完后，将滑座5推送到支架二16处，存放一定时间后，将滑座5推送到支架三23处，通过清洗机构将成型桶8内冲洗到中性pH值，从而完成类海胆形纤维素微球的成型作业，成型方便。
移动结构包括导轨10、滑块11、气缸一13、调整座33和锁定螺杆34，导轨10竖直固定在支架上，滑块11设置在导轨10上，气缸一13固定在支架一9上，且气缸一13的活塞杆竖直向下，气缸一13的活塞杆端部通过连接架12和滑块11相连，连接架12上具有凸出的导向部12a，调整座33滑动设置在导向部12a上，锁定螺杆34螺纹连接在导向部12a上，且锁定螺杆34端部能与导向部12a相抵靠，升降台32和调整座33相连。
采用该结构，通过气缸一13通过连接架12带动滑块11沿着导轨10上下移动，连接架12带动调整座33上下移动，调整座33带动升降台32上下移动，从而可使升降台32上下移动。
辅助机构包括气缸二17和封闭盖板14，气缸二17固定在支架二16上，且气缸二17的活塞杆竖直向下，气缸二17的活塞杆端部通过弹性块15和封闭盖板14相连。
采用该结构，通过气缸二17带动弹性块15上下移动，弹性块15带动封闭盖板14上下移动，封闭盖板14将成型桶8的开口封闭住。
成型桶8的形状为正方体。
滑座5上还设置有滚轮4。
采用该结构，通过滚轮4可方便对滑座5进行推动。
放置板3上开设有定位槽3a。
清洗机构包括储水箱25、支撑座20、摆动台43、气缸三35和喷水头18，支撑座20固定在支架三23上，且支撑座20靠近轨道6端部，支撑座20四周具有托顶块48，托顶块48上具有半圆形槽，气缸三35的缸体通过第一球形件40和支撑座20中部相连，且气缸三35的活塞杆朝上，气缸三35的活塞杆端部通过第二球形件36和摆动台43中部相连，摆动台43四周固定有与半圆形槽相配合的支撑导柱45，摆动台43上设置有与定位槽3a相配合的电动爪44，在本实施例中，电动爪44采用市场上可以买到的现有产品；摆动台43上还具有用于滚轮4导向的导槽43a，托顶块48上还具有锁定组件，锁定组件包括锁舌46和推杆电机47，锁舌46中部滑动设置在托顶块48上，锁舌46一端和推杆电机47的推杆相连，推杆电机47和托顶块48相连，锁舌46另一端能与支撑导柱45相抵靠，喷水头18固定在支架三23上，喷水头18通过连接件19和输水管26一端相连通，输水管26另一端和储水箱25相连通，储水箱25固定在支架三23上，输水管26上设置有水泵24，支撑座20中部还固定有弹性气囊39，在本实施例中，弹性气囊39采用市场上可以买到的现有产品；弹性气囊39通过导气管37和连接件19相连通，导气管37上设置有单向阀一38，弹性气囊39还和补气管42相连，补气管42上设置有单向阀二41，底座1上还固定有呈倾斜的辅助导出台22，且辅助导出台22靠近支撑座20，辅助导出台22上安装有若干滚轴21。
采用该结构，通过将滑座5沿着导槽43a推送到摆动台43上，通过电动爪44卡入到放置板3的定位槽3a内，将成型桶8固定在摆动台43上，通过推杆电机47带动相应的锁舌46动作，锁舌46将相应的支撑导柱45锁在相应的托顶块48的半圆形槽内，通过气缸三35带动摆动台43使其可以前、后、左、右摆动，弹性气囊39可对连接件19中反复注入空气，配合喷水头18将储水箱25中的水输送到成型桶8内，从而可快速将成型桶8内冲洗到中性pH值，冲洗好后，沿着辅助导出台22输送出，清洗效果好。
放置板3上还设置有推动把手7。
采用该结构，通过推送把手可方便对滑座5进行移动。
进液管27上还设置有流量调节阀28。
成型桶8上部具有挡水环49，挡水环49上具有若干细孔，且挡水环49的截面为三角形。
在本实施例中，原液是指纤维素溶液，凝固浴是指H2SO4和Na2SO4的凝固浴。
以上部件均为通用标准件或本技术领域人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将NaOH：Urea：H2O的wt%为7：12：81的尿碱溶液，于5℃下冷藏5h，将粉碎后的棉纤维溶于其中，于-12℃～-16℃冷冻3h～12h，得到浓度为3.5wt％的透明纤维素溶液；
S2、将纤维素溶液在900rpm下机械搅拌30min，并在2000rpm下离心2min，以去除溶液里的气泡；
S3、在室温下采用成型装置并通过滴入法将纤维素溶液滴入含有1.0M H2SO4和80g/LNa2SO4的凝固浴中，所得的纤维素球留置凝固浴6h，以使其充分凝固，随后用流水洗涤至中性pH；
所述成型装置包括底座，所述底座上安装有用于储存原液的储存桶，底座上固定有支架一，支架一上设置有升降台，升降台与一能带动其上下移动的移动结构相连，升降台上开设有若干定位通孔，定位通孔内固定有内径均不相同的磁环，在其中一个磁环中设置有针头，针头一端为进液端，针头另一端为出液端，针头的进液端通过进液管与储存桶相连通，进液管上设置有输送泵，底座上固定有安装板，安装板上设置有轨道，轨道上通过可拆卸方式设置有若干滑座，滑座上安装有放置板，所述放置板上开设有定位槽；放置板上安装有用于成球的成型桶，且成型桶内装有凝固浴，底座上还固定有支架二和支架三，支架二上设置有辅助机构，支架三上设置有清洗机构；所述清洗机构包括储水箱、支撑座、摆动台、气缸三和喷水头，支撑座固定在支架三上，且支撑座靠近轨道端部，支撑座四周具有托顶块，托顶块上具有半圆形槽，气缸三的缸体通过第一球形件和支撑座中部相连，且气缸三的活塞杆朝上，气缸三的活塞杆端部通过第二球形件和摆动台中部相连，摆动台四周固定有与半圆形槽相配合的支撑导柱，摆动台上设置有与定位槽相配合的电动爪，摆动台上还具有用于滚轮导向的导槽，托顶块上还具有锁定组件，锁定组件包括锁舌和推杆电机，锁舌中部滑动设置在托顶块上，锁舌一端和推杆电机的推杆相连，推杆电机和托顶块相连，锁舌另一端能与支撑导柱相抵靠，喷水头固定在支架三上，喷水头通过连接件和输水管一端相连通，输水管另一端和储水箱相连通，储水箱固定在支架三上，输水管上设置有水泵，支撑座中部还固定有弹性气囊，弹性气囊通过导气管和连接件相连通，导气管上设置有单向阀一，弹性气囊还和补气管相连，补气管上设置有单向阀二，底座上还固定有呈倾斜的辅助导出台，且辅助导出台靠近支撑座，辅助导出台上安装有若干滚轴。
2.根据权利要求1所述的类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于：所述移动结构包括导轨、滑块、气缸一、调整座和锁定螺杆，导轨竖直固定在支架上，滑块设置在导轨上，气缸一固定在支架一上，且气缸一的活塞杆竖直向下，气缸一的活塞杆端部通过连接架和滑块相连，连接架上具有凸出的导向部，调整座滑动设置在导向部上，锁定螺杆螺纹连接在导向部上，且锁定螺杆端部能与导向部相抵靠，升降台和调整座相连。
3.根据权利要求1所述的类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于：所述辅助机构包括气缸二和封闭盖板，气缸二固定在支架二上，且气缸二的活塞杆竖直向下，气缸二的活塞杆端部通过弹性块和封闭盖板相连。
4.根据权利要求1所述的类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于：所述成型桶的形状为正方体。
5.根据权利要求1所述的类海胆形纤维素微球的制备方法，其特征在于：所述滑座上还设置有滚轮。
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